一种微米级球形Mo-Ru钎料粉体的制备方法技术

本发明专利技术公开了一种微米级球形Mo‑Ru钎料粉体的制备方法，所制备的微米级Mo‑Ru复合粉体中钌含量为35wt％～45wt％，颗粒尺寸为5～15μm，平均粒径约10μm。本发明专利技术以仲钼酸铵[(NH4)6Mo7O24·4H2O]和氯钌酸铵[(NH4)2RuCl6]为原料，采用雾化干燥结合微波煅烧技术制备了微米级球形Mo‑Ru复合粉体，本发明专利技术通过雾化干燥和微波煅烧工艺，制备了含钌为35wt％～45wt％，粒径为5～15μm，平均粒径为10μm的微米级球形Mo‑Ru钎料粉体，粉体流动性好。该钼钌复合粉体可应用于高温领域特殊部件焊料。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术属于粉末冶金
，具体涉及一种微米级球形Mo-Ru钎料粉体的制备方法。
技术介绍
钼及钼合金具有高的高温强度和高温硬度,良好的导热性和导电性,低的热膨胀系数,优异的耐磨性和抗腐蚀性,被广泛应用于航天航空、能源电力、微电子、生物医药、机械加工、医疗器械、照明、玻纤、国防建设等领域。钌具有高熔点、高硬度、优越的化学稳定性、高电导率和低欧姆接触电阻等优良的特点，钌及其合金被广泛的应用在航天航空、国防科技、催化工业、微电子、机械加工等领域。钼钌复合粉具备了两者的优点，具有高温强度和高温硬度，优越的稳定性，优异的耐磨性和抗腐蚀性，高电导率和低的热膨胀系数等，因此钼钌作为高温材料，广泛应用于高温焊接和高温抗氧化涂层等领域。提供性能满足要求的Mo-Ru复合粉体用于焊接或高温涂层，成为该类高温材料产业的关键技术。专利文件1(US4859236)专利技术了一种制备Mo-Ru复合粉体的方法，具体是将钼酸铵溶解于水中，加热除去多于的氨气。然后将二氧化钌加入到热的钼酸铵溶液中，制成浆料。再加热该浆料，制得三氧化钼和二氧化钌复合粉体。之后在还原性气氛条件下，将氧化物复合粉体加热到300℃至800℃之间，制得Mo-Ru复合粉体。最后将Mo-Ru复合粉体再一次在 还原性气氛条件下，加热到800℃至1200℃之间，制得性质稳定的Mo-Ru复合粉体。但该专利并未标明所制备Mo-Ru复合粉体的形貌及尺寸。专利文件2(CN101890503A)专利技术公开了一种用化学共沉淀法制备Mo-Ru钎料粉末的方法。将三氯化钌及钼酸铵分别制成溶液,两种溶液混合后进行低温干燥后,加热去除氯化铵,再用氢气还原处理,研磨、过筛制成所需成分Mo-Ru钎料粉末。90％钎料粉末粒度≤6微米,最大粒度≤10微米。本专利技术提出的制备方法制备的Mo-Ru钎料粉末的特点是：钎料粉末微细(90％颗粒≤6微米)、成分均匀,从而可解决现有技术中Mo-Ru钎料使用中的存在的成分不均匀、使用工艺性欠佳等不足。
技术实现思路
本专利技术的目的在于提供一种微米级球形Mo-Ru钎料粉体的制备方法，在保证Mo-Ru复合粉体形貌及尺寸的前提下，尽量提高复合粉体成分的均匀性。本专利技术的微米级球形Mo-Ru钎料粉末，粉体颗粒为球形，Ru含量为35wt％～45wt％，余量为Mo，所述Mo-Ru复合粉体颗粒为微米级，粒径分布为5～15μm，平均粒径为10μm。采用雾化干燥技术制备成分分布均匀的球形Mo-Ru复合粉前驱体颗粒，以(NH4)2RuCl6粉体和(NH4)6Mo7O24·4H2O为原料，称取相应的比例，控制液流量为4.0～6.0ml/min，雾化气压为0.4～0.7MPa，进口温度为140～240℃，热空气气流量为4.0～10.0L/min，制得质量分布均匀的球形前驱体颗粒，粒径约为15～35μm。所述微波煅烧技术制备微米级球形Mo-Ru复合粉体：将上述混合均匀 的前驱体颗粒置于微波煅烧炉内，保护气氛为N2/H2(9:1vol)，炉温为300～500℃，保温2～4h，然后升温至800～1200℃，保温2～4h，制得Mo-Ru复合球形颗粒，粒径为5～15μm，平均粒径为10μm，粉体流动性良好的微米级Mo-Ru复合粉体。本专利技术的微米级球形Mo-Ru钎料粉末的制备方法，具体包括如下步骤：(1)雾化干燥：以(NH4)2RuCl6和(NH4)6Mo7O24·4H2O为原料，配置一定比例的(NH4)2RuCl6和(NH4)6Mo7O24·4H2O混合溶液，采用喷雾干燥法，控制液流量为4.0～6.0ml/min，雾化气压为0.4～0.7MPa，进口温度为140～240℃，热空气气流量为4.0～10.0L/min，制得混合均匀的球形(NH4)2RuCl6和(NH4)6Mo7O24颗粒；(2)微波煅烧：将混合均匀的球形前驱体粉末在气氛为N2/H2(9:1vol)微波煅烧炉内，温度控制在300～500℃，保温2～4h，然后升温至800～1200℃，再保温2～4h，制得微米级球形Mo-Ru复合粉体。本专利技术通过雾化干燥工艺和微波煅烧工艺，制备了含钌量为35wt％～45wt％，颗粒粒径为5-15μm，平均粒径为10μm的微米级球形Mo-Ru复合粉体，粉末流动性良好。附图说明图1为本专利技术的工艺流程示意图；图2为本专利技术Mo-Ru复合粉体的XRD分析图谱；图3为本专利技术Mo-Ru复合粉体的SEM图。具体实施方式下面结合附图和具体实施方法对本专利技术进行进一步详细说明。实施例1本专利技术所述微米级球形Mo-Ru复合粉体通过如下步骤制得：(1)雾化造粒：以(NH4)2RuCl6和(NH4)6Mo7O24·4H2O为原料，称取物料(Mo：Ru质量比为6：4)，配置(NH4)2RuCl6和(NH4)6Mo7O24溶液，采用喷雾干燥法，控制液流量为4.0ml/min，雾化气压为0.4MPa，进口温度为170℃，热空气气流量为5.0L/min，制得混合均匀的球形(NH4)2RuCl6和(NH4)6Mo7O24颗粒；(2)微波煅烧：将混合均匀的球形(NH4)2RuCl6和(NH4)6Mo7O24颗粒在气氛为N2/H2(9:1vol)微波煅烧炉内，温度控制在400℃，保温3h，然后升温至900℃，再保温4h，制得微米级球形Mo-Ru复合粉体，颗粒尺寸为5～15μm。实施例2与实施例1不同之处在于，所述雾化造粒工艺为：控制液流量为5.0mL/min，雾化气压0.5MPa，进口温度200℃，热空气气流量6.0L/min。所述煅烧工艺为：控制煅烧温度从室温升温至450℃保温2h，再升温至950℃保温4h，随炉冷却，得到颗粒尺寸为6～17μm的复合粉体。实施例3与实施例1不同之处在于，所述雾化造粒工艺为：控制液流量为3.0mL/min，进口温度140℃，热空气气流量4.0L/min。所述煅烧工艺为：控制煅烧气氛N2/H2(Vol 9:1)，从室温升温至500℃保温2h，再升温至1000℃保温4h，随炉冷却，得到颗粒尺寸为4～16μm的复合粉体。实施例4与实施例1不同之处在于，所述雾化造粒工艺为：控制液流量为6.0mL/min，雾化气压0.5MPa，进口温度240℃，热空气气流量7.0L/min。所述煅烧工艺为：控制煅烧温度从室温升温至300℃保温2h，再升温至800℃保温4h，随炉冷却，得到颗粒尺寸为5～15μm的复合粉体比较例1实施例2不同之处，在雾化造粒过程中，液流量和热空气流量增大，使得雾化造粒结果颗粒尺寸过大。比较例2实施例3不同之处在于雾化造粒过程中，液流量和热空气流量降低，使最终雾化颗粒粒径尺寸变小。微波煅烧阶段，提高煅烧温度，使得Mo-Ru复合粉前驱体粉末分解更加彻底。本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种微米级球形Mo‑Ru钎料粉末，其特征在于：粉体颗粒为球形，Ru含量为35wt％～45wt％，余量为Mo，所述Mo‑Ru复合粉体颗粒为微米级，粒径分布为5～15μm，平均粒径为10μm。

【技术特征摘要】
1.一种微米级球形Mo-Ru钎料粉末，其特征在于：粉体颗粒为球形，Ru含量为35wt％～45wt％，余量为Mo，所述Mo-Ru复合粉体颗粒为微米级，粒径分布为5～15μm，平均粒径为10μm。2.一种微米级球形Mo-Ru钎料粉末的制备方法，其特征在于：采用雾化干燥技术制备成分分布均匀的球形Mo-Ru复合粉前驱体颗粒，以(NH4)2RuCl6粉体和(NH4)6Mo7O24·4H2O为原料，称取相应的比例，控制液流量为4.0～6.0ml/min，雾化气压为0.4～0.7MPa，进口温度为140～240℃，热空气气流量为4.0～10.0L/min，制得质量分布均匀的球形前驱体颗粒，粒径约为15～35μm。3.根据权利要求2所述的方法，其特征在于：所述微波煅烧技术制备微米级球形Mo-Ru复合粉体：将上述混合均匀的前驱体颗粒置于微波煅烧炉内，保护气氛为N2/H2(9:1vol)，炉温为300～500℃，保温2～4h，然后升温至800～1...

【专利技术属性】
技术研发人员：赵盘巢，陈家林，易伟，闻明，管伟明，张俊敏，王传军，谭志龙，沈月，张秋波，
申请(专利权)人：贵研铂业股份有限公司，
类型：发明
国别省市：云南;53