一种含锆的具有亚微米晶粒结构的α-氧化铝基磨料及制备方法技术

本发明专利技术具体涉及一种含锆的具有亚微米晶粒结构的α‑氧化铝基磨料及制备方法，其磨料的特征在于颗粒密度大于3.90克/立方厘米，显微硬度大于21Gpa,组成颗粒的晶粒在0.1微米～0.4微米之间，含有2％‑3％的氧化锆、0.8％‑1.2％的氧化镁，其余为α‑氧化铝。其制备方法的特征在于步骤如下：1)在搅拌机中加入纯净水、勃姆石半成品和氧化铝晶种研磨液搅拌；2)在料浆中加入稀硝酸水溶液，料浆逐步形成溶胶、凝胶；3)烘干，破碎，筛分出18目至120目筛之间的颗粒；4)煅烧；5)筛分出成品颗粒；上述第2)步或第4)步中加入含有硝酸锆、硝酸镁，生成氧化锆、氧化镁。本发明专利技术具有原料成本低、工艺成熟稳定的优点。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术具体涉及一种低成本和高效的含锆的具有亚微米晶粒结构的α-氧化铝基磨料及制备方法。
技术介绍
溶胶凝胶法制备陶瓷磨料的一般方法是用纯净的勃姆石与去离子水、晶种和胶溶剂混合生成均匀细腻的溶胶或凝胶，然后干燥，去除凝胶体中的水分，再把干燥的凝胶大颗粒破碎成比所需尺寸略大的颗粒，然后，在500℃～900℃温度下煅烧，再在1200℃～1500℃温度下煅烧5～60分钟，形成氧化铝的坚硬烧结体，烧结好的磨料颗粒密度一般大于3.7克/立方厘米，更好的大于3.8克/立方厘米，最好大于3.9克/立方厘米，硬度一般大于20Gpa。纯净的勃姆石是一种粒度很细的粉状物料，价格很高，用纯净的勃姆石制备的α-氧化铝基陶瓷磨料的成本也很高，在制造陶瓷磨料时，纯净的勃姆石原料所占的成本比例最大，是构成陶瓷磨料价格的最主要部分。陶瓷磨料的价格是普通磨料价格15～30倍，虽然具有比普通磨料更优良的性能，但生产成本的高昂严重影响了该种磨料的普及和应用，研究如何降低陶瓷磨料的制造成本，使陶瓷磨料得到更广泛的应用，具有重要的意义。多年来，为了提高氧化铝基磨料的磨削性能，人们专利技术了各种办法，如为了提高白刚玉的韧性和磨削性能，可在冶炼刚玉时添加氧化铬、氧化钒和氧化锆等金属氧化物，也有通过快速冷却的方法，使之形成微晶结构来提高韧性；或者两者都用。这些方法在一定程度上提高了磨料的韧性和磨削性能，诞生了一些磨料的新品种，如铬刚玉、锆刚玉、钒刚玉微晶刚玉等等。还有通过在磨料颗粒表面镀上一层氧化物，然后再经过煅烧处理，或者只是简单通过煅烧处
理，也可以改善磨料的一些性能，从而在磨削上获得好处。但这些性能的提高还不是很大，在磨削上带来的好处有限。上世纪80年代，人们专利技术了溶胶凝胶法生产陶瓷刚玉磨料的工艺，如美国专利No.4314827。一般是用勃姆石为原料，利用溶胶凝胶技术，制成氧化铝的溶胶凝胶，然后干燥、破碎、烧结，成为具有亚微米结构的陶瓷磨料。由于具有细微的晶体结构，其晶粒大小比传统意义上的微晶刚玉要小得多，再加上陶瓷磨料是破碎以后烧结，避免了普通电熔刚玉破碎时造成的微裂纹，使得溶胶凝胶法制造的陶瓷磨料具有极优良的磨削性能。后来，人们为了进一步提高陶瓷磨料的技术质量性能，又进行了许许多多的工作，如在制备溶胶时加入晶种，既可降低烧结温度，又使陶瓷磨料的晶粒尺寸进一步缩小，从而提高了产品的磨削性能,如美国专利No.4623364。这种性能优良的磨料由于其极小的微晶结构，造成其高温活性比普通磨料高，在制作陶瓷结合剂磨具时，必须使用烧成温度低于1000℃的陶瓷结合剂。如果烧成温度高于1000℃，则其磨料的晶粒结构会变坏，从而影响磨具的性能。近年来，虽然烧成温度低于1000℃低温陶瓷结合剂使用逐渐增多，但低温结合剂的固有缺点也越来越明显，如价格偏贵，热膨胀系数过大，脆性偏大，性能不够稳定，结合强度偏小，制约了一些高性能磨具的研制等。因此，需要研制一种适应高温陶瓷结合剂的陶瓷磨料。由勃姆石半成品制成工业品勃姆石，需要增加两步工序，去除多达60％以上的水分，去掉水分后，还要破碎、过筛，在破碎中还要除尘，整个过程消耗掉大量的能源，还会造成粉尘污染和物料损耗。
技术实现思路
本专利技术的目的是解决现有技术制备陶瓷磨料，采用纯净的勃姆石为主要原料，成本高的缺陷，提供一种使用成本低的勃姆石半成品为主原料，通过溶胶凝胶法来制备一种含锆的具有亚微米晶粒结构的α-氧化铝基磨料及制备方法，该种含锆的磨料在制作陶瓷结合剂的固结磨具时，可以用烧成温度高于1000℃的陶瓷结合剂来制作陶瓷结合剂砂轮。本专利技术是通过如下技术方案来实现的：即一种含锆的具有亚微米晶粒结构的α-氧化铝基磨料，其特征在于颗粒密度大于3.90克/立方厘米，显微硬度大于21Gpa,组成颗粒的晶粒在0.1微米～0.4微米之间，含有2％-3％的氧化锆、1％的氧化镁，其余为α-氧化铝。作为本专利技术的一个优选方案：磨料的颜色为蓝色，组成颗粒的晶粒含有2％-3％的氧化锆、0.8％-1.2％的氧化镁、0.06％-0.10％的氧化钴，其余为α-氧化铝。本专利技术加入氧化钴的目的就是使磨料的颜色变为蓝色。一种权利要求1所述磨料的制备方法，其特征在于步骤如下：1)在具有抽真空功能的搅拌机中加入纯净水、勃姆石半成品和氧化铝晶种研磨液，开动抽真空搅拌机搅拌，把原料打成均匀料浆，所述纯净水的加入量为勃姆石半成品原料量的1％～50％，氧化铝晶种研磨液的浓度为2％，晶种的加入量是原料中氧化铝含量的0.5％～2％；2)在料浆中加入重量比为1:2稀硝酸水溶液，使料浆的PH值＝1.5～2.5，料浆逐步形成溶胶、凝胶；3)搅拌均匀后，放掉真空，取出胶体，在不高于140℃温度下烘干，破碎，筛分出18目至120目筛之间的颗粒；4)将筛分出的颗粒放入窑炉中进行煅烧，炉温控制在500℃～900℃，煅烧时间为5～60分钟，煅烧后将颗粒进行烧结，炉温控制至1200℃～1400℃，烧结时间1～60分钟；5)筛分出成品颗粒；上述第2)步或第4)步中加入含有硝酸锆、硝酸镁的混合溶液，换算出氧化锆的含量为2％-3％，氧化镁的含量为0.8％-1.2％。作为本专利技术的一个优选方案：在料浆中加入稀硝酸时，一次性放入全部稀硝酸，使料浆的PH值＝1.5～2.5，抽真空状态下，搅拌逐步形成溶胶、凝胶。采用上述方法，料浆中会有少量的打不开的小颗粒，最终烧结出的磨料会含有白点，对产品质量有一定的影响，但这类产品在某些场合不影响使用。当需要清除上述小颗粒时，可以用沉降(或其它物理分离方法如用一定筛孔的筛网过滤)的方法把小颗粒分离出来：作为本专利技术的一个优选方案：当料浆中勃姆石的固含量不大于25％时，先用一部分稀硝酸，使料浆的PH值＝4，此时液体粘度较低，放置30分钟，取上部液体(或其它物理分离方法如用一定筛孔的筛网过滤，取滤液进行下一步操作)，在抽真空的情况下，再次加入稀硝酸，同时开动搅拌机搅拌，使料浆的PH值＝1.5～2.5，料浆逐步形成溶胶。本专利技术制备方法的第2)步中形成溶胶后，加入含有硝酸锆、硝酸镁的混合溶液，加入上述混合溶液后凝结成凝胶。本专利技术制备方法的第4)步中，颗粒煅烧后，用含有硝酸锆、硝酸镁的混合溶液浸渍煅烧过的颗粒，来引入锆、镁，然后再烘干和烧结。为了使磨料呈蓝色，上述第2)部或第4)步中的混合溶液中还含有硝酸钴，换算出的氧化钴的含量为0.06％-0.10％。本专利技术的硝酸钴的量非常小，所起的作用主要是把磨料染成非常漂亮的蓝色。不加入硝酸钴也不影响产品的性能。本专利技术采用颗粒煅烧后，用含有硝酸锆、硝酸镁的混合溶液浸渍煅烧过的颗粒，来引入锆、镁的原因是：在制备溶胶凝胶时加入硝酸锆、硝酸镁和硝酸钴混合溶液，然后烘干，在烘干时，由于离子的迁移，很容易造成胶体表面的离子含量大于胶体内部的含量，造成产品质量性能的不均匀。凝胶烘干时，由于水的蒸发，胶体逐渐裂成十几毫米的大颗粒，从带颜色的粉红色的二价钴离子逐渐聚集到颗粒表面，从而表面呈现粉红色，而打碎的颗粒内部呈现无色或很浅的粉红色，可很容易的观察离子的迁移现象。为了避免或减弱离子向表面的迁移，这些离子可以不在形成溶胶时加入，而在胶体烘干、破碎后，筛出可用的颗粒，在500～900℃煅烧后，颗粒含有大量微气孔，用配成的溶液浸渍，本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种含锆的具有亚微米晶粒结构的α‑氧化铝基磨料，其特征在于颗粒密度大于3.90克/立方厘米，显微硬度大于21Gpa,组成颗粒的晶粒在0.1微米～0.4微米之间，含有2％‑3％的氧化锆、0.8％‑1.2％的氧化镁，其余为α‑氧化铝。

【技术特征摘要】
1.一种含锆的具有亚微米晶粒结构的α-氧化铝基磨料，其特征在于颗粒密度大于3.90克/立方厘米，显微硬度大于21Gpa,组成颗粒的晶粒在0.1微米～0.4微米之间，含有2％-3％的氧化锆、0.8％-1.2％的氧化镁，其余为α-氧化铝。2.根据权利要求1所述的含锆的具有亚微米晶粒结构的α-氧化铝基磨料，其特征在于磨料的颜色为蓝色，组成颗粒的晶粒含有2％-3％的氧化锆、0.8％-1.2％的氧化镁、0.06％-0.10％的氧化钴，其余为α-氧化铝。3.一种权利要求1所述磨料的制备方法，其特征在于步骤如下：1)在具有抽真空功能的搅拌机中加入纯净水、勃姆石半成品和氧化铝晶种研磨液，开动抽真空搅拌机搅拌，把原料打成均匀料浆，所述纯净水的加入量为勃姆石半成品原料量的1％～50％，氧化铝晶种研磨液的浓度为2％，晶种的加入量是原料中氧化铝含量的0.5％～2％；2)在料浆中加入重量比为1:2稀硝酸水溶液，使料浆的PH值＝1.5～2.5，料浆逐步形成溶胶、凝胶；3)搅拌均匀后，放掉真空，取出胶体，在不高于140℃温度下烘干，破碎，筛分出18目至120目筛之间的颗粒；4)将筛分出的颗粒放入窑炉中进行煅烧，炉温控制在500℃～900℃，煅烧时间为5～60分钟，煅烧后将颗粒进行烧结，炉温控制至1200℃～1400℃，烧结时间1～60分钟；5)筛...

【专利技术属性】
技术研发人员：翟涵，
申请(专利权)人：青岛四砂泰益超硬研磨股份有限公司，
类型：发明
国别省市：山东;37