一种果蔬样品中多农残残留检测的前处理方法技术

本发明专利技术公开一种果蔬样品中多农残残留检测的前处理方法，包括以下步骤：将样品按照四分法取样后，制成泥状，置于离心管中；离心管中加入乙腈，匀浆，加入氯化钠，再次匀浆后离心，取离心后的上清液于鸡心瓶中，旋转蒸发近干，加入体积比为3:1的乙腈和甲苯混合液，超声溶解，得提取液；层析柱中加入无水硫酸钠后，用体积比为3:1的乙腈和甲苯混合液进行活化，加入提取液，用体积比为3:1的乙腈和甲苯混合液进行淋洗，收集淋洗液于鸡心瓶中备用，将鸡心瓶中的淋洗液旋转蒸发近干，加入丙酮溶解超声后，装瓶上机检测。本发明专利技术方法简单、灵敏、快速、准确，适合多种农药残留量的确证分析。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及农药残留检测
，特别涉及一种果蔬样品中多农残残留检测的前处理方法。
技术介绍
目前，化学防治是农业生产中防治病虫害的重要措施。农药大量使用以及施用方式不合理导致农产品中农药残留量上升。农药残留问题成为影响农产品质量安全的重要问题。随着人民生活水平以及对健康重视程度的不断提高，食品安全问题日益成为人民关注的焦点。为防止农药残留超标的农产品进入市场，对于农产品中农药残留检测显尤为重要。农产品中农药残留的检测主要包括样品前处理技术和分析检测技术。样品前处理是分析检测的关键步骤，直接决定了分析结果的正确性和客观性。同时，分析样品的前处理所需的时间占到整个分析过程60％以上。样品前处理涉及步骤繁多，主要包括样品的制备、提取、分离、净化等，整个流程费时费力，效率低。目前，果蔬中多农残的检测方法有很多，多数采用GB/T19648-2006，但该种检测方法的前处理过程存在以下不足之处：1.净化做得不是很充分，特别对于色素含量较多的样品；2.对于葱蒜类蔬菜的净化效果不好，在FPD上的干扰会比较大；3.前处理操作步骤复杂，消耗的试剂量大，样品处理时间长，当用于大批量样品的检测时效率较低。
技术实现思路
本专利技术提供了一种果蔬样品中多农残残留检测的前处理方法，解决现有的前处理过程中净化效果不好及前处理操作步骤复杂的问题。为解决上述技术问题，本专利技术采用的技术方案为：一种果蔬样品中多农残残留检测的前处理方法，包括以下步骤：(1)预制：将样品按照四分法取样后，制成泥状，置于离心管中；(2)提取：离心管中加入乙腈，匀浆，加入氯化钠，再次匀浆后离心，取离心后的上清液于鸡心瓶中，旋转蒸发近干，加入体积比为3:1的乙腈和甲苯混
合液，超声溶解，得提取液；(3)净化：层析柱中加入无水硫酸钠后，用体积比为3:1的乙腈和甲苯混合液进行活化，加入提取液，用体积比为3:1的乙腈和甲苯混合液进行淋洗，收集淋洗液于鸡心瓶中备用，将鸡心瓶中的淋洗液旋转蒸发近干，加入丙酮溶解超声后，装瓶上机检测。其中，优选地，所述步骤(2)中旋转蒸发的温度为30～50℃。其中，优选地，所述步骤(3)中旋转蒸发的温度为30～50℃。其中，优选地，所述层析柱为Carb-NH2柱，所述Carb-NH2柱中加入无水硫酸钠的高度为2cm。本专利技术的有益效果：1.本专利技术净化效果好，能够有效去除样品中色素；2.本专利技术前处理操作步骤简单，由原有的双柱净化简化成单柱净化；3.本专利技术的方法选择性好，抗干扰能力强，改进后的方法能够很好的去除样品基质中杂质，有效的保留目标化合物；4.本专利技术方法简单、灵敏、快速、准确，适合多种农药残留量的确证分析。具体实施方式下面对本专利技术的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的内容仅仅是本专利技术一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本专利技术中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本专利技术保护的范围。一种果蔬样品中多农残残留检测的前处理方法，包括以下步骤：(1)预制：将样品按照四分法取样后，制成泥状，置于离心管中；(2)提取：离心管中加入乙腈，匀浆，加入氯化钠，再次匀浆后离心，取离心后的上清液于鸡心瓶中，旋转蒸发近干，加入体积比为3:1的乙腈和甲苯混合液，超声溶解，得提取液；(3)净化：层析柱中加入无水硫酸钠后，用体积比为3:1的乙腈和甲苯混合液进行活化，加入提取液，用体积比为3:1的乙腈和甲苯混合液进行淋洗，收集淋洗液于鸡心瓶中备用，将鸡心瓶中的淋洗液旋转蒸发近干，加入丙酮溶解超声后，装瓶上机检测。实施例1本实施例提供一种果蔬样品中多农残残留检测的前处理方法，包括以下步骤：(1)预制：将样品按照四分法取样后，制成泥状，准确争取20.0g于80ml离心管中；(2)提取：离心管中加入40ml乙腈，匀浆1min后，加入5.0g氯化钠，再次匀浆1min后离心；取离心后的上清液20ml于鸡心瓶中，40℃旋转蒸发近干，加入4ml乙腈/甲苯(3:1)，超声溶解。(3)净化：层析柱(Carb-NH2)中加入2cm无水硫酸钠后，用10ml乙腈/甲苯(3:1)进行活化，加入4ml提取液，用16ml乙腈/甲苯(3:1)进行淋洗，收集淋洗液于鸡心瓶中备用。将鸡心瓶中的淋洗液于40℃旋转蒸发近干，加入4ml丙酮溶解超声后，装瓶上机检测。实施例2本实施例提供一种果蔬样品中多农残残留检测的前处理方法，包括以下步骤：(1)预制：将样品按照四分法取样后，制成泥状，准确争取20.0g于80ml离心管中；(2)提取：离心管中加入40ml乙腈，匀浆1min后，加入5.0g氯化钠，再次匀浆1min后离心；取离心后的上清液20ml于鸡心瓶中，30℃旋转蒸发近干，加入4ml乙腈/甲苯(3:1)，超声溶解。(3)净化：层析柱(Carb-NH2)中加入2cm无水硫酸钠后，用10ml乙腈/甲苯(3:1)进行活化，加入4ml提取液，用16ml乙腈/甲苯(3:1)进行淋洗，收集淋洗液于鸡心瓶中备用。将鸡心瓶中的淋洗液于50℃旋转蒸发近干，加入4ml丙酮溶解超声后，装瓶上机检测。实施例3本实施例提供一种果蔬样品中多农残残留检测的前处理方法，包括以下步骤：(1)预制：将样品按照四分法取样后，制成泥状，准确争取20.0g于80ml离心管中；(2)提取：离心管中加入40ml乙腈，匀浆1min后，加入5.0g氯化钠，再次匀浆1min后离心；取离心后的上清液20ml于鸡心瓶中，30℃旋转蒸发近干，
加入4ml乙腈/甲苯(3:1)，超声溶解。(3)净化：层析柱(Carb-NH2)中加入2cm无水硫酸钠后，用10ml乙腈/甲苯(3:1)进行活化，加入4ml提取液，用16ml乙腈/甲苯(3:1)进行淋洗，收集淋洗液于鸡心瓶中备用。将鸡心瓶中的淋洗液于50℃旋转蒸发近干，加入4ml丙酮溶解超声后，装瓶上机检测。应用例1采用本专利技术的前处理方法做回收率试验，与采用GB/T19648-2006的前处理方法进行对比，试验结果如下：由上表试验数据可知，本专利技术的前处理方法回收率是明显高于GB/T19648-2006的方法的。以上所述仅为本专利技术的较佳实施例而已，并不用以限制本专利技术，凡在本专利技术的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本专利技术的保护范围之内。本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种果蔬样品中多农残残留检测的前处理方法，其特征在于，包括以下步骤：(1)预制：将样品按照四分法取样后，制成泥状，置于离心管中；(2)提取：离心管中加入乙腈，匀浆，加入氯化钠，再次匀浆后离心，取离心后的上清液于鸡心瓶中，旋转蒸发近干，加入体积比为3:1的乙腈和甲苯混合液，超声溶解，得提取液；(3)净化：层析柱中加入无水硫酸钠后，用体积比为3:1的乙腈和甲苯混合液进行活化，加入提取液，用体积比为3:1的乙腈和甲苯混合液进行淋洗，收集淋洗液于鸡心瓶中备用，将鸡心瓶中的淋洗液旋转蒸发近干，加入丙酮溶解超声后，装瓶上机检测。

【技术特征摘要】
1.一种果蔬样品中多农残残留检测的前处理方法，其特征在于，包括以下步骤：(1)预制：将样品按照四分法取样后，制成泥状，置于离心管中；(2)提取：离心管中加入乙腈，匀浆，加入氯化钠，再次匀浆后离心，取离心后的上清液于鸡心瓶中，旋转蒸发近干，加入体积比为3:1的乙腈和甲苯混合液，超声溶解，得提取液；(3)净化：层析柱中加入无水硫酸钠后，用体积比为3:1的乙腈和甲苯混合液进行活化，加入提取液，用体积比为3:1的乙腈和甲苯混合液进行淋洗，收集淋洗液于鸡心瓶中备用，将鸡心瓶中的淋洗液旋转...

【专利技术属性】
技术研发人员：蔡金娟，
申请(专利权)人：潍坊汇海农产品检测有限公司，
类型：发明
国别省市：山东;37