一种去除有机金属试剂溶液中固体杂质的方法技术

本发明专利技术公开了一种去除有机金属试剂溶液中固体杂质的方法，包括如下步骤：(a)在由惰性的气体保护而隔绝空气的条件下，将含有固体杂质的有机金属试剂溶液通过自然沉降或者离心沉降的方式使固体杂质与有机金属试剂澄清溶液分离；以及(b)保持在由惰性的气体保护而隔绝空气的条件下，导出澄清溶液而得到去除固体杂质的有机金属试剂溶液。本发明专利技术的去除有机金属试剂溶液中固体杂质的方法具有以下有益效果:在惰性的气体保护的条件下，通过自然沉降或者离心沉降的方法可以有效地去除有机金属试剂溶液中的固体杂质，从而解决了有机金属试剂溶液中存在固体杂质导致试剂质量降低的技术问题。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及一种溶液的提纯方法。
技术介绍
有机金属化合物又称金属有机化合物，是指有机基团(如烷基、芳香基)中的碳元素与金属原子直接结合的物质的总称，该类化合物通常具有独特的反应活性，广泛应用于有机化学、高分子化学、材料化学、生命科学等领域。常见的有机金属试剂包括有机碱金属试剂、有机碱土金属试剂、有机锌试剂、有机铝试剂、有机硼试剂、有机镉试剂、有机汞试剂、有机铍试剂、有机锡试剂或有机铅试剂等。该类试剂常以溶液的形式保存，方便储存和使用，溶剂常选自于烷烃类或醚类等。但是，有机金属试剂溶液常混有不定量的固体杂质。一方面，固体杂质来源于有机金属试剂的制备过程中。例如，有机镁试剂(即格氏试剂)是在剧烈搅拌的情况下将有机卤代物滴加到含有金属镁的有机溶剂中反应制备得到，常用的金属镁包括镁屑、镁粉、镁块等。金属镁的表面常包裹一层氧化镁，在制备有机镁试剂的过程中成为小颗粒固体杂质，悬浮在产物溶液中。此外，某些副反应也会导致固体杂质的出现，存在于产品溶液中。另一方面，多种有机金属试剂的反应活性非常高，对水、氧气比较敏感，在制备和储存的过程中容易变质，变质产物悬浮在产品溶液中成为固体杂质。此外，有些有机金属试剂在储存的过程中会结晶析出，特别在有机金属试剂浓度比较高的时候该类现象时有出现。固体杂质的存在导致溶液中有效成分降低，如有机锂中悬浮氢氧化锂，格氏试剂中悬浮氢氧化镁、氧化镁等。上述固体杂质大多为碱性物质，导致溶液体系中总碱含量虚高，而有效活性碱含量偏低，致使使用者无法准确获知有机金属试剂溶液的有效浓度，影响使用。长期以来，有机金属试剂溶液混有固体杂质的技术问题一直未见有所报道，
也没有有效的解决方案。
技术实现思路
本专利技术的实施例旨在克服以上技术问题，提出一种能够通过自然沉降或离心沉降的去除有机金属试剂溶液中固体杂质的方法。大部分有机金属化合物对空气中的氧气、湿气敏感，容易变质，通常的处理方式容易使得有机金属试剂在处理过程中迅速变质，非但不能提高有机金属试剂溶液的质量，反而降低其质量。此外，有机金属试剂普遍具有腐蚀性，该腐蚀性会对操作过程中的容器、护具等进行损坏，对操作人员具有危险性，从而更提高了解决问题的难度。因此，现有技术始终未提出解决有机金属试剂溶液混有固体杂质的技术问题之方案。在本申请中，惰性的气体是指与有机金属试剂不发生反应的气体，例如是惰性气体或氮气。为解决上述技术问题，根据本专利技术的第一方面，提供一种去除有机金属试剂溶液中固体杂质的方法，其中，包括如下步骤：(a)、在由惰性的气体保护而隔绝空气的条件下，将含有固体杂质的有机金属试剂溶液通过自然沉降或者离心沉降的方式使固体杂质与有机金属试剂澄清溶液分离；以及(b)、保持在由惰性的气体保护而隔绝空气的条件下，导出澄清溶液而得到去除固体杂质的有机金属试剂溶液。根据本专利技术的第二方面，提供一种去除有机金属试剂溶液中固体杂质的方法，其中，所述惰性的气体是惰性气体或氮气。根据本专利技术的第三方面，提供一种去除有机金属试剂溶液中固体杂质的方法，其中，所述有机金属试剂包括：有机碱金属试剂、有机碱土金属试剂、有机锌试剂、有机铝试剂、有机硼试剂、有机镉试剂、有机汞试剂、有机铍试剂、有机锡试剂、以及有机铅试剂。根据本专利技术的第四方面，提供一种去除有机金属试剂溶液中固体杂质的方法，其中，所述有机金属试剂溶液中的溶剂为烷烃类溶剂、醚类溶剂、芳烃类溶剂中的其中一种或多种的混合溶剂。根据本专利技术的第五方面，提供一种去除有机金属试剂溶液中固体杂质的方法，其中，步骤(a)包括：在制备有机金属试剂溶液完毕后，让反应液在反应瓶中自然沉降，其中，在静置一段时间后固体杂质会沉降在反应瓶底部，固体杂质之上为澄清溶液。根据本专利技术的第六方面，提供一种去除有机金属试剂溶液中固体杂质的方法，其中，步骤(a)包括：在储存有机金属试剂溶液的过程中，让含有固体杂质的有机金属试剂溶液在容器中自然沉降，其中，在静置一段时间后固体杂质会沉降在容器底部，固体杂质之上为澄清溶液。根据本专利技术的第七方面，提供一种去除有机金属试剂溶液中固体杂质的方法，其中，步骤(a)包括：将含有固体杂质的有机金属试剂溶液导入到离心瓶或离心沉降机中，通过离心旋转的方式，使固体杂质沉降在离心瓶或离心沉降机的底部或内壁。根据本专利技术的第八方面，提供一种去除有机金属试剂溶液中固体杂质的方法，其中，所述离心瓶材质为玻璃或不锈钢；所述离心沉降机的内胆材质为搪瓷、玻璃、塑料或不锈钢。根据本专利技术的第九方面，提供一种去除有机金属试剂溶液中固体杂质的方法，其中，所述离心旋转的转速在1000r/h以上，且离心时间在10分钟以上。根据本专利技术的第十方面，提供一种去除有机金属试剂溶液中固体杂质的方法，其中，所述自然沉降的时间为1—120小时，例如24小时。本专利技术的去除有机金属试剂溶液中固体杂质的方法相比于现有技术具有如下优点:本专利技术通过将含有固体杂质的有机金属试剂澄清溶液通过自然沉降或者离心沉降的方式使得固体杂质与有机金属试剂溶液进行分离，再导出澄清溶液得到去除固体杂质的有机金属试剂溶液的方法，可以有效地去除有机金属试剂溶液中的固体杂质，从而解决了有机金属试剂溶液中存在固体杂质导致试剂质量降低的技术问题。附图说明为了更清楚地说明本专利技术实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本专利技术的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。图1为本专利技术的去除有机金属试剂溶液中固体杂质的方法的流程结构示意图。具体实施方式为使本专利技术的目的、技术方案及优点更加清楚明了，下面结合具体实施方式并参照附图，对本专利技术进一步详细说明。应该理解，这些描述只是示例性的，而并非要限制本专利技术的范围。此外，在以下说明中，省略了对公知结构及技术的描述，以避免不必要地混淆本专利技术的概念。在此，惰性的气体是指与有机金属试剂不发生反应的气体，例如是惰性气体或氮气。图1为本专利技术的去除有机金属试剂溶液中固体杂质的方法的流程结构示意图，如图1所示，本专利技术提供了一种去除有机金属试剂溶液中固体杂质的方法，其包括如下步骤：(a)、在由惰性的气体保护而隔绝空气的条件下，将含有固体杂质的有机金属试剂溶液通过自然沉降或者离心沉降的方式使固体杂质与有机金属试剂澄清溶液分离，所述惰性的气体例如是惰性气体或氮气；以及(b)、保持在由惰性的气体保护而隔绝空气的条件下，导出澄清溶液而得到去除固体杂质的有机金属试剂溶液。本专利技术通过采用自然沉降或者离心沉降的方法有效地去除了有机金属试剂溶液中的固体杂质，从而解决了有机金属试剂溶液中因存在固体杂质导致试剂质量降低的技术问题。其中，需要说明的是，目前通常对含有固体杂质的有机金属试剂溶液采用如下方法进行纯化：在空气中通过常规的过滤或离心操作等方法将固体杂质与溶液进行分离，然而上述处理方法容易使得有机金属试剂在处理过程中迅速变
质，非但不能提高有机金属试剂溶液的质量，反而降低其质量。需要说明的是，为解决上述技术问题，本专利技术去除有机金属试剂溶液中固体杂质的操作步骤(a)和(b)均是在惰性的气体保护的条件下进行的，或者是在隔绝空气的条件下进行的，所述惰性的气本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种去除有机金属试剂溶液中固体杂质的方法，包括如下步骤：(a)、在由惰性的气体保护而隔绝空气的条件下，将含有固体杂质的有机金属试剂溶液通过自然沉降或者离心沉降的方式使固体杂质与有机金属试剂澄清溶液分离；以及(b)、保持在由惰性的气体保护而隔绝空气的条件下，导出澄清溶液而得到去除固体杂质的有机金属试剂溶液。

【技术特征摘要】
1.一种去除有机金属试剂溶液中固体杂质的方法，包括如下步骤：(a)、在由惰性的气体保护而隔绝空气的条件下，将含有固体杂质的有机金属试剂溶液通过自然沉降或者离心沉降的方式使固体杂质与有机金属试剂澄清溶液分离；以及(b)、保持在由惰性的气体保护而隔绝空气的条件下，导出澄清溶液而得到去除固体杂质的有机金属试剂溶液。2.根据权利要求1所述的去除有机金属试剂溶液中固体杂质的方法，其中，所述惰性的气体是惰性气体或氮气。3.根据权利要求1所述的去除有机金属试剂溶液中固体杂质的方法，其中，所述有机金属试剂包括：有机碱金属试剂、有机碱土金属试剂、有机锌试剂、有机铝试剂、有机硼试剂、有机镉试剂、有机汞试剂、有机铍试剂、有机锡试剂、以及有机铅试剂。4.根据权利要求1所述的去除有机金属试剂溶液中固体杂质的方法，其中，所述有机金属试剂溶液中的溶剂为烷烃类溶剂、醚类溶剂、芳烃类溶剂中的其中一种或多种的混合溶剂。5.根据权利要求1—4中任一项所述的去除有机金属试剂溶液中固体杂质的方法，其中，步骤(a)包括：在制备有机金属试剂溶液完毕后，让反应液在反应瓶中自然沉降，其中，在...

【专利技术属性】
技术研发人员：刘文彬，侯振宁，
申请(专利权)人：北京百灵威科技有限公司，
类型：发明
国别省市：北京;11