一种高纯纳米碳素的制备方法技术

本发明专利技术公开一种高纯纳米碳素的制备方法，将以糖类物料配成的糖液喷雾加入高速搅拌或超声波振动的浓硫酸中，并保持高速搅拌或超声波振动得到反应物，经固液分离得到固体产物和滤液，用纯水反复洗涤固体产物直至中性且无硫酸根离子，再经干燥，即得到高纯纳米碳素。本发明专利技术通过简单的液相反应直接得到高纯纳米炭素，既充分保证了纯度，简化了生产过程，又降低了成本。所得高纯纳米碳素的碳含量达到99.99%、平均粒度小于30nm，表观密度1.0g/cm3左右，产品干基收率达到40%。所得高纯纳米碳素的纯度比国家GB/T 3518‑95的要求更高，能适用于生产金刚石、石墨烯、高纯石墨、高纯碳制品。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术属于环保型纳米碳素
，涉及一种高纯纳米碳素的制备方法。
技术介绍
炭素是炭和石墨材料的统称，是以碳元素为主的非金属固体材料，其中炭材料基本上是由非石墨质碳组成的材料，而石墨材料则基本上是由石墨质碳组成的材料。碳素材料是现代工业以及生活中广泛使用的一类材料，依靠其固有特性，被广泛应用在各种不同的领域和行业。如按使用功能的不同，可将碳素制品分成特殊导电材料、特殊结构材料和特殊功能材料三大类：特殊导电材料（如电弧炉或埋弧电炉用石墨电极、炭质电极、天然石墨电极、电极糊、电解用炭阳极或石墨阳极、电刷及电火花加工用模具材料、电池材料等）；特殊结构材料（如炼铁炉、铁合金炉、电石炉、铝电解槽的炉衬，核反应堆的减速材料和反射材料，火箭或导弹的头部或喷管内衬材料，化学工业的耐腐蚀石墨设备，机械工业的耐磨材料和电刷材料，钢铁和有色金属冶炼工业连续铸造用的结晶器石墨内衬，半导体和高纯材料冶炼用高纯石墨器件等）；特殊功能材料（如生物炭、玻璃炭、泡沫炭，各种类别热解炭和热解石墨，再结晶石墨，碳纤维及其复合材料、石墨层间化合物、富勒碳、纳米碳管等）。有些碳素材料如碳纤维及其复合材料是兼有结构材料和特殊功能材料双向性能的特种碳素材料。炭素行业属于基础原材料产业，在国民经济发展不可或缺的基础材料。由于炭素材料的理化性能和机械性能在一定条件下优于金属材料和高分子材料，具有良好的导电性、热稳定性和化学稳定性，并具有较高的耐腐蚀性、高温状态下的高强度、自润滑性等特征，因此，炭素行业也是一项高科技产业。炭素材料及其制品现已广泛应用于冶金、电子、化工、机械、体育器材、医疗、能源、航空航天、核工业和军事等领域，在国家历次发布的技术发展政策中均被列为重点发展内容。虽然目前中国已是炭素产品生产和出口大国，但高端产品在国际市场上难有话语权，高科技含量的炭素制品，是满足半导体、太阳能硅晶体生长炉用大尺寸、高纯度、细结构、高强度的石墨。高科技含量炭素制品的研制、开发、应用领域非常广阔。在核工业中，原子反应堆中子减速剂、反射剂，生产同位素用热柱石墨、高温气冷堆石墨、火箭和导弹的喷管喉衬、燃气舵、燃烧室，头锥和防护罩等都是特种石墨制品。目前的高纯炭素均是对普通炭素进行提纯，不仅过程繁杂而且效果不甚理想，普通炭素则都有一个高温且伴有污染的加工过程，而目前市面上的纳米炭素大多是超细磨产品。目前对于炭素的提纯，尚无简便高效清洁的工艺，化学法难以找到能同时去除所有杂质的单一药剂，高温法实质上也是要先行去除部分杂质之后进行。目前高纯纳米炭素的生产过程必须分为好几个流程，而且大都是高能耗高污染高热效应的过程。
技术实现思路
为了优化高纯炭素的生产过程，提高产品纯度，降低生产成本，降低生产过程中的污染和热效应，本专利技术提出一种高纯纳米碳素的制备方法。本专利技术通过下列技术方案实现：一种高纯纳米碳素的制备方法，经过下列各步骤：（1）按糖类物料与浓硫酸的折纯重量比为1:（3～100），将以糖类物料配成的糖液喷雾加入高速搅拌或超声波振动的浓硫酸中，并在20～160℃下保持高速搅拌或超声波振动10秒～5小时，得到反应物；（2）将步骤（1）所得反应物经固液分离得到固体产物和滤液，用纯水反复洗涤固体产物直至中性且无硫酸根离子，再经干燥，即得到高纯纳米碳素。进一步的，所述步骤（1）的糖类物料为葡萄糖、蔗糖或果糖等。进一步的，所述步骤（1）的糖液是将糖类物料用0.5～20质量倍的纯水溶解所得。进一步的，所述步骤（1）的糖液由甲醛溶液或甲醛气体替代，甲醛溶液为市购甲醛或将市购甲醛加纯水稀释至浓度为10～40wt%的甲醛溶液；甲醛气体是市购甲醛经分馏得到的气态甲醛。进一步的，所述糖类物料或甲醛均为优级纯、分析纯或色谱纯的市购产品。进一步的，所述步骤（1）的高速搅拌是在转速为120～1000rpm下搅拌。进一步的，所述步骤（1）的超声波振动是在频率为40～45kHZ的超声波下进行振动。进一步的，所述步骤（1）的浓硫酸是分析纯硫酸或将分析纯硫酸加入纯水配制成浓度为65～98wt%的硫酸溶液。进一步的，所述步骤（2）的滤液浓缩至浓度为65～98wt%，作为浓硫酸返回至步骤（1）中使用。本专利技术的有益效果是：本专利技术从原料着手，抛开难以提纯的普通炭素原料，选择容易提纯的基础化工原料，抛弃高热效应高污染的流程，只进行简单的液相反应（即只需两种物料一步反应）直接得到高纯纳米炭素，若提高原料至优级纯或色谱纯则可得到超纯纳米炭素，既充分保证了纯度，简化了生产过程，又降低了成本。本专利技术是低能耗清洁环保无热效应的一步流程，使用比较容易提纯价格不高的硫酸、糖类和甲醛作原料，既能可靠保证产品的纯度，又使生产过程变得极为简单，成本也低于目前通行的方法。所得高纯纳米碳素的碳含量达到99.99%、平均粒度小于30nm，表观密度1.0g/cm3左右，产品干基收率达到40%。所得高纯纳米碳素的纯度比国家GB/T 3518-95的要求更高，能适用于生产金刚石、石墨烯、高纯石墨、高纯碳制品。具体实施方式下面通过实施例对本专利技术做进一步说明。实施例1（1）将100g分析纯葡萄糖用0.5质量倍的纯水50g溶解得到糖液；按分析纯葡萄糖与浓硫酸的折纯重量比为1:3，将以糖类物料配成的糖液喷雾加入在转速为120rpm下高速搅拌的浓度为90wt%浓硫酸中，并在20℃下保持高速搅拌或超声波振动5小时，得到反应物；（2）将步骤（1）所得反应物经固液分离得到固体产物和滤液，用纯水反复洗涤固体产物直至中性且无硫酸根离子，再经干燥，即得到高纯纳米碳素；其中滤液浓缩至浓度为90wt%，作为浓硫酸返回至步骤（1）中使用。经检测所得高纯纳米碳素的指标数据如一下：产品外观：黑色粉沫，产品重量39.7g，水分1.26%，产品干基收率39.2%，碳含量99.99%，平均粒度16nm，表观密度0.91g/cm3。实施例2（1）将100g蔗糖用20质量倍的纯水溶解得到糖液；按蔗糖与浓硫酸的折纯重量比为1:100，将以糖类物料配成的糖液喷雾加入在频率为40～45kHZ下超声波振动的浓度为65wt%浓硫酸中，并在70℃下保持超声波振动5小时，得到反应物；（2）将步骤（1）所得反应物经固液分离得到固体产物和滤液，用纯水反复洗涤固体产物直至中性且无硫酸根离子，再经干燥，即得到高纯纳米碳素；其中滤液浓缩至浓度为65wt%，作为浓硫酸返回至步骤（1）中使用。经检测所得高纯纳米碳素的指标数据如一下：产品外观：黑色粉沫，产品重量43.53g，水分1.43%，产品干基收率41.92%，碳含量＞99.99%，平均粒度19nm，表观密度0.97g/cm3。实施例3（1）取200mL优级纯的浓度为40wt%的甲醛溶液；按甲醛溶液与浓硫酸的折纯重量比为1:5，将甲醛溶液喷雾加入在频率为45kHZ下超声波振动的分析纯浓度为98wt%浓硫酸中，并在60℃下保持超声波振动5分钟，得到反应物；（2）将步骤（1）所得反应物经固液分离得到固体产物和滤液，用纯水反复洗涤固体产物直至中性且无硫酸根离子，再经干燥，即得到高纯纳米碳素；其中滤液浓缩至浓度为98wt%，作为浓硫酸返回至步骤（1）中使用。经检测所得高纯纳米碳素的指标数据如一下：产品外观：黑色粉沫，产品重量35.6g，水分1.03%本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种高纯纳米碳素的制备方法，其特征在于经过下列各步骤：（1）按糖类物料与浓硫酸的折纯重量比为1:（3～100），将以糖类物料配成的糖液喷雾加入高速搅拌或超声波振动的浓硫酸中，并在20～160℃下保持高速搅拌或超声波振动10秒～5小时，得到反应物；（2）将步骤（1）所得反应物经固液分离得到固体产物和滤液，用纯水反复洗涤固体产物直至中性且无硫酸根离子，再经干燥，即得到高纯纳米碳素。

【技术特征摘要】
1.一种高纯纳米碳素的制备方法，其特征在于经过下列各步骤：（1）按糖类物料与浓硫酸的折纯重量比为1:（3～100），将以糖类物料配成的糖液喷雾加入高速搅拌或超声波振动的浓硫酸中，并在20～160℃下保持高速搅拌或超声波振动10秒～5小时，得到反应物；（2）将步骤（1）所得反应物经固液分离得到固体产物和滤液，用纯水反复洗涤固体产物直至中性且无硫酸根离子，再经干燥，即得到高纯纳米碳素。2.根据权利要求1所述的高纯纳米碳素的制备方法，其特征在于：所述步骤（1）的糖类物料为葡萄糖、蔗糖或果糖。3.根据权利要求1所述的高纯纳米碳素的制备方法，其特征在于：所述步骤（1）的糖液是将糖类物料用0.5～20质量倍的纯水溶解所得。4.根据权利要求1所述的高纯纳米碳素的制备方法，其特征在于：所述步骤（1）的糖液由甲醛溶液或甲醛气体替代，甲醛溶液为市购甲醛或将市购甲醛加纯水...

【专利技术属性】
技术研发人员：赵常然，
申请(专利权)人：赵常然，
类型：发明
国别省市：云南;53