一种C60纯化装置制造方法及图纸

本实用新型专利技术涉及一种C60纯化装置，其特征在于：它包括通过管路顺次连接的萃取单元、第一处理单元、富集单元、第二处理单元和分离单元；第一处理单元包括相互连通的第一溶剂去除装置和第一固体溶解装置，第一溶剂去除装置与萃取单元的出口管路连通，第一固体溶解装置与富集单元的入口管路连通；第二处理单元包括相互连通的第二溶剂去除装置和第二固体溶解装置，第二溶剂去除装置与富集单元的出口管路连通，第二固体溶解装置与分离单元的入口管路连通。本实用新型专利技术装置实现了C60萃取、富集和分离的一体化，不仅可以一次性处理公斤级炭灰，还实现了富勒烯的高效提取和C60的富集，富集后C60的纯度不低于99％。

【技术实现步骤摘要】

本技术涉及一种C60纯化装置，属于富勒烯分离纯化领域。
技术介绍
1985年英国化学家哈罗德·沃特尔·克罗托博士和美国科学家理查德·斯莫利等人，在氦气流中以激光汽化蒸发石墨的实验中首次制得C60。而在1990年克利斯莫等人第一次报道了大量合成C60的方法，使得C60的研究得以大量展开。经过大量研究表明，C60具备优异的物理化学性质，尤其在生命医学,化学化工方面表现出色。在实际应用中C60的纯度很关键，C60的纯化是一个获得无杂质C60的过程。现有获得高纯度C60的方法主要是色谱法和重结晶法，其中，传统的色谱法一次获得的高纯C60的量很少，因此高纯C60的制备受到限制，极大的制约了C60实际应用的开展；而重结晶法分离C60，虽然提高了一次分离C60的产量，但是由于涉及反复重结晶过程，操作步骤繁杂并且过程中C60损失较多，因此并不适用于批量生产C60，而且该方法所得C60的纯度不高，不能满足精细研究的需要。
技术实现思路
针对上述问题，本技术的目的是提供一种生产效率高、处理量大且制备纯度高的C60纯化装置。为实现上述目的，本技术采取以下技术方案：一种C60纯化装置，其特征在于：它包括通过管路顺次连接的萃取单元、第一处理单元、富集单元、第二处理单元和分离单元；所述第一处理单元包括相互连通的第一溶剂去除装置和第一固体溶解装置，所述第一溶剂去除装置与所述萃取单元的出口管路连通，所述第一固体溶解装置与所述富集单元的入口管路连通；所述第二处理单元包括相互连通的第二溶剂去除装置和第二固体溶解装置，所述第二溶剂去除装置与所述富集单元的出口管路连通，所述第二固体溶解装置与所述分离单元的入口管路连通。在所述萃取单元内设置有二氯苯溶剂。在所述富集单元内设置有二甲苯和乙腈的混合溶剂。所述分离单元采用液相色谱仪，所述液相色谱仪内设置有甲苯溶剂。本技术由于采取以上技术方案，其具有以下优点：1、本技术由于通过管路顺次连接萃取单元、第一处理单元、富集单元、第二处理单元和分离单元，并在第一处理单元和第二处理单元内均设置有相互连通的溶剂去除装置和固体溶解装置，因此实现了C60萃取、富集和分离的一体化，不仅可以一次性处理公斤级炭灰，还实现了富勒烯的高效提取和C60的富集，富集后C60的纯度不低于90％，分离后C60的纯度不低于99％。2、本技术的分离单元由于采用液相色谱仪对富集的C60进行深度纯化，因此极大缩短了出样时间，由传统色谱的1.5小时缩短至0.5小时。3、本技术结构简单、生产效率高、生产成本低且可能够实现高纯度C60的批量生产。附图说明图1是本技术的整体结构示意图。具体实施方式下面结合附图和实施例对本技术进行详细的描述。如图1所示，本技术包括通过管路顺次连接的萃取单元1、第一处理单元2、富集单元3、第二处理单元4和分离单元5。萃取单元1用于通过溶剂萃取炭灰中的富勒烯混合物。第一处理单元2包括相互连通的溶剂去除装置21和固体溶解装置22，溶剂去除装置21与萃取单元1的出口管路连通，固体溶解装置22与富集单元3的入口管路连通。溶剂去除装置21用于去除富勒烯萃取液中的溶剂，固体溶解装置22用于溶解富勒烯混合物固体。富集单元3用于通过混合溶剂溶解C60，除C60以外的其他富勒烯混合物溶解度降低，进而实现C60的富集。第二处理单元4包括相互连通的溶剂去除装置41和固体溶解装置42，溶剂去除装置41与富集单元3的出口管路连通，固体溶解装置42与分离单元5的入口管路连通。溶剂去除装置41用于去除富集的C60溶液中的混合溶剂，固体溶解装置42用于溶解富集的C60固体。分离单元5用于将富集的C60溶液中剩余不多的其它富勒烯完全分离，进而完成C60的深度纯化。上述实施例中，在萃取单元1内设置有用于充分萃取炭灰中的富勒烯混合物的二氯苯溶剂。上述实施例中，在富集单元3内设置有二甲苯和乙腈的混合溶剂，混合溶剂用于溶解C60,除C60以外的富勒烯混合物溶解度降低。上述实施例中，分离单元5可采用液相色谱仪，液相色谱仪内所用流动相为用于溶解富集的C60的甲苯溶剂。本技术在工作时，利用溶解平衡原理，首先将炭灰放入到装有二氯苯溶剂的萃取单元1内，通过萃取单元1进行炭灰中富勒烯的萃取。待充分萃取后通过管路将富勒烯萃取液送入到第一处理单元2的溶剂去除装置21内，通过溶剂去除装置21去除富勒烯萃取液中的二氯苯溶剂，然后将固体的富勒烯混合物送入到固体溶解装置22内进行溶解操作。将溶解的富勒烯混合物送入到富集单元3中，通过二甲苯和乙腈的混合溶剂对富勒烯混合物中C60进行溶解，除C60外的富勒烯溶解度降低，进而完成C60的富集(C60富集后含量不低于90％)。然后将C60富集溶液送入到第二处理单元4的溶剂去除装置41内，通过溶剂去除装置41去除C60富集溶液中的二甲苯和乙腈混合溶剂，并将富集的C60固体送入到固体溶解装置42内进行溶解操作。最后将富集的纯度较高的C60溶液送入到液相色谱仪(即分离单元5)中通过甲苯溶剂进行深度纯化，将C60和剩余不多的其它富勒烯完全分离开来，得到纯度大于99％的高纯度C60。其中，萃取单元的使用温度为300-400度，以萃取液颜色不再变化为萃取截至点。在富集单元3中对富勒烯混合物中除C60外不同溶解度的富勒烯进行溶解的操作，具体为向富勒烯混合物的二甲苯溶液中分次加入乙腈，当有沉淀析出时，可检测溶液中C70含量的变化，为了不影响C60的含量，C70含量降低至5％以下为截至点，经过该装置处理后，可去除90％的C70和95％的C76，更大的富勒烯完全去除，实现C60的高度富集。上述各实施例仅用于说明本技术，其中各部件的结构、连接方式等都是可以有所变化的，凡是在本技术技术方案的基础上进行的等同变换和改进，均不应排除在本技术的保护范围之外。本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种C60纯化装置，其特征在于：它包括通过管路顺次连接的萃取单元、第一处理单元、富集单元、第二处理单元和分离单元；所述第一处理单元包括相互连通的第一溶剂去除装置和第一固体溶解装置，所述第一溶剂去除装置与所述萃取单元的出口管路连通，所述第一固体溶解装置与所述富集单元的入口管路连通；所述第二处理单元包括相互连通的第二溶剂去除装置和第二固体溶解装置，所述第二溶剂去除装置与所述富集单元的出口管路连通，所述第二固体溶解装置与所述分离单元的入口管路连通。

【技术特征摘要】
1.一种C60纯化装置，其特征在于：它包括通过管路顺次连接的萃取单元、
第一处理单元、富集单元、第二处理单元和分离单元；所述第一处理单元包括相
互连通的第一溶剂去除装置和第一固体溶解装置，所述第一溶剂去除装置与所述
萃取单元的出口管路连通，所述第一固体溶解装置与所述富集单元的入口管路连
通；所述第二处理单元包括相互连通的第二溶剂去除装置和第二固体溶解装置，
所述第二溶剂去除装置与所述富集单元的出口管路连通，所述第二固体溶解装置
与所述分离单元的入口管路...

【专利技术属性】
技术研发人员：郑超，
申请(专利权)人：深圳市聚华太科技有限公司，深圳市赛欣瑞科技创新中心，
类型：新型
国别省市：广东;44