从含钪废渣中提取氧化钪的方法技术

本发明专利技术公开了一种从含钪废渣中提取氧化钪的方法，属于精细化工领域。该方法包括如下步骤：含钪废渣溶解、除铁和锆、富集钪、一次洗涤、二次洗涤、反萃取、酸溶除杂、萃取提纯、二次反萃、沉钪灼烧。本发明专利技术运用独有的分离技术，使用高选择性的萃取剂，萃取提纯采用二级错流萃取，萃取工艺级数少，使得萃取效率高，提取工艺流程简单。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术属于精细化工领域，具体涉及一种从含钪废渣中提取氧化钪的方法。
技术介绍
钪是典型的稀散元素，在地壳中的平均丰度为36g/t，已知含钪的矿物多达800多种，但作为钪的独立矿物只有钪钇矿、水磷钪矿、铍硅钪矿和钛硅酸稀金矿等少数几种，且矿源较小，在自然界中较为罕见。钪广泛分布于其它矿物中，例如：钛铁矿，锆铁矿，锆英石，铝土矿，稀土矿，钛辉石，钒钛磁铁矿，钨矿，锡矿，铀矿和煤等矿物中。钪主要富集在这些矿物经提炼后的废水及废渣中，由于含量低(10～20mg/L氧化钪)，处理量大，技术要求高，因此从废水中回收钪没有得到推广。在氧化钪的回收提取过程中，铁、锆以及其他稀土元素的分离去除成为主要的技术难点；铁、锆的存在严重影响了有机相对钪的萃取能力和萃取率，稀土元素与钪性质的相似性使得钪与其他稀土分离困难。传统的钪提取工艺采用多级逆流连续萃取，再通过多次洗涤除杂、反萃、固液分离、酸溶、分级沉淀、提纯等。提取技术流程长，分离富集效果差，工艺复杂。
技术实现思路
基于此，本专利技术旨在于提供一种工艺流程简单的从含钪废渣中提取氧化钪的方法。从含钪废渣中提取氧化钪的方法，包括以下步骤：在含钪废渣中加入无机酸溶解所述含钪废渣，得到含钪废液，再向所述含钪废液中加入三辛烷基叔胺进行萃取，保留水相得到含锆、钪的萃余液；在所述含锆、钪的萃余液中加入沉锆剂分离去除锆，得到含钪溶液；调节所述含钪溶液的pH值至4～6，再以磷酸二异辛酯、噻吩甲酰三氟丙酮、二(2,4,4-三甲基戊基)磷酸、亚砜和磺化煤油的混合液为第一萃取剂进行萃取，
得到含钪萃取物；在所述含钪萃取物中加入硫酸、草酸、双氧水的混合液除杂，得到一次洗涤除杂负载有机相，再向所述一次洗涤除杂负载有机相中加入硫酸、盐酸的混合液再次除杂，得到二次洗涤除杂负载有机相；采用可溶性氢氧化物的水溶液反萃取所述二次洗涤除杂负载有机相，得到氢氧化钪沉淀，再用无机酸溶解所述氢氧化钪沉淀，得到一次反萃含钪溶液；以双(2-乙基己基)磷酸酯、甲基磷酸二甲庚酯、磷酸三丁酯、高碳混合醇和磺化煤油的混合萃取剂为第二萃取剂萃取所述一次反萃含钪溶液，进行二级错流萃取提纯，得到负载有机相；采用可溶性氢氧化物的水溶液反萃取所述负载有机相，得到氢氧化钪沉淀，再用无机酸溶解所述氢氧化钪沉淀，得到二次反萃含钪溶液；采用草酸溶液将所述二次反萃含钪溶液进行沉淀得到草酸钪沉淀，将所述草酸钪沉淀灼烧得到氧化钪。在其中一个实施例中，所述无机酸选自盐酸及硫酸中的至少一种，所述盐酸浓度为5～8mol/L，所述硫酸浓度为2.5～4mol/L。在其中一个实施例中，所述含钪溶液中氢离子浓度为0.5mol/L～5mol/L。在其中一个实施例中，所述沉锆剂选自甲氧基苯乙酸、磷酸、苦杏仁酸以及盐酸中的至少一种。在其中一个实施例中，所述第一萃取剂中，磷酸二异辛酯、噻吩甲酰三氟丙酮、二(2,4,4-三甲基戊基)磷酸、亚砜和磺化煤油的体积比为10～48:2～5：15～30:5～12:30～68，所述含钪溶液和所述第一萃取剂的体积比为2～4:1，萃取混合时间为6～12分钟、分相时间为8～25分钟。在其中一个实施例中，所述硫酸、草酸和双氧水的混合液和所述含钪萃取物的体积比为1～2:1，所述硫酸、草酸和双氧水的混合液中硫酸的浓度为0.5～2.5mol/L，草酸的浓度为0.05～0.8mol/L，双氧水的浓度为1～3mol/L。在其中一个实施例中，所述硫酸和盐酸的混合液中硫酸的浓度为0.5～2.5mol/L，盐酸的浓度为1～2.5mol/L。在其中一个实施例中，所述可溶性氢氧化物的水溶液为浓度为0.5～3mol/L
的氢氧化钠溶液。。在其中一个实施例中，所述第二萃取剂中，双(2-乙基己基)磷酸酯、甲基磷酸二甲庚酯、磷酸三丁酯、高碳混合醇和磺化煤油的体积比为20～30:10～25:5～25:5～10:20～50，所述含钪溶液和所述第二萃取剂的体积比为2～3:1，萃取混合时间为5～10分钟、分相时间为6～20分钟。在其中一个实施例中，所述草酸的摩尔浓度为1～3.5mol/L，所述灼烧的条件为在60～100℃保温1～3小时，继续以5～10℃/min的升温速率升温至750～900℃灼烧1～3小时。本专利技术以磷酸二异辛酯、噻吩甲酰三氟丙酮、二(2,4,4-三甲基戊基)磷酸、亚砜和磺化煤油的混合液为第一萃取剂，以双(2-乙基己基)磷酸酯、甲基磷酸二甲庚酯、磷酸三丁酯、高碳混合醇和磺化煤油的混合液为第二萃取剂，第二萃取剂萃取采用二级错流萃取，萃取剂选择性高，萃取工艺级数少，使得萃取效率高，提取工艺流程简单。附图说明图1为一实施方式的从含钪废渣中提取氧化钪的方法工艺流程图。具体实施方式为了便于理解本专利技术，下面将参照相关附图对本专利技术进行更全面的描述。附图中给出了本专利技术的较佳的实施例。但是，本专利技术可以以许多不同的形式来实现，并不限于本文所描述的实施例。相反地，提供这些实施例的目的是使对本专利技术的公开内容的理解更加透彻全面。除非另有定义，本文所使用的所有的技术和科学术语与属于本专利技术的
的技术人员通常理解的含义相同。本文中在本专利技术的说明书中所使用的术语只是为了描述具体的实施例的目的，不是旨在于限制本专利技术。本文所使用的术语“及/或”包括一个或多个相关的所列项目的任意的和所有的组合。如图1所示，一实施方式的从含钪废渣中提取氧化钪的方法，包括如下步骤：步骤S110：在含钪废渣中加入无机酸溶解含钪废渣，得到含钪废液，再向含钪废液中加入三辛烷基叔胺进行萃取，保留水相得到含锆、钪的萃余液。其中，含钪废渣为铝土矿生产氧化铝工艺产生的含钪废渣。优选的，经测定，该含钪废渣中钪的质量分数为75％～80％。当然，在其他的实施例中，也可以对其他类型的含钪废渣进行提取，不限于为铝土矿生产氧化铝工艺产生的含钪废渣，含钪废渣中钪的质量分数也不限于为75％～80％。其中，无机酸选自盐酸及硫酸中的至少一种。进一步的，盐酸浓度为5～8mol/L，硫酸浓度为2.5～4mol/L。其中，在含钪废渣中加入无机酸后采用加热搅拌的方式进行溶解。进一步的，在含钪废渣中加入无机酸后加热至45℃～85℃。其中，在含钪废渣中加入无机酸溶解含钪废渣后除去沉淀得到含钪废液。其中，含钪废液中氢离子浓度为0.5mol/L～5mol/L。其中，三辛烷基叔胺为三辛烷基叔胺N-235。其中，含钪废液与三辛烷基叔胺的体积比为1～3:1。其中，萃取混合时间为5～10分钟、分相时间为6～20分钟。该步骤中，加入三辛烷基叔胺进行萃取，萃取后分离得到含铁的有机相和含锆、钪的水相。步骤S120：在含锆、钪的萃余液中加入沉锆剂分离去除锆，得到含钪溶液。其中，沉锆剂选自甲氧基苯乙酸、磷酸、苦杏仁酸以及盐酸中的至少一种。其中，沉锆剂与含锆、钪的萃余液的固液比为8～25g:1L。其中，采用过滤的方式进行分离除锆。当然，在其他实施方式中，还可以采用离心等方式进行分离除锆。步骤S130：调节含钪溶液的pH值至4～6，再以磷酸二异辛酯、噻吩甲酰三氟丙酮、二(2,4,4-三甲基戊基)磷酸、亚砜和磺化煤油的混合液为第一萃取剂进行萃取，得到含钪萃取物。其中，亚砜选自氯化亚砜、二甲基亚砜及二苯基亚砜中的至少一种。其中，本文档来自技高网...

【技术保护点】
从含钪废渣中提取氧化钪的方法，其特征在于，包括以下步骤：在含钪废渣中加入无机酸溶解所述含钪废渣，得到含钪废液，再向所述含钪废液中加入三辛烷基叔胺进行萃取，保留水相得到含锆、钪的萃余液；在所述含锆、钪的萃余液中加入沉锆剂分离去除锆，得到含钪溶液；调节所述含钪溶液的pH值至4～6，再以磷酸二异辛酯、噻吩甲酰三氟丙酮、二(2,4,4‑三甲基戊基)磷酸、亚砜和磺化煤油的混合液为第一萃取剂进行萃取，得到含钪萃取物；在所述含钪萃取物中加入硫酸、草酸、双氧水的混合液除杂，得到一次洗涤除杂负载有机相，再向所述一次洗涤除杂负载有机相中加入硫酸、盐酸的混合液再次除杂，得到二次洗涤除杂负载有机相；采用可溶性氢氧化物的水溶液反萃取所述二次洗涤除杂负载有机相，得到氢氧化钪沉淀，再用无机酸溶解所述氢氧化钪沉淀，得到一次反萃含钪溶液；以双(2‑乙基己基)磷酸酯、甲基磷酸二甲庚酯、磷酸三丁酯、高碳混合醇和磺化煤油的混合萃取剂为第二萃取剂萃取所述一次反萃含钪溶液，进行二级错流萃取提纯，得到负载有机相；采用可溶性氢氧化物的水溶液反萃取所述负载有机相，得到氢氧化钪沉淀，再用无机酸溶解所述氢氧化钪沉淀，得到二次反萃含钪溶液；采用草酸溶液将所述二次反萃含钪溶液进行沉淀得到草酸钪沉淀，将所述草酸钪沉淀灼烧得到氧化钪。...

【技术特征摘要】
1.从含钪废渣中提取氧化钪的方法，其特征在于，包括以下步骤：在含钪废渣中加入无机酸溶解所述含钪废渣，得到含钪废液，再向所述含钪废液中加入三辛烷基叔胺进行萃取，保留水相得到含锆、钪的萃余液；在所述含锆、钪的萃余液中加入沉锆剂分离去除锆，得到含钪溶液；调节所述含钪溶液的pH值至4～6，再以磷酸二异辛酯、噻吩甲酰三氟丙酮、二(2,4,4-三甲基戊基)磷酸、亚砜和磺化煤油的混合液为第一萃取剂进行萃取，得到含钪萃取物；在所述含钪萃取物中加入硫酸、草酸、双氧水的混合液除杂，得到一次洗涤除杂负载有机相，再向所述一次洗涤除杂负载有机相中加入硫酸、盐酸的混合液再次除杂，得到二次洗涤除杂负载有机相；采用可溶性氢氧化物的水溶液反萃取所述二次洗涤除杂负载有机相，得到氢氧化钪沉淀，再用无机酸溶解所述氢氧化钪沉淀，得到一次反萃含钪溶液；以双(2-乙基己基)磷酸酯、甲基磷酸二甲庚酯、磷酸三丁酯、高碳混合醇和磺化煤油的混合萃取剂为第二萃取剂萃取所述一次反萃含钪溶液，进行二级错流萃取提纯，得到负载有机相；采用可溶性氢氧化物的水溶液反萃取所述负载有机相，得到氢氧化钪沉淀，再用无机酸溶解所述氢氧化钪沉淀，得到二次反萃含钪溶液；采用草酸溶液将所述二次反萃含钪溶液进行沉淀得到草酸钪沉淀，将所述草酸钪沉淀灼烧得到氧化钪。2.根据权利要求1所述的从含钪废渣中提取氧化钪的方法，其特征在于，所述无机酸选自盐酸及硫酸中的至少一种，所述盐酸浓度为5～8mol/L，所述硫酸浓度为2.5～4mol/L。3.根据权利要求1所述的从含钪废渣中提取氧化钪的方法，其特征在于，所述含钪溶液中氢离子浓度为0.5mol/L～5mol/L。4.根据权利要求1所述的从含钪废渣中提取氧化钪的方法，其特征在于，所述沉锆剂选自甲氧基苯乙酸、磷酸、苦杏仁酸以...

【专利技术属性】
技术研发人员：邱基华，瞿吉满，
申请(专利权)人：潮州三环集团股份有限公司，
类型：发明
国别省市：广东;44