一种掺杂锰离子的钨酸钙红色荧光粉及其制备方法技术

本发明专利技术公开了一种掺杂锰离子的钨酸钙红色荧光粉及其制备方法，化学组成为Ca1‑xLa2WO7:xMn2+；其中，x取0.005～0.20，通过如下步骤制成：步骤S1，按Ca1‑xLa2WO7:xMn2+的化学计量比称取原料碳酸钙、氧化镧、钨酸铵和二氧化锰的混合物；步骤S2，加入助熔剂进行研磨，研磨混匀得到混合物；步骤S3，将步骤S2得到的混合物装入坩埚，在高温炉内于还原气氛和1400～1600℃条件下烧结4～6小时，冷却即得；其中，助熔剂的添加量为原料重量的0.7～0.9％，所述助熔剂为碳酸氢钠和硫化钠的混合物，碳酸氢钠和硫化钠的重量比为6～8:1。本发明专利技术提供的掺杂锰离子的钨酸钙红色荧光粉分散性好，发光强度高，稳定性高，这些优点与助熔剂中碳酸氢钠和硫化钠重量比有关，碳酸氢钠和硫化钠的重量比为6～8:1时，发光强度最高。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术属于发光材料领域，具体涉及一种掺杂锰离子的钨酸钙红色荧光粉及其制备方法。
技术介绍
目前制得的白光LED有些显色指数低，色温高，偏冷白光，主要是因为缺少红光成分，因此研制高效的红色荧光粉很重要。目前使用的红粉主要是(Ca1-x，Srx)S:Mn2+体系，在蓝光区域内宽带激发，红光范围内宽带发射，由于其性质不够稳定，同时合成时对环境污染很大，最终会被淘汰。氮化物或氮氧化物红光材料色温改善十分明显，但是这类荧光粉的合成需要高温(1600～1800℃)、高压，合成条件较为苛刻，合成能耗高。目前使用较多、效果较好、并达到商业应用的红色荧光粉主要是Y2O3:Mn3+、(Y，Gd)BO3:Mn3+以及二元碱土硫化物MS：Mn2+(M＝Ca，Ca，Sr，Ba)，它们在同类荧光粉中荧光量子效率比较高。但是这些红粉在实际应用中仍然存在着一些问题，如发光效率低，稳定性不够好，颗粒不够细等等。钨酸盐是典型的自激活的发光材料，发光光谱十分稳定，本征发光谱带很宽，占据可见光区域的大部分，钨酸盐中的阳离子强烈地影响发射带的位置。钨酸盐可以由某些杂质激活，这些杂质被掺入钨酸盐点阵中之后，可使其具有特殊性质的发光。
技术实现思路
本专利技术的目的在于提供一种掺杂锰离子的钨酸钙红色荧光粉及其制备方法。本专利技术的上述目的是通过下面的技术方案得以实现的：一种掺杂锰离子的钨酸钙红色荧光粉，其化学组成为Ca1-xLa2WO7:xMn2+；其中，x取值为0.005～0.20，通过如下步骤制备而成：步骤S1，按化学组成Ca1-xLa2WO7:xMn2+的化学计量比称取原料，所述原料为碳酸钙、氧化镧、钨酸铵和二氧化锰的混合物，其中，x取值为0.005～0.20；步骤S2，加入助熔剂进行研磨，研磨混匀得到混合物；步骤S3，将步骤S2得到的混合物装入坩埚，在高温炉内于还原气氛和1400～1600℃条件下烧结4～6小时，冷却即得所述掺杂锰离子的钨酸钙红色荧光粉；其中，助熔剂的添加量为原料重量的0.7～0.9％，所述助熔剂为碳酸氢钠和硫化钠的混合物，碳酸氢钠和硫化钠的重量比为6～8:1。进一步地，所述的钨酸钙红色荧光粉，其化学组成为Ca1-xLa2WO7:xMn2+；其中，x取值为0.10，通过如下步骤制备而成：步骤S1，按化学组成Ca1-xLa2WO7:xMn2+的化学计量比称取原料，所述原料为碳酸钙、
氧化镧、钨酸铵和二氧化锰的混合物，其中，x取值为0.10；步骤S2，加入助熔剂进行研磨，研磨混匀得到混合物；步骤S3，将步骤S2得到的混合物装入坩埚，在高温炉内于还原气氛和1500℃条件下烧结5小时，冷却即得所述掺杂锰离子的钨酸钙红色荧光粉；其中，助熔剂的添加量为原料重量的0.8％，所述助熔剂为碳酸氢钠和硫化钠的混合物，碳酸氢钠和硫化钠的重量比为7:1。进一步地，所述的钨酸钙红色荧光粉，其化学组成为Ca1-xLa2WO7:xMn2+；其中，x取值为0.005，通过如下步骤制备而成：步骤S1，按化学组成Ca1-xLa2WO7:xMn2+的化学计量比称取原料，所述原料为碳酸钙、氧化镧、钨酸铵和二氧化锰的混合物，其中，x取值为0.005；步骤S2，加入助熔剂进行研磨，研磨混匀得到混合物；步骤S3，将步骤S2得到的混合物装入坩埚，在高温炉内于还原气氛和1400℃条件下烧结6小时，冷却即得所述掺杂锰离子的钨酸钙红色荧光粉；其中，助熔剂的添加量为原料重量的0.7％，所述助熔剂为碳酸氢钠和硫化钠的混合物，碳酸氢钠和硫化钠的重量比为6:1。进一步地，所述的钨酸钙红色荧光粉，其化学组成为Ca1-xLa2WO7:xMn2+；其中，x取值为0.20，通过如下步骤制备而成：步骤S1，按化学组成Ca1-xLa2WO7:xMn2+的化学计量比称取原料，所述原料为碳酸钙、氧化镧、钨酸铵和二氧化锰的混合物，其中，x取值为0.20；步骤S2，加入助熔剂进行研磨，研磨混匀得到混合物；步骤S3，将步骤S2得到的混合物装入坩埚，在高温炉内于还原气氛和1600℃条件下烧结4小时，冷却即得所述掺杂锰离子的钨酸钙红色荧光粉；其中，助熔剂的添加量为原料重量的0.9％，所述助熔剂为碳酸氢钠和硫化钠的混合物，碳酸氢钠和硫化钠的重量比为8:1。进一步地，所述还原气氛为一氧化碳还原气氛。本专利技术的优点：本专利技术提供的钨酸钙红色荧光粉分散性好，发光强度高，稳定性高，这些优点与助熔剂中碳酸氢钠和硫化钠重量比有关，碳酸氢钠和硫化钠的重量比为6～8:1时，发光强度最高。具体实施方式下面结合实施例进一步说明本专利技术的实质性内容，但并不以此限定本专利技术保护范围。尽管参照较佳实施例对本专利技术作了详细说明，本领域的普通技术人员应当理解，可以对本专利技术
的技术方案进行修改或者等同替换，而不脱离本专利技术技术方案的实质和范围。实施例1：掺杂锰离子的钨酸钙红色荧光粉的制备化学组成为Ca1-xLa2WO7:xMn2+；其中，x取值为0.10，通过如下步骤制备而成：步骤S1，按化学组成Ca1-xLa2WO7:xMn2+的化学计量比称取原料，所述原料为碳酸钙、氧化镧、钨酸铵和二氧化锰的混合物，其中，x取值为0.10；步骤S2，加入助熔剂进行研磨，研磨混匀得到混合物；步骤S3，将步骤S2得到的混合物装入坩埚，在高温炉内于还原气氛和1500℃条件下烧结5小时，冷却即得所述掺杂锰离子的钨酸钙红色荧光粉；其中，助熔剂的添加量为原料重量的0.8％，所述助熔剂为碳酸氢钠和硫化钠的混合物，碳酸氢钠和硫化钠的重量比为7:1。实施例2：掺杂锰离子的钨酸钙红色荧光粉的制备化学组成为Ca1-xLa2WO7:xMn2+；其中，x取值为0.005，通过如下步骤制备而成：步骤S1，按化学组成Ca1-xLa2WO7:xMn2+的化学计量比称取原料，所述原料为碳酸钙、氧化镧、钨酸铵和二氧化锰的混合物，其中，x取值为0.005；步骤S2，加入助熔剂进行研磨，研磨混匀得到混合物；步骤S3，将步骤S2得到的混合物装入坩埚，在高温炉内于还原气氛和1400℃条件下烧结6小时，冷却即得所述掺杂锰离子的钨酸钙红色荧光粉；其中，助熔剂的添加量为原料重量的0.7％，所述助熔剂为碳酸氢钠和硫化钠的混合物，碳酸氢钠和硫化钠的重量比为6:1。实施例3：掺杂锰离子的钨酸钙红色荧光粉的制备化学组成为Ca1-xLa2WO7:xMn2+；其中，x取值为0.20，通过如下步骤制备而成：步骤S1，按化学组成Ca1-xLa2WO7:xMn2+的化学计量比称取原料，所述原料为碳酸钙、氧化镧、钨酸铵和二氧化锰的混合物，其中，x取值为0.20；步骤S2，加入助熔剂进行研磨，研磨混匀得到混合物；步骤S3，将步骤S2得到的混合物装入坩埚，在高温炉内于还原气氛和1600℃条件下烧结4小时，冷却即得所述掺杂锰离子的钨酸钙红色荧光粉；其中，助熔剂的添加量为原料重量的0.9％，所述助熔剂为碳酸氢钠和硫化钠的混合物，碳酸氢钠和硫化钠的重量比为8:1。实施例4：掺杂锰离子的钨酸钙红色荧光粉的制备化学组成为Ca1-xLa2WO7:xMn2+；其中，x取值为0.10，通过如下步骤制备而成：步骤S1，按化学组成Ca1-xLa2WO7:xMn2+的化学计量比称取原料，所述原料为碳酸钙、
氧化镧、钨酸铵和二氧化本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种掺杂锰离子的钨酸钙红色荧光粉，其化学组成为Ca1‑xLa2WO7:xMn2+；其中，x取值为0.005～0.20，其特征在于，通过如下步骤制备而成：步骤S1，按化学组成Ca1‑xLa2WO7:xMn2+的化学计量比称取原料，所述原料为碳酸钙、氧化镧、钨酸铵和二氧化锰的混合物，其中，x取值为0.005～0.20；步骤S2，加入助熔剂进行研磨，研磨混匀得到混合物；步骤S3，将步骤S2得到的混合物装入坩埚，在高温炉内于还原气氛和1400～1600℃条件下烧结4～6小时，冷却即得所述掺杂锰离子的钨酸钙红色荧光粉；其中，助熔剂的添加量为原料重量的0.7～0.9％，所述助熔剂为碳酸氢钠和硫化钠的混合物，碳酸氢钠和硫化钠的重量比为6～8:1。

【技术特征摘要】
1.一种掺杂锰离子的钨酸钙红色荧光粉，其化学组成为Ca1-xLa2WO7:xMn2+；其中，x取值为0.005～0.20，其特征在于，通过如下步骤制备而成：步骤S1，按化学组成Ca1-xLa2WO7:xMn2+的化学计量比称取原料，所述原料为碳酸钙、氧化镧、钨酸铵和二氧化锰的混合物，其中，x取值为0.005～0.20；步骤S2，加入助熔剂进行研磨，研磨混匀得到混合物；步骤S3，将步骤S2得到的混合物装入坩埚，在高温炉内于还原气氛和1400～1600℃条件下烧结4～6小时，冷却即得所述掺杂锰离子的钨酸钙红色荧光粉；其中，助熔剂的添加量为原料重量的0.7～0.9％，所述助熔剂为碳酸氢钠和硫化钠的混合物，碳酸氢钠和硫化钠的重量比为6～8:1。2.根据权利要求1所述的钨酸钙红色荧光粉，其化学组成为Ca1-xLa2WO7:xMn2+；其中，x取值为0.10，其特征在于，通过如下步骤制备而成：步骤S1，按化学组成Ca1-xLa2WO7:xMn2+的化学计量比称取原料，所述原料为碳酸钙、氧化镧、钨酸铵和二氧化锰的混合物，其中，x取值为0.10；步骤S2，加入助熔剂进行研磨，研磨混匀得到混合物；步骤S3，将步骤S2得到的混合物装入坩埚，在高温炉内于还原气氛和1500℃条件下烧结5小时，冷却即得所述掺杂锰离子的钨酸钙红色荧光粉；其中，助熔剂的添加量为原料重量的0.8％，所述助熔剂为碳酸氢钠和硫化钠的混合物，碳酸氢钠和硫化钠的重量比为7:1。3.根据权利要求1所述的钨...

【专利技术属性】
技术研发人员：徐达，王晶，胡程，尹向南，
申请(专利权)人：东台市天源荧光材料有限公司，
类型：发明
国别省市：江苏;32