一种制备4,4’-二氟二苯甲酮的方法技术

本发明专利技术公开了一种制备4,4’‑二氟二苯甲酮的方法，具体包括以下制备步骤：（1）、制备氟硼重氮盐；（2）、上步骤得到的氟硼重氮盐、催化剂及溶剂加入装有蒸馏装置和BF3气体吸收装置的烧杯中，经减压蒸馏，得4,4’‑二氟二苯甲烷；（3）、将上述4,4’‑二氟二苯甲烷装入烧瓶，加入24%的稀硝酸和催化剂，升温至回流温度，滴加55%的硝酸，约4h加完，滴加完毕后继续反应2h，冷却至室温析出结晶，过滤，滤液重复使用，滤料用70%的乙醇重结晶，干燥得到白色片状4,4’‑二氟二苯甲酮结晶。本发明专利技术工艺及操作实用性强，步骤简单，对设备要求不高，适合工业化生产，产品收率达到95%以上、含量达到99.8%以上。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及一种二氟二苯甲酮的方法，具体涉及一种制备4,4’-二氟二苯甲酮的方法。
技术介绍
4,4′-二氟二苯甲酮是一种重要的含氟中间体，是合成含氟药物氟桂利嗪、洛美利嗪、阿米三嗪的重要中间体，特别的应用在于它是特种高性能工程塑料聚醚醚酮(PEEK)的单体，在化学及军工领域内，聚醚醚酮(PEEK)属特种高分子材料。具有耐高温、耐化学药品腐蚀等物理化学性能，是一类可用作耐高温结构材料和电绝缘材料，可与玻璃纤维或碳纤维复合制备增强材料。一般采用与芳香族二元酚缩合而得的一类聚芳醚类高聚物。由4,4'-二氟苯酮、对苯二酚和碳酸钠为原料，以二苯砜为溶剂合成制得。
技术实现思路
针对上述存在的技术问题，本专利技术的目的是：提出了一种制备4,4’-二氟二苯甲酮的方法，制备工艺简单，适宜于工业化生产，且产品收率达到95%以上、含量达到99.8%以上。本专利技术的技术解决方案是这样实现的：一种制备4,4’-二氟二苯甲酮的方法，具体包括以下制备步骤：（1）、将4,4’-二氨基二苯甲烷、42%氟硼酸水溶液和定量的浓盐酸、定量的溶剂装入反应器中，冰盐浴搅拌下冷却至8℃后滴加30%亚硝酸钠水溶液，温度控制在10℃以下，滴加完毕继续搅拌反应0.5h，然后过滤、溶剂洗涤、滤干，室温干燥得氟硼重氮盐；（2）、将步骤（1）中得到的氟硼重氮盐、催化剂及溶剂加入装有蒸馏装置和BF3气体吸收装置的烧杯中，在搅拌下徐徐加热，保持温度不超过97℃，直至不再有分解气体为止，然后升温至回流温度，反应30min，蒸去溶剂，然后减压蒸馏，得4,4’-二氟二苯甲烷；（3）、将上述4,4’-二氟二苯甲烷装入烧瓶，加入定量的24%的稀硝酸和催化剂，升温至回流温度，然后滴加计算量的55%的硝酸，约4h加完，滴加完毕后继续反应2h，冷却至室温析出结晶，过滤，滤液重复使用，滤料用70%的乙醇重结晶，干燥得到白色片状4,4’-二氟二苯甲酮结晶。由于上述技术方案的运用，本专利技术与现有技术相比具有下列优点：本专利技术的制备4,4’-二氟二苯甲酮的方法，工艺及操作实用性强，步骤简单，对设备要求不高，适合工业化生产，产品收率达到95%以上、含量达到99.8%以上。具体实施方式本专利技术所述的一种制备4,4’-二氟二苯甲酮的方法，具体包括以下制备步骤：（1）、将4,4’-二氨基二苯甲烷、42%氟硼酸水溶液和定量的浓盐酸、定量的溶剂装入反应器中，冰盐浴搅拌下冷却至8℃后滴加30%亚硝酸钠水溶液，温度控制在10℃以下，滴加完毕继续搅拌反应0.5h，然后过滤、溶剂洗涤、滤干，室温干燥得氟硼重氮盐；（2）、将步骤（1）中得到的氟硼重氮盐、催化剂及溶剂加入装有蒸馏装置和BF3气体吸收装置的烧杯中，在搅拌下徐徐加热，保持温度不超过97℃，直至不再有分解气体为止，然后升温至回流温度，反应30min，蒸去溶剂，然后减压蒸馏，得4,4’-二氟二苯甲烷；（3）、将上述4,4’-二氟二苯甲烷装入烧瓶，加入定量的24%的稀硝酸和催化剂，升温至回流温度，然后滴加计算量的55%的硝酸，约4h加完，滴加完毕后继续反应2h，冷却至室温析出结晶，过滤，滤液重复使用，滤料用70%的乙醇重结晶，干燥得到白色片状4,4’-二氟二苯甲酮结晶。上述实施例只为说明本专利技术的技术构思及特点，其目的在于让熟悉此项技术的人士能够了解本专利技术的内容并加以实施，并不能以此限制本专利技术的保护范围，凡根据本专利技术精神实质所作的等效变化或修饰，都应涵盖在本专利技术的保护范围内。本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种制备4,4’‑二氟二苯甲酮的方法，其特征在于:具体包括以下制备步骤：（1）、将4,4’‑二氨基二苯甲烷、42%氟硼酸水溶液和定量的浓盐酸、定量的溶剂装入反应器中，冰盐浴搅拌下冷却至8℃后滴加30%亚硝酸钠水溶液，温度控制在10℃以下，滴加完毕继续搅拌反应0.5h，然后过滤、溶剂洗涤、滤干，室温干燥得氟硼重氮盐；（2）、将步骤（1）中得到的氟硼重氮盐、催化剂及溶剂加入装有蒸馏装置和BF3气体吸收装置的烧杯中，在搅拌下徐徐加热，保持温度不超过97℃，直至不再有分解气体为止，然后升温至回流温度，反应30min，蒸去溶剂，然后减压蒸馏，得4,4’‑二氟二苯甲烷；（3）、将上述4,4’‑二氟二苯甲烷装入烧瓶，加入定量的24%的稀硝酸和催化剂，升温至回流温度，然后滴加计算量的55%的硝酸，约4h加完，滴加完毕后继续反应2h，冷却至室温析出结晶，过滤，滤液重复使用，滤料用70%的乙醇重结晶，干燥得到白色片状4,4’‑二氟二苯甲酮结晶。

【技术特征摘要】
1.一种制备4,4’-二氟二苯甲酮的方法，其特征在于:具体包括以下制备步骤：（1）、将4,4’-二氨基二苯甲烷、42%氟硼酸水溶液和定量的浓盐酸、定量的溶剂装入反应器中，冰盐浴搅拌下冷却至8℃后滴加30%亚硝酸钠水溶液，温度控制在10℃以下，滴加完毕继续搅拌反应0.5h，然后过滤、溶剂洗涤、滤干，室温干燥得氟硼重氮盐；（2）、将步骤（1）中得到的氟硼重氮盐、催化剂及溶剂加入装有蒸馏装置和BF3气体吸收装置的烧杯中，在...

【专利技术属性】
技术研发人员：徐道庄，
申请(专利权)人：维讯化工南京有限公司，
类型：发明
国别省市：江苏;32