一种Ca2N的制备方法技术

本发明专利技术涉及负极材料领域，公开了一种Ca2N的制备方法，该方法包括：在惰性气氛或真空条件下，将密封于高熔点金属容器内的Ca3N2进行加热处理，所述加热处理的条件包括：以1‑20℃/min的加热速率升温至800‑1500℃，并保温8‑15h。通过本发明专利技术的方法，能够在不采用Ca作为还原剂下，以较高的收率制得Ca2N。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及负极材料领域，具体地，涉及一种Ca2N的制备方法。
技术介绍
大力开采和使用传统化石能源给当今人类社会带来了能源枯竭和环境污染两大难题，也迫使人们加快清洁、可再生能源的开发与利用。当前，利用风能、太阳能、潮汐能、地热能等发电是一种实现可持续、绿色环保的发展方式，而储能器件是实现将随机性、间歇性的可再生清洁能源转换成电能并避免对电网产生冲击的关键。因此，发展经济高效的储能技术成为了世界各地科研工作者的研究热点。锂离子电池是目前市场上占据主导地位的储能器件之一，具有能量密度高、循环寿命长、无记忆效应、自放电小、工作温度范围宽等优点。随着手机、笔记本电脑、平板电脑等电子设备的飞速普及，电动汽车、混合动力车的大力发展，导致锂离子电池的需求不断增大。锂的价格不断升高、蕴藏量不断减小成为了批量生产锂离子电池、在储能电站中应用锂离子电池的瓶颈。相比锂资源，钠储能十分丰富，在地壳中的储量约为2.64％，位居第六，且分布广泛、提炼简单，同时，钠和锂在元素周期表的同一主族，具有和锂相似的物理化学性质和储存机制。因此，发展针对于大规模储能应用的室温钠离子电池技术具有重要战略意义。然而由于钠离子的离子半径(0.102nm)要比锂离子的离子半径(0.076nm)大，钠离子在电极材料中的脱嵌比锂离子更困难，导致大多数锂离子电极材料在用于钠离子电池时由于体积膨胀引起结构坍塌而不能进行多次循环。Ca2N作为一种二元带电子体化合物，在三元氮化物例如Ca2NCl、Ca2NBr、Ca2NI、CaSiN2、Ca5Si2N6、Ca4SiN2等的制备，频哪醇耦合反应，以及磁性材料中都有广泛应用。目前主要通过高温下用金属Ca还原Ca3N2，两至三天制得Ca2N，发生的反应：此法不仅能耗高，还会消耗金属钙资源。
技术实现思路
本专利技术的目的在于提供一种新型的Ca2N的制备方法，该方法收率高，且无需采用Ca作为还原剂。为了实现上述目的，本专利技术提供一种Ca2N的制备方法，该方法包括：在惰性气氛下，将密封于高熔点金属容器内的Ca3N2进行加热处理，所述加热处理的条件包括：以1-20℃/min的加热速率升温至800-1500℃，并保温8-15h。通过本专利技术的方法，能够在不采用Ca作为还原剂下，以较高的收率制得Ca2N。本专利技术的其它特征和优点将在随后的具体实施方式部分予以详细说明。附图说明附图是用来提供对本专利技术的进一步理解，并且构成说明书的一部分，与下面的具体实施方式一起用于解释本专利技术，但并不构成对本专利技术的限制。在附图中：图1是本专利技术的实施例1制得的粉末的XRD衍射图谱与Ca2N的标准XRD衍射图谱(采用Ca2N标准物质的PDF#21-0837卡片作为标准XRD衍射图谱)的对比图。具体实施方式以下对本专利技术的具体实施方式进行详细说明。应当理解的是，此处所描述的具体实施方式仅用于说明和解释本专利技术，并不用于限制本专利技术。在本文中所披露的范围的端点和任何值都不限于该精确的范围或值，这些范围或值应当理解为包含接近这些范围或值的值。对于数值范围来说，各个范围的端点值之间、各个范围的端点值和单独的点值之间，以及单独的点值之间可以彼此组合而得到一个或多个新的数值范围，这些数值范围应被视为在本文中具体公开。本专利技术提供一种Ca2N的制备方法，该方法包括：在惰性气氛下，将密封于高熔点金属容器内的Ca3N2进行加热处理，所述加热处理的条件包括：以1-20℃/min的加热速率升温至800-1500℃，并保温8-15h。根据本专利技术，用于密封Ca3N2的高熔点金属容器除了可以作为Ca3N2的容器的作用，构成该容器的高熔点金属还可以吸收热分解产生的氮气，以助于Ca3N2分解为Ca2N。所述高熔点金属容器优选由选自钨、钼、铌、钽、钒、锆、铼和铪中的一种或多种形成，特别优选由选自钨、钼、钽、钒、锆、铼和铪中的一种或多种形成，更进一步优选为由选自钨、钽、钒、锆、铼和铪中的一种或多种形成。该容器例如可以为坩埚的形式。根据本专利技术，将Ca3N2密封于所述高熔点金属容器的方法可以采用本领域常规的方法进行，例如可以在惰性气氛(例如由氦气、氩气和氖气中的一种或多种提供)的手套箱中，将Ca3N2颗粒研磨成粉末，并装入所述高熔点金属容器中，采用螺纹密封的方式进行密封。根据本专利技术，将密封有Ca3N2的高熔点金属容器置于惰性气氛或真空条件下，并进行所述加热处理即可高收率地获得Ca2N。其中，所述加热处理的条件包括：以1-20℃/min的加热速率升温至800-1500℃，并保温8-15h。当加热处理的温度低于800℃时，将会出现产物为Ca3N2和Ca2N的混合物；当加热处理的温度高于1500℃时，不仅会存在较高的能耗，而且会产生一些
杂质。但是为了获得更为纯的Ca2N，又不会导致太大的能耗，优选情况下，所述加热处理的条件包括：以5-15℃/min(优选5-10℃/min，更优选5-8℃/min)的加热速率升温至800-1500℃(优选为900-1400℃，更优选为1000-1300℃，更进一步优选为1100-1200℃，最优选为1100-1150℃)，并保温8-15h(优选为9-15h，更优选为10-15h，更进一步优选为10-14h，最优选为12-14h)。在本专利技术的一种优选的实施方式中，所述加热处理的条件包括：以5-15℃/min的加热速率升温至800-1500℃，并保温9-15h。在本专利技术的一种优选的实施方式中，所述加热处理的条件包括：以5-10℃/min的加热速率升温至800-1500℃，并保温10-15h。在本专利技术的一种优选的实施方式中，所述加热处理的条件包括：以5-10℃/min的加热速率升温至1100-1200℃，并保温10-14h。在本专利技术的一种优选的实施方式中，所述加热处理的条件包括：以5-10℃/min的加热速率升温至1100-1150℃，并保温12-14h。在本专利技术的一种更为优选的实施方式中，所述加热处理的条件包括：以5-6℃/min的加热速率升温至1100-1120℃，并保温12-13h。根据本专利技术，上述加热速率可以是变速的，也可以是匀速的，只要在上述范围内即可，优选采用的加热速率为匀速的加热速率，这样可以更为方便地控制加热处理的条件。根据本专利技术，对所述加热处理的升温起点并无特别的限定，只要不会导致Ca3N2开始分解即可，优选地，所述加热处理是从20-50℃开始升温，特别优选从20-40℃开始升温。根据本专利技术，上述加热处理过程可以在惰性气氛中进行，也可以在真空条件下进行，本专利技术对此并无特别的限定，其中，所述惰性气氛例如可以由氦气、氩气和氖气中的一种或多种提供。所述真空条件例如可以为表压
-0.01MPa至-0.1MPa，优选为表压-0.05MPa至-0.1MPa。根据本专利技术，上述加热处理过程可以在本领域常规的各种装置中进行，只要能够达到上述条件即可，例如上述加热处理过程可以在管式炉中进行。根据本专利技术，为了能够在所述加热处理后，需要将密封有Ca3N2的高熔点金属容器冷却至室温(例如10-40℃)。该冷却速率可以为1-10℃/min。通过本专利技术的方法，能够在不采用Ca作为还原剂下，以较高的收率制得Ca2N，例如收率可达到80％以上，优选本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种Ca2N的制备方法，其特征在于，该方法包括：在惰性气氛或真空条件下，将密封于高熔点金属容器内的Ca3N2进行加热处理，所述加热处理的条件包括：以1‑20℃/min的加热速率升温至800‑1500℃，并保温8‑15h。

【技术特征摘要】
1.一种Ca2N的制备方法，其特征在于，该方法包括：在惰性气氛或真空条件下，将密封于高熔点金属容器内的Ca3N2进行加热处理，所述加热处理的条件包括：以1-20℃/min的加热速率升温至800-1500℃，并保温8-15h。2.根据权利要求1所述的制备方法，其中，所述加热处理的条件包括：以5-15℃/min的加热速率升温至800-1500℃，并保温9-15h。3.根据权利要求2所述的制备方法，其中，所述加热处理的条件包括：以5-10℃/min的加热速率升温至800-1500℃，并保温10-15h。4.根据权利要求3所述的制备方法，其中，所述加热处理的条件包括：以5-10℃/min的加热速率升温至1100-1200℃，并保温10-14h。5.根据权利要...

【专利技术属性】
技术研发人员：吴川，陈光海，吴锋，白莹，
申请(专利权)人：北京理工大学，
类型：发明
国别省市：北京;11