本发明专利技术涉及一种AgInO2表面原位负载形貌不同Ag颗粒的可见光响应光催化材料,是在AgInO2颗粒表面原位沉积不同形貌的银纳米粒子形成的AgInO2微米晶体;其中,所述的AgInO2微米晶体为斜方晶系的铜铁矿结构,比表面积为0.5‑3m2/g,形貌包括不规则形状银纳米粒子、类球形银纳米粒子和立方块形银纳米粒子,具体结构为Ag NPs@AgInO2、Ag NSs@AgInO2或Ag NCs@AgInO2的复合结构光催化材料;本发明专利技术还提供AgInO2的制备方法,通过在AgInO2表面沉积不同形貌的纳米银,本发明专利技术进一步的提高了AgInO2的光催化性能,具有方法简单,反应条件温和,操作方便,耗能少等优点。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术属于微纳米光催化粉体材料合成领域,涉及一种AgInO2表面原位负载形貌不同Ag颗粒的可见光响应光催化材料及其制备方法和应用。
技术介绍
近年来,随着经济的发展,能源和环境问题日益突出,环境污染已经给人类的生产和生活带来了巨大的危害,尤其是水资源的污染已经危害到人类的身体健康,急需可行性的方法来处理污水。传统的方法治理水污染存在着耗能大、设备复杂、费用高、易带来二次污染等缺点。因此,发展一种新型、高效、实用的环保处理技术成为人们研究的热点。随着研究的深入,人们发现半导体多相光催化技术通过环境友好型的氧化还原反应来降解有机污染物,具有能耗低、操作简便、反应条件温和、实用范围广、可减少二次污染等优点,因而在污水治理方面越来越受到人们的关注。AgInO2作为铜铁矿结构氧化物系列的材料,这种铜铁矿结构氧化物非常好的光电性能和高的价带离散度,这就使得该结构材料有很高的空穴迁移率,这种特性使得该材料在光催化过程中光生载流子有更高的迁移率,从而提升材料的光催化性能,有很大的实际应用价值。但是同大部分光催化材料一样,单纯的AgInO2由于难以得到结晶性良好,形貌均一的样品,也存在光生载流子的复合率较高,量子效率低的问题。AgInO2光催化材料的制备包括高温固相和共沉淀结合法,离子交换法,氧化助熔剂法合成斜方晶系的AgInO2材料,不同合成方法将对产物的结构和物化性质造成影响,这些合成方法都存在着操作复杂,步骤繁多,耗能多等缺点。因此研究不同制备方法对 AgInO2 在结构与光催化性能上的差异。
技术实现思路
针对现有技术的上述不足,本专利技术提供一种AgInO2表面原位负载形貌不同Ag颗粒的可见光响应光催化材料,光催化材料AgInO2表面原位负载不同形貌的Ag颗粒通过在其表面沉积贵金属银,并通过银的局域表面等离子共振效应(LSPR)以达到降低光生载流子的复合率,提高量子产率的目的,很大程度上提高了AgInO2光催化效果。同时,本专利技术还提供了上述AgInO2表面原位负载形貌不同Ag颗粒的可见光响应光催化材料的制备方法,具有简单、成本低廉、合成方法条件温等优点。本专利技术的技术方案如下:,一种AgInO2表面原位负载形貌不同Ag颗粒的可见光响应光催化材料,其特征在于:是在AgInO2颗粒表面原位沉积不同形貌的银纳米粒子形成的AgInO2微米晶体;其中,所述的AgInO2微米晶体为斜方晶系的铜铁矿结构,比表面积为0.5-3m2/g。所述的AgInO2颗粒为六边形形貌,大小为2 - 4μm;所述银纳米粒子尺寸为5-200nm,形貌包括不规则形状银纳米粒子、类球形银纳米粒子和立方块形银纳米粒子;所述不规则形状银纳米粒子(Ag NP)尺寸为5-20nm(优选10nm),类球形银纳米粒子(Ag NS)尺寸为100-200nm,立方体形银纳米粒子(Ag NC)尺寸为100-200nm。所述的AgInO2表面原位负载形貌不同Ag颗粒的可见光响应光催化材料为Ag NPs@AgInO2、Ag NSs@AgInO2或Ag NCs@AgInO2的复合结构光催化材料;所述的Ag NPs@AgInO2,是指不规则形状银纳米粒子包覆在AgInO2颗粒外表面;Ag NSs@AgInO2,是指类球形银纳米粒子包覆在AgInO2颗粒外表面;Ag NCs@AgInO2,是指立方块形银纳米粒子包覆在AgInO2颗粒外表面。一种AgInO2表面原位负载形貌不同Ag颗粒的可见光响应光催化材料的制备方法,包括如下步骤:1)AgInO2的制备将5-10 mol/L的NaOH水溶液加入到1 mol/L的 In(NO3)3水溶液中,快速搅拌冷却至室温,再滴加0.5mol/L的AgNO3水溶液,边滴加边搅拌,滴加完毕后继续搅拌1-2h,然后在190-220℃下反应24-60h,冷却至室温后,用去离子水和无水乙醇洗涤,于60℃干燥12h,得微纳米橘黄色粉体材料AgInO2;2)AgInO2表面原位负载形貌不同Ag颗粒复合结构的制备取步骤1)合成的AgInO2分散于无水乙醇或乙醇水溶液中,分散浓度为2.0-6.0g/l,搅拌0.5-2h后,依次用去离子水和无水乙醇离心,洗涤,于60℃下真空干燥12h,得到AgInO2表面原位负载Ag颗粒的可见光响应光催化材料。步骤1)中,In(NO3)3与NaOH、AgNO3的摩尔比:1:25-50:1.0-1.05,优选 1:50:1。步骤1)中,NaOH水溶液浓度优选10mol/L。步骤1)中,所述的反应,优选聚四氟乙烯内衬的反应釜中进行,填充度70-80%体积比;反应时间优选48h;反应温度优选200℃。步骤1)中,所述的干燥是在烘箱中进行。步骤2)中,优选体积分数50%的乙醇水溶液;步骤2)中,AgInO2在无水乙醇或乙醇水溶液中分散浓度优选4.0g/l;进一步地,步骤2)中,在搅拌的过程中加入可见光进行光照还原,可见光波长大于420nm,搅拌时间优选30min。步骤2)中,为无水乙醇时,产物为Ag NPs@AgInO2复合结构的AgInO2表面原位负载Ag颗粒的可见光响应光催化材料。步骤2)中,为无水乙醇,并且在搅拌的过程中加入波长大于420nm的可见光进行光照还原搅拌30min,产物为Ag NS@AgInO2复合结构的AgInO2表面原位负载Ag颗粒的可见光响应光催化材料。步骤2)中,为体积分数50%的乙醇水溶液,并且在搅拌的过程中加入波长大于420nm的可见光进行光照还原搅拌30min,产物为Ag NCs@AgInO2复合结构的AgInO2表面原位负载Ag颗粒的可见光响应光催化材料。本专利技术所述的AgInO2表面原位负载形貌不同Ag颗粒的可见光响应光催化材料的应用,可用于降解有机物,具体应用于空气、废水、地表水或饮用水中有机污染物的去除,或用于重金属离子的光催化去除。经实验研究发现AgInO2在负载Ag后,性能最好的Ag NPs@ AgInO2样品对甲基橙的光催化活性比纯的AgInO2提高4倍以上,比商业用N掺杂的二氧化钛的活性则提高了10倍以上,这是由于在Ag NPs@ AgInO2表面形成的银的局域表面等离子共振效应(LSPR),达到了降低光生载流子的复合率,提高量子产率,从而提高了光催化活性。本专利技术的有益效果如下:1. 本专利技术可见光响应光催化材料AgInO2的形貌特征为六边形AgInO2,并且在AgInO2原位负载着不同形貌的Ag纳米颗粒。该光催化材料是可见光响应,通过实验测试发现该结构的材料在可见光区域有比AgInO2更宽的吸收范围,并且负载不同形貌的Ag颗粒后,其光催化性质有着明显的提高和差异;2. 本专利技术通过还原银离子的方法,选取不同的还原途径在AgInO2表面将Ag+ 原位还原成不同形貌的Ag0,一步反应形成Ag NPs@AgInO2,Ag NSs@AgInO2,Ag NCs@AgInO2复合结构,在其表面沉积贵金属银,并通过银的局域表面等离子共振效应(LSPR)以达到降低光生载流子的复合率,提高量子产率的目的,很大程度上提高了AgInO2光催化效果;3.由于负载银纳米颗粒的效果,该光催化材料的光催化活性明显高于AgInO2和商业化应用的N掺杂的二氧化钛;4. 本专利技术不同形貌的Ag负载的AgIn本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种AgInO2表面原位负载形貌不同Ag颗粒的可见光响应光催化材料,其特征在于:是在AgInO2颗粒表面原位沉积不同形貌的银纳米粒子形成的AgInO2微米晶体;其中,所述的AgInO2微米晶体为斜方晶系的铜铁矿结构,比表面积为0.5‑3m2/g。
【技术特征摘要】
1.一种AgInO2表面原位负载形貌不同Ag颗粒的可见光响应光催化材料,其特征在于:是在AgInO2颗粒表面原位沉积不同形貌的银纳米粒子形成的AgInO2微米晶体;其中,所述的AgInO2微米晶体为斜方晶系的铜铁矿结构,比表面积为0.5-3m2/g。2.根据权利要求1所述的可见光响应光催化材料,其特征在于:所述的AgInO2颗粒为六边形形貌,大小为2 - 4μm;所述银纳米粒子尺寸为 5-200nm,形貌包括不规则形状银纳米粒子、类球形银纳米粒子和立方块形银纳米粒子; 所述不规则形状银纳米粒子尺寸为5-20nm,优选10nm,类球形银纳米粒子尺寸为100-200nm,立方体形银纳米粒子尺寸为100-200nm。3.根据权利要求1所述的可见光响应光催化材料,其特征在于:所述的AgInO2表面原位负载形貌不同Ag颗粒的可见光响应光催化材料为Ag NPs@AgInO2、Ag NSs@AgInO2或Ag NCs@AgInO2的复合结构光催化材料;所述的Ag NPs@AgInO2,是指不规则形状银纳米粒子包覆在AgInO2颗粒外表面;Ag NSs@AgInO2,是指类球形银纳米粒子包覆在AgInO2颗粒外表面; Ag NCs@AgInO2,是指立方块形银纳米粒子包覆在AgInO2颗粒外表面。4.一种AgInO2表面原位负载形貌不同Ag颗粒的可见光响应光催化材料的制备方法,其特征在于,包括如下步骤:1)AgInO2的制备将5-10 mol/L的NaOH水溶液加入到1 mol/L的 In(NO3)3水溶液中,快速搅拌冷却至室温,再滴加0.5 mol/L的AgNO3水溶液,边滴加边搅拌,滴加完毕后继续搅拌1-2h,然后在190-220℃下反应24-60h,冷却至室温后,用去离子水和无水乙醇洗涤,于60℃干燥12h,得微纳米橘黄色粉体材料AgInO2;2)AgInO2表面原位负载形貌不同Ag颗粒复合结构的制备取步骤1)合成的AgInO2分...
【专利技术属性】
技术研发人员:王刚,杨萍,
申请(专利权)人:济南大学,
类型:发明
国别省市:山东;37
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