一种草甘膦生产中氯甲烷回收方法技术

本发明专利技术提供了一种草甘膦生产中氯甲烷回收方法，其制备工艺如下：将多聚甲醛在甲醇、三乙胺的作用下与亚磷酸二甲酯缩合反应；在盐酸的作用下生成草甘膦酸，并产生大量含有氯甲烷的尾气；将含有氯甲烷的尾气通过通过水洗塔水洗；将水洗后的气体分子筛吸附；将过分子筛后的气体，经过酸洗塔；将酸洗后的气体进行碱洗，采用氢氧化钠洗涤，且氢氧化钠为过量；将碱洗后的气体进行二次水洗；将水洗后的溶液转移至过滤罐中，采用活性炭进行过滤；将过滤后的液体转移至蒸馏釜中，赶气，且将赶出的气体收集后，静置分层，分离后收集下层的气体。本发明专利技术采用上述生产工艺，分离后收集下层的气体，可以提高氯甲烷的产量，同时可以提高氯甲烷的纯度。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及精细化工生产领域，具体涉及一种草甘膦生产中氯甲烷回收方法。
技术介绍
草甘膦是美国孟山都公司于1974年商品化的除草剂，因其高效、低毒、低残留、广谱性、与环境相容性好的优越性能，草甘膦目前已成为世界上使用最广泛的除草剂。我国的草甘膦生产于上世纪80年代起步，大多采用以甘氨酸、亚磷酸二甲酯、多聚甲醛为主要原料的烷基酯法合成工艺。该法工艺稳定、收率较高，故发展十分迅速。该法包括合成、水解、结晶多步反应过程。由于受设备材质等因素的限制，大多采用间歇法，严重制约了生产装置的放大和优化，间歇式结晶工艺存在的诸如生产效率低下，工人劳动强度高，生产设备投资高、占地面积大因素等问题。草甘膦生产过程中，产生的尾气中大部分为氯甲烷气体，直接排放到空气中会造成污染，且造成氯甲烷的浪费，而且从经济因素考虑也是浪费资源，因此公司组织相关人员展开研发工作，尽量将其中的甲醇以及甲缩醛回收利用，更重要的是提纯氯甲烷。
技术实现思路
针对以上现有技术中存在的问题，本专利技术提供了一种草甘膦生产中氯甲烷回收方法，提高了氯甲烷的产量。本专利技术是通过以下技术方案实现的：一种草甘膦生产中氯甲烷回收方法，其制备工艺如下：1)将多聚甲醛在甲醇、三乙胺的作用下与亚磷酸二甲酯缩合反应；在盐酸的作用下生成草甘膦酸，并产生大量含有氯甲烷的尾气；2)将步骤1中的含有氯甲烷的尾气通过通过水洗塔水洗，且水洗的温度为5-10℃；3)将步骤2中的水洗后的气体分子筛吸附；其中分子筛吸附温度为20℃～45℃；4)将步骤3中过分子筛后的气体，经过酸洗塔，采用96-98％的浓硫酸洗涤；5)将步骤4中酸洗后的气体进行碱洗，采用氢氧化钠洗涤，且氢氧化钠的浓度为20-25％，且氢氧化钠为过量；6)将步骤5中碱洗后的气体进行二次水洗，并将二次水洗后的气体收集；7)将步骤2和步骤6中的水洗后的溶液转移至过滤罐中，采用活性炭进行过滤；8)将步骤7中过滤后的液体转移至蒸馏釜中，且蒸馏釜中的温度为1-10℃，再采用氮气进行赶气，且将赶出的气体采用收集釜收集后，静置分层，分离后收集下层的气体。进一步地，其制备工艺如下：1)将多聚甲醛在甲醇、三乙胺的作用下与亚磷酸二甲酯缩合反应；在盐酸的作用下生成草甘膦酸，并产生大量含有氯甲烷的尾气；2)将步骤1中的含有氯甲烷的尾气通过通过水洗塔水洗，且水洗的温度为7℃；3)将步骤2中的水洗后的气体分子筛吸附；其中分子筛吸附温度为30℃；4)将步骤3中过分子筛后的气体，经过酸洗塔，采用96％的浓硫酸洗涤；5)将步骤4中酸洗后的气体进行碱洗，采用氢氧化钠洗涤，且氢氧化钠的浓度为22％，且氢氧化钠为过量；6)将步骤5中碱洗后的气体进行二次水洗，并将二次水洗后的气体收集；7)将步骤2和步骤6中的水洗后的溶液转移至过滤罐中，采用活性炭进行过滤；8)将步骤7中过滤后的液体转移至蒸馏釜中，且蒸馏釜中的温度为5℃，再采用氮气进行赶气，且将赶出的气体采用收集釜收集后，静置分层，分离后收集下层的气体。本专利技术的有益效果为：本专利技术采用上述生产工艺，分离后收集下层的气体，可以提高氯甲烷的产量，同时可以提高氯甲烷的纯度，同时减少了尾气和废液中有害物质的排放，采用了氯甲烷酸洗再回收的处理，可以降低生产中甲醇的消耗，节约生产成本；做到了清洁生产，减少了三废排放；将氯甲烷水洗工序产生的水进行再回收利用，水洗水中含有少量的甲醇和甲缩醛；回收再利用后，并将其中的甲醇和甲缩醛提出来；水洗工序进行了重新调整，能够满足回收再利用的条件，因此同时也提高水洗的效率；减少了三废排放，达到了清洁生产，循环利用的目的；节约了生产成本，经济效益和社会效益十分显著；利用先进的塔分离技术，提高原材料的回收率；充分利用物料的特性，强化水洗吸收；减少物料的排放，降低原材料的消耗。具体实施方式为了使本专利技术的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合实施例，对本专利技术进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本专利技术，并不用于限定本专利技术。实施例1一种草甘膦生产中氯甲烷回收方法，其制备工艺如下：先将多聚甲醛在甲醇、三乙胺的作用下与亚磷酸二甲酯缩合反应；在盐酸的作用下生成草甘膦酸，并产生大量含有氯甲烷的尾气；再将含有氯甲烷的尾气通过通过水洗塔水洗，且水洗的温度为5℃，可以将尾气中的甲醇和甲缩醛用水吸收，温度为能充分吸收甲醇和甲缩醛；接着将水洗后的气体分子筛吸附；其中分子筛吸附温度为20℃，可以将尾气中的杂质除去；再接着将过分子筛后的气体，经过酸洗塔，采用96％的浓硫酸洗涤，可以将气体中的水分等其他杂质全部吸收；再将酸洗后的气体进行碱洗，采用氢氧化钠洗涤，且氢氧化钠的浓度为20％，且氢氧化钠为过量，将酸进行中和；再将碱洗后的气体进行二次水洗，并将二次水洗后的气体收集，可以将气体再次水洗；再将水洗后的溶液转移至过滤罐中，采用活性炭进行过滤，可以进行干燥过滤；最后将过滤后的液体转移至蒸馏釜中，且蒸馏釜中的温度为1℃，再采用氮气进行赶气，且将赶出的气体采用收集釜收集后，静置分层，分离后收集下层的气体，可以提高氯甲烷的产量，同时可以提高氯甲烷的纯度，同时减少了尾气和废液中有害物质的排放。本专利技术采用上述生产工艺，分离后收集下层的气体，可以提高氯甲烷的产量，同时可以提高氯甲烷的纯度，同时减少了尾气和废液中有害物质的排放，采用了氯甲烷酸洗再回收的处理，可以降低生产中甲醇的消耗，节约生产成本；做到了清洁生产，减少了三废排放；将氯甲烷水洗工序产生的水进行再回收利用，水洗水中含有少量的甲醇和甲缩醛；回收再利用后，并将其中的甲醇和甲缩醛提出来；水洗工序进行了重新调整，能够满足回收再利用的条件，因此同时也提高水洗的效率；减少了三废排放，达到了清洁生产，循环利用的目的；节约了生产成本，经济效益和社会效益十分显著；利用先进的塔分离技术，提高原材料的回收率；充分利用物料的特性，强化水洗吸收；减少物料的排放，降低原材料的消耗。实施例2一种草甘膦生产中氯甲烷回收方法，其制备工艺如下：先将多聚甲醛在甲醇、三乙胺的作用下与亚磷酸二甲酯缩合反应；在盐酸的作用下生成草甘膦酸，并产生大量含有氯甲烷的尾气；再将含有氯甲烷的尾气通过通过水洗塔水洗，且水洗的温度为7℃，可以将尾气中的甲醇和甲缩醛用水吸收，温度为能充分吸收甲醇和甲缩醛；接着将水洗后的气体分子筛吸附；其中分子筛吸附温度为30℃，可以将尾气中的杂质除去；再接着将过分子筛后的气体，经过酸洗塔，采用96％的浓硫酸洗涤，可以将气体中的水分等其他杂质全部吸收；再将酸洗后的气体进行碱洗，采用氢氧化钠洗涤，且氢氧化钠的浓度为22％，且氢氧化钠为过量，将酸进行中和；再将碱洗后的气体进行二次水洗，并将二次水洗后的气体收集，可以将气体再次水洗；再将水洗后的溶液转移至过滤罐中，采用活性炭进行过滤，可以进行干燥过滤；最后将过滤后的液体转移至蒸馏釜中，且蒸馏釜中的温度为5℃，再采用氮气进行赶气，且将赶出的气体采用收集釜收集后，静置分层，分离后收集下层的气体，可以提高氯甲烷的产量，同时可以提高氯甲烷的纯度，同时减少了尾气和废液中有害物质的排放。本专利技术采用上述生产工艺，分离后收集下层的气体，可以提高氯甲烷的产量，同时可以提高氯甲烷的纯度，同时减少了尾气和废液中有害物质的排放，采用了氯甲烷酸洗再回收的处理，可以降本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种草甘膦生产中氯甲烷回收方法，其特征在于：其制备工艺如下：1)将多聚甲醛在甲醇、三乙胺的作用下与亚磷酸二甲酯缩合反应；在盐酸的作用下生成草甘膦酸，并产生大量含有氯甲烷的尾气；2)将步骤1中的含有氯甲烷的尾气通过通过水洗塔水洗，且水洗的温度为5‑10℃；3)将步骤2中的水洗后的气体分子筛吸附；其中分子筛吸附温度为20℃～45℃；4)将步骤3中过分子筛后的气体，经过酸洗塔，采用96‑98％的浓硫酸洗涤；5)将步骤4中酸洗后的气体进行碱洗，采用氢氧化钠洗涤，且氢氧化钠的浓度为20‑25％，且氢氧化钠为过量；6)将步骤5中碱洗后的气体进行二次水洗，并将二次水洗后的气体收集；7)将步骤2和步骤6中的水洗后的溶液转移至过滤罐中，采用活性炭进行过滤；8)将步骤7中过滤后的液体转移至蒸馏釜中，且蒸馏釜中的温度为1‑10℃，再采用氮气进行赶气，且将赶出的气体采用收集釜收集后，静置分层，分离后收集下层的气体。

【技术特征摘要】
1.一种草甘膦生产中氯甲烷回收方法，其特征在于：其制备工艺如下：1)将多聚甲醛在甲醇、三乙胺的作用下与亚磷酸二甲酯缩合反应；在盐酸的作用下生成草甘膦酸，并产生大量含有氯甲烷的尾气；2)将步骤1中的含有氯甲烷的尾气通过通过水洗塔水洗，且水洗的温度为5-10℃；3)将步骤2中的水洗后的气体分子筛吸附；其中分子筛吸附温度为20℃～45℃；4)将步骤3中过分子筛后的气体，经过酸洗塔，采用96-98％的浓硫酸洗涤；5)将步骤4中酸洗后的气体进行碱洗，采用氢氧化钠洗涤，且氢氧化钠的浓度为20-25％，且氢氧化钠为过量；6)将步骤5中碱洗后的气体进行二次水洗，并将二次水洗后的气体收集；7)将步骤2和步骤6中的水洗后的溶液转移至过滤罐中，采用活性炭进行过滤；8)将步骤7中过滤后的液体转移至蒸馏釜中，且蒸馏釜中的温度为1-10℃，再采用氮气进行赶气，且将赶出的气体采用收集釜收集后，静置分层，分离后收集下层的...

【专利技术属性】
技术研发人员：朱礼华，刘心龙，余玉好，马军，
申请(专利权)人：安徽东至广信农化有限公司，
类型：发明
国别省市：安徽;34