【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及一种四(甲乙胺)钒的合成方法。
技术介绍
二氧化钒(VO2)是一种具有热致相变特性的金属氧化物。在相变过程中,同时伴随着光、电、磁性能的突变。这一性质决定了VO2薄膜作为功能材料,具有较高的潜在应用价值和广阔的应用前景,如温度传感、环境检测、资源探测、传感器等领域。原子层沉积(ALD)作为一种VO2薄膜沉积方法,由于其工艺的优势(温度低、不受基底形状、膜厚精确可控等等),已经越来越成为研究热点,四(甲乙胺)钒是沉积VO2薄膜的关键液态有机源材料,相较无机或固体的源材料,在沉积过程中无腐蚀性、蒸汽压稳定、使用效率高等优势。目前仅有一篇四(甲乙胺)钒合成报道,为甲乙胺锂盐与三氯氧钒反应,但未有反应流程、收率等具体说明。本专利技术提供了一种全新的合成方法。
技术实现思路
本专利技术要解决的技术问题是提供一种四(甲乙胺)钒的新合成方法。具体包括如下步骤:在惰性气氛的反应器中加入甲乙胺与醚或芳烃或烷烃混合物,保持体系的温度保持在-60~-30℃,滴加丁基锂-正己烷溶液,滴加完在-30~0℃搅拌反应8~12小时;然后在-60~-30℃之间,滴加四氯化钒,滴加完在-30~0℃搅拌反应4~10;回至室温并回流反应2-8小时,最后常压正溶剂,减压蒸产品。所述甲乙胺与醚或芳烃或烷烃混合物为甲乙胺与乙醚或四氢呋喃或苯或甲苯或正己烷或正庚烷的一种或几种;优选地,所述醚选自乙醚或四氢呋喃中的一种或几种。优选地,所述芳烃选自苯或甲苯或二甲苯中的一种或几种。优选地,所述烷烃选自C5-C8烷烃。优选地,所述的C5-C8烷烃进一步优选正己烷、环己烷或正庚烷中的一种或几种。优选地 ...
【技术保护点】
一种四(甲乙胺)钒的合成方法,其特征在于,包括如下步骤:在惰性气氛的反应器中加入甲乙胺与醚或芳烃或烷烃,保持体系的温度保持在‑60~‑30℃,滴加丁基锂‑正己烷溶液,滴加完在‑30~0℃搅拌反应8~12小时;然后在‑60~‑30℃之间,滴加四氯化钒,滴加完在‑30~0℃搅拌反应4~10;回至室温并回流反应2‑8小时,最后常压正溶剂,减压蒸产品。
【技术特征摘要】
1.一种四(甲乙胺)钒的合成方法,其特征在于,包括如下步骤:在惰性气氛的反应器中加入甲乙胺与醚或芳烃或烷烃,保持体系的温度保持在-60~-30℃,滴加丁基锂-正己烷溶液,滴加完在-30~0℃搅拌反应8~12小时;然后在-60~-30℃之间,滴加四氯化钒,滴加完在-30~0℃搅拌反应4~10;回至室温并回流反应2-8小时,最后常压正溶剂,减压蒸产品。2.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述醚选自乙醚或四氢呋喃中的一种或几种。3.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述芳烃选自苯或甲苯或二甲苯中的一种或几种。4.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述烷烃选自C5-C...
【专利技术属性】
技术研发人员:不公告发明人,
申请(专利权)人:苏州复纳电子科技有限公司,
类型:发明
国别省市:江苏;32
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