一种高熔点无铅铋银锡钎料及其制备方法技术

本发明专利技术公开了一种高熔点无铅铋银锡钎料，按照质量百分比由以下组分组成：5‑11％Ag，1‑5％Sn，余量为Bi，上述组分质量百分比值和为100％。本发明专利技术还公开了其制备方法：将氯化锂和氯化钾混合成的共晶盐加热至熔融状态，然后加入Bi，待Bi完全熔化后保温，再依次加入Ag颗粒和Sn细丝段，保温后降温至400℃并保温1min，然后将其浇注到不锈钢模具中后除去残渣并超声波清即得。本发明专利技术铋银锡钎料合金相对于Bi‑Ag合金，可以与铜基板形成金属间化合物，提高焊点的力学性能；相对于传统钎料，物理性能和力学性能等具有一定的优势。本发明专利技术铋银锡钎料合金具有较为合适的熔化温度，且硬度为15.5‑20.3HV。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术属于电子材料
，具体涉及一种高熔点无铅铋银锡钎料，本专利技术还涉及该钎料的制备方法。
技术介绍
随着科技的发展和人类环保意识的加强，在电子材料领域中长期占据主导位置锡铅焊料由于其中铅元素的存在，不得不面临着被淘汰的局面。日本和欧洲都已经通过立法逐步停止铅在电子产品中使用。尽管RoHS在2011年暂时豁免了高熔点的高铅钎料的使用，但是该措施并非长久之计，必须从根本上解决高温无铅焊料替代高温高铅焊料使用的问题。目前已有的无铅封装与含铅封装的成本差价现在一般在5-15％之间，且熔化特性、湿润特性、抗疲劳和接合强度等方面存在着各种的不足。所以迫切地需要一种价格合适，性能优良的高熔点无铅钎料来弥补市场的空缺。
技术实现思路
有鉴于此，本专利技术针对目前已有的无铅封装与含铅封装的成本差价现在一般在5-15％之间，且熔化特性、湿润特性、抗疲劳和接合强度等方面存在着各种的不足的问题，提供了一种高熔点无铅铋银锡钎料。为了解决上述技术问题，本专利技术公开了一种高熔点无铅铋银锡钎料，按照质量百分比由以下组分组成：5-11％Ag，1-5％Sn，余量为Bi，上述组分质量百分比值和为100％。上述高熔点无铅铋银锡钎料的制备方法，该方法是通过以下步骤实现的：(1)对重量比为1:1.3的氯化锂和和氯化钾混合成的共晶盐进行加热，加热温度为430-450℃，直至其达到透明的熔融状态，所述共晶盐的质量应至少为钎料合金质量的30％；(2)按照质量百分比分别称取5-11％Ag，1-5％Sn，余量为Bi，上述组分质量百分比值和为100％；(3)在熔融的共晶盐中预熔金属Bi，待Bi完全熔化后，在450℃下保温3-5分钟；(4)向其中依次加入Ag颗粒和Sn细丝段，温度控制在450-460℃；(5)将炉内温度升高至550℃时，保温2-3小时，之后降温至400℃，保温1分钟；(6)在400℃温度条件下直接将所制的液态钎料浇注到不锈钢模具中，浇注后除去钎料合金表面的共晶盐残渣，并用超声波清洗仪进行清洗后即得。与现有技术相比，本专利技术可以获得包括以下技术效果：1)本专利技术的铋银锡钎料合金相对于其他高铅替代钎料而言，生产成本较低，避免了使用贵金属及稀土元素，所涉及的元素均较容易获得，且经济性好。2)本专利技术的铋银锡钎料合金具有较为合适的熔化温度，且硬度为15.5-20.3HV，为常用高铅钎料Pb-5Sn硬度的1.5-2倍，作为高铅高熔点钎料的替代钎料潜力较大。3)本专利技术的铋银锡钎料合金相对于Bi-Ag合金而言，可以与铜基板形成金属间化合物，提高焊点的力学性能；相对于传统的钎料而言，其本身的物理性能和力学性能等具有一定的优势。当然，实施本专利技术的任一产品并不一定需要同时达到以上所述的所有技术效果。附图说明此处所说明的附图用来提供对本专利技术的进一步理解，构成本专利技术的一部分，本专利技术的示意性实施例及其说明用于解释本专利技术，并不构成对本专利技术的不当限定。在附图中：图1是实施例1的金相组织图；图2是实施例2的金相组织图；图3是实施例3的金相组织图。具体实施方式以下将配合实施例来详细说明本专利技术的实施方式，藉此对本专利技术如何应用技术手段来解决技术问题并达成技术功效的实现过程能充分理解并据以实施。本专利技术高熔点无铅铋银锡钎料，按照质量百分比由以下组分组成：5-11％Ag，1-5％Sn，余量为Bi，上述组分质量百分比值和为100％。本专利技术所用金属纯度及形态如表1所示。表1本专利技术所用金属纯度及形态金属纯度(wt％)状态Bi≥99.9％颗粒Ag≥99.95％颗粒Sn≥99.99％细丝上述高熔点无铅铋银锡钎料的制备方法，该方法是通过以下步骤实现的：(1)对重量比为1:1.3的氯化锂和和氯化钾混合成的共晶盐进行加热，加热温度为430-450℃，直至其达到透明的熔融状态，所述共晶盐的质量应至少为钎料合金质量的30％；(2)按照质量百分比分别称取5-11％Ag，1-5％Sn，余量为Bi，上述组分质量百分比值和为100％；(3)在熔融的共晶盐中预熔金属Bi，待Bi完全熔化后，在450℃下保温3-5分钟；(4)向其中依次加入Ag颗粒和Sn细丝段，温度控制在450-460℃；(5)将炉内温度升高至550℃时，保温2-3小时，之后降温至400℃，保温1分钟；(6)在400℃温度条件下直接将所制的液态钎料浇注到不锈钢模具中，浇注后除去钎料合金表面的共晶盐残渣，并用超声波清洗仪进行清洗后即
得。本专利技术的铋银锡钎料合金在熔炼时采用了重量比为1:1.3氯化锂和氯化钾共晶盐，熔点约为450℃，表面张力小，能通过吸附溶解熔融金属中氧化夹杂物及吸附液态金属上的气体，上浮至页面进入熔盐中，达到排渣和排除气体的目的。一、钎料的熔化温度测定用示差量热扫描仪(DSC，TA-Q20)测定本专利技术的铋银锡高温无铅钎料的熔化温度，所需样品重量约为5mg，在进行试验之前需将试样置于超声波清洗仪中，使用离子水清洗5-8分钟，然后依次采用酒精和丙酮溶液清洗试样并吹干，以彻底清洗试样表面的油污和水分，从而保证结果的准确性。试验过程采用高纯Ar作为保护气氛。分析温度范围为20-350℃，加热速度与冷却速度均为10℃/min。二、钎料的铺展性测定钎料的铺展性是指液态钎料在母材表面上流动展开的能力。测定方法执行GB/T 11364-2008。首先，将厚0.8mm的铜片切割成40×40mm的规格，并用稀盐酸对铜片表面进行酸洗，去掉铜片表面的氧化膜。将500mg的钎料合金置于铜片中心位置，用钎剂将其完全覆盖。待加热炉温度升至270-280℃时，将铜片放到加热炉上，直至钎料完全融化，保温15s后，空冷至室温。每种钎料重复此实验三次。三、钎料的维氏硬度的测定使用数字式显微硬度仪对钎料合金的显微硬度进行测量。首先将大块的钎料合金用环氧树脂固化，然后依次用200、400、600、1000、1500、2000号水磨砂纸将表面磨光，采用0.5μm金刚石研磨膏抛光后使用浓度为4％的硝酸酒精溶液腐蚀3-4s，然后使用超声波清洗以除去表面的机械变形。测量时设定的加载力为0.0245N，保持时间为15s，每种钎料分别取5个不同的位置进行硬度测量，试验结果取平均值。四、钎料的显微组织观察熔炼钎料的工艺对冷却后的组织具有很大的影响，而微观组织决定了钎料合金的物理和力学性能。首先将小块的钎料合金用环氧树脂镶嵌好，然后依次采用600、800、1000、1200、1500、2000号不同粗细的水墨金相砂纸将试样表面磨平，0.5μm的人造金刚石研磨膏将试样表面抛光，最后使用浸有浓度为4％的硝酸酒精溶液的棉花球在抛光后的试样表面均匀涂抹3-4S，使用酒精清洗并吹干后方可观察钎料的显微组织。观察金相的仪器为德国Leica生产的DM2500M光学显微镜。实施例1一种高熔点无铅铋银锡钎料合金，所述钎料的重量百分比为89％的Bi，10％的Ag，1％的Sn。图1为实例1的金相组织图。实施例2一种高熔点无铅铋银锡钎料合金，所述钎料的重量百分比为87.3％的Bi，9.7％的Ag，3％的Sn。图2为实例2的金相组织图。实施例3一种高熔点无铅铋银锡钎料合金，所述钎料的重量百分比为85.5％的Bi，9.5％的Ag，5％的Sn。图3为实例3的金相组织图。从图1-3可以看出含1％Sn的钎料合金本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种高熔点无铅铋银锡钎料，其特征在于，按照质量百分比由以下组分组成：5‑11％Ag，1‑5％Sn，余量为Bi，上述组分质量百分比值和为100％。

【技术特征摘要】
1.一种高熔点无铅铋银锡钎料，其特征在于，按照质量百分比由以下组分组成：5-11％Ag，1-5％Sn，余量为Bi，上述组分质量百分比值和为100％。2.如权利要求1所述的高熔点无铅铋银锡钎料，其特征在于，所述钎料的重量百分比为89％的Bi，10％的Ag，1％的Sn。3.如权利要求1所述的高熔点无铅铋银锡钎料，其特征在于，所述钎料的重量百分比为87.3％的Bi，9.7％的Ag，3％的Sn。4.如权利要求1所述的高熔点无铅铋银锡钎料，其特征在于，所述钎料的重量百分比为85.5％的Bi，9.5％的Ag，5％的Sn。5.如权利要求1所述的高熔点无铅铋银锡钎料，其特种在于：所述的Bi纯度≥99.5％，银的纯度≥99.93，锡的纯度≥99.99％。6.如权利要求1-5任一所述的高熔点无铅铋银锡钎料的制备方法，其特征在于，该方法是通过以下步骤实现的：步骤1...

【专利技术属性】
技术研发人员：尹立孟，李东，王刚，姚宗湘，夏文堂，尹建国，
申请(专利权)人：重庆科技学院，
类型：发明
国别省市：重庆;50