一种高灵敏度稳定型气敏传感器材料的制作方法技术

技术编号:13800163 阅读:77 留言:0更新日期:2016-10-07 03:54
本发明专利技术公开了一种高灵敏度稳定型气敏传感器材料的制作方法,其特征在于,具体包括如下步骤:(1)原料预处理;(2)烘干制α相三氧化二铁;(3)制聚吡咯杂化材料;(4)制气敏传感器材料。本发明专利技术利用溶解-再结晶的机理制备的α相三氧化二铁具有粒子纯度高、分散性好和晶型好等优点,制作工艺简单,条件温和易控,成本低廉,没有表面活性剂的参与,减少杂质离子对产物的影响;二氧化锡聚吡咯杂化材料产物易于纯化,能够在较低的工作温度下对气体具有良好的气敏选择性,其与α相三氧化二铁的结合,在吡咯的饱和蒸汽反应使其表面覆盖有PPy的敏感材料,有效地提高了气体传感器对NH3和NO2等气体的灵敏度和稳定性。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术属于传感器材料制备
,具体涉及一种高灵敏度稳定型气敏传感器材料的制作方法
技术介绍
气体传感器是一种将某种气体体积分数转化成对应电信号的转换器。探测头通过气体传感器对气体样品进行调理,通常包括滤除杂质和干扰气体、干燥或制冷处理仪表显示部分。气体传感器是一种将气体的成份、浓度等信息转换成可以被人员、仪器仪表、计算机等利用的信息的装置。 “气体传感器”包括:半导体气体传感器、电化学气体传感器、催化燃烧式气体传感器、热导式气体传感器、红外线气体传感器等。现用于丙酮蒸气敏感材料的氧化物主要有ZnO、SnO2、Ga2O3、CeO2、NiO 等,所制成的丙酮气敏传感器大多存在着工作温度较高、功耗较大的缺陷。例如,WO3-ZnO 和MoO3-ZnO 的工作温度为500℃,CdIn2O4 的工作温度是350℃,Eu2O3- SnO2 工作温度是185℃。现有技术中,用于检测NH3 和NO2 等气体的敏感物质主要包括半导体氧化物,如ZnO,SnO2,NiO 等及它们的掺杂物,但是它们大都不能在常温下工作,通常需要加热到特定的温度,提高了功耗;有机聚合物,如PPy,Polyaniline(PANI) 也可以用来检测NH3 和NO2,而且其在常温下就可以工作,但是有机聚合物成膜比较难,稳定性不如半导体氧化物敏感材料。α相三氧化二铁,俗称赤铁矿,是在室温条件下最稳定的氧化铁。由于其自身具有的无毒、环境友好以及优异的抗腐蚀等性能而备受关注,从而也具有了广阔的应用前景,如涂料、气敏传感器材料、锂离子电池负极材料、催化剂和磁记录材料相关等领域。
技术实现思路
针对现有技术中的问题,本专利技术的目的旨在提供一种高灵敏度稳定型气敏传感器材料的制作方法,制备的α相三氧化二铁具有粒子纯度高、分散性好和晶型好等优点,二氧化锡聚吡咯杂化材料与α相三氧化二铁的结合,在吡咯的饱和蒸汽反应使其表面覆盖有PPy 的敏感材料,有效地提高了气体传感器对NH3 和NO2 等气体的灵敏度和稳定性。本专利技术采取的技术方案为:一种高灵敏度稳定型气敏传感器材料的制作方法,其特征在于,具体包括如下步骤:(1)原料预处理:在反应釜中,按照体积比2:1取浓度为30mmol/L-50mmol/L的硝酸铁和浓度为45mmol/L-90mmol/L的葡萄糖混合,加入适量去离子水,配置成80mmol/L的混合溶液,搅拌均匀;(2)烘干制α相三氧化二铁:将反应釜置于160-180 °C烘箱中,保温反应1.3-1.5h,冷却至室温,然后取出分别用蒸馏水和无水乙醇将反应产物各洗涤3次,在60℃烘箱中烘干;(3)制聚吡咯杂化材料:按照重量比2:5取二氧化锡与吡咯单体混合研磨,用去离子水调成糊状,浸入含有30% FeCl3 的乙醇溶液中反应2-2.5h,备用;(4)制气敏传感器材料:按照重量比1:3取聚吡咯杂化材料和α相三氧化二铁混合,加入3倍体积0.4mol/L-0.6mol/L的盐酸溶液,超声30min-50min后,转入反应釜,将反应釜置于150℃-170℃烘箱中,水热反应7-8h,放入吡咯的饱和蒸汽中4-6h。进一步的,所述步骤(3)中二氧化锡与吡咯单体混合研磨至小于80nm-120nm。进一步的,所述步骤(3)中FeCl3的浓度为0.06-0.08mol/L。本专利技术的有益效果为:本专利技术利用溶解-再结晶的机理制备的α相三氧化二铁具有粒子纯度高、分散性好和晶型好等优点,制作工艺简单,条件温和易控,成本低廉,没有表面活性剂的参与,减少杂质离子对产物的影响。二氧化锡与吡咯单体混合反应可得到不同聚吡咯质量分数的二氧化锡聚吡咯杂化材料,产物易于纯化,能够在较低的工作温度下对气体具有良好的气敏选择性,其与α相三氧化二铁的结合,在吡咯的饱和蒸汽反应使其表面覆盖有PPy 的敏感材料,有效地提高了气体传感器对NH3 和NO2 等气体的灵敏度和稳定性。具体实施方式实施例1一种高灵敏度稳定型气敏传感器材料的制作方法,其特征在于,具体包括如下步骤:(1)原料预处理:在反应釜中,按照体积比2:1取浓度为30mmol/L的硝酸铁和浓度为45mmol/L的葡萄糖混合,加入适量去离子水,配置成80mmol/L的混合溶液,搅拌均匀;(2)烘干制α相三氧化二铁:将反应釜置于160°C烘箱中,保温反应1.5h,冷却至室温,然后取出分别用蒸馏水和无水乙醇将反应产物各洗涤3次,在60℃烘箱中烘干;(3)制聚吡咯杂化材料:按照重量比2:5取二氧化锡与吡咯单体混合研磨,用去离子水调成糊状,浸入含有30%浓度为0.06mol/L的FeCl3 的乙醇溶液中反应2h,备用;(4)制气敏传感器材料:按照重量比1:3取聚吡咯杂化材料和α相三氧化二铁混合,加入3倍体积0.4mol/L的盐酸溶液,超声30min后,转入反应釜,将反应釜置于150℃烘箱中,水热反应8h,放入吡咯的饱和蒸汽中4h。进一步的,所述步骤(3)中二氧化锡与吡咯单体混合研磨至小于80nm-120nm。实施例2一种高灵敏度稳定型气敏传感器材料的制作方法,其特征在于,具体包括如下步骤:(1)原料预处理:在反应釜中,按照体积比2:1取浓度为40mmol/L的硝酸铁和浓度为70mmol/L的葡萄糖混合,加入适量去离子水,配置成80mmol/L的混合溶液,搅拌均匀;(2)烘干制α相三氧化二铁:将反应釜置于170 °C烘箱中,保温反应1.4h,冷却至室温,然后取出分别用蒸馏水和无水乙醇将反应产物各洗涤3次,在60℃烘箱中烘干;(3)制聚吡咯杂化材料:按照重量比2:5取二氧化锡与吡咯单体混合研磨,用去离子水调成糊状,浸入含有30% 浓度为0.07mol/L的FeCl3 的乙醇溶液中反应2.3h,备用;(4)制气敏传感器材料:按照重量比1:3取聚吡咯杂化材料和α相三氧化二铁混合,加入3倍体积0.5mol/L的盐酸溶液,超声40min后,转入反应釜,将反应釜置于160℃烘箱中,水热反应7.5h,放入吡咯的饱和蒸汽中5h。进一步的,所述步骤(3)中二氧化锡与吡咯单体混合研磨至小于80nm-120nm。实施例3一种高灵敏度稳定型气敏传感器材料的制作方法,其特征在于,具体包括如下步骤:(1)原料预处理:在反应釜中,按照体积比2:1取浓度为50mmol/L的硝酸铁和浓度为90mmol/L的葡萄糖混合,加入适量去离子水,配置成80mmol/L的混合溶液,搅拌均匀;(2)烘干制α相三氧化二铁:将反应釜置于180 °C烘箱中,保温反应1.3h,冷却至室温,然后取出分别用蒸馏水和无水乙醇将反应产物各洗涤3次,在60℃烘箱中烘干;(3)制聚吡咯杂化材料:按照重量比2:5取二氧化锡与吡咯单体混合研磨,用去离子水调成糊状,浸入含有30% 浓度为0.08mol/L的FeCl3 的乙醇溶液中反应2.5h,备用;(4)制气敏传感器材料:按照重量比1:3取聚吡咯杂化材料和α相三氧化二铁混合,加入3倍体积0.6mol/L的盐酸溶液,超声50min后,转入反应釜,将反应釜置于170℃烘箱中,水热反应7h,放入吡咯的饱和蒸汽中6h。进一步的,所述步骤(3)中二氧化锡与吡咯单体混合研磨至小于80nm-120nm。本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种高灵敏度稳定型气敏传感器材料的制作方法,其特征在于,具体包括如下步骤:(1)原料预处理:在反应釜中,按照体积比2:1取浓度为30mmol/L‑50mmol/L的硝酸铁和浓度为45mmol/L‑90mmol/L的葡萄糖混合,加入适量去离子水,配置成80mmol/L的混合溶液,搅拌均匀;(2)烘干制α相三氧化二铁:将反应釜置于160‑180 °C烘箱中,保温反应1.3‑1.5h,冷却至室温,然后取出分别用蒸馏水和无水乙醇将反应产物各洗涤3次,在60℃烘箱中烘干;(3)制聚吡咯杂化材料:按照重量比2:5取二氧化锡与吡咯单体混合研磨,用去离子水调成糊状,浸入含有30% FeCl3 的乙醇溶液中反应2‑2.5h,备用;(4)制气敏传感器材料:按照重量比1:3取聚吡咯杂化材料和α相三氧化二铁混合,加入3倍体积0.4mol/L‑0.6mol/L的盐酸溶液,超声30min‑50min后,转入反应釜,将反应釜置于150℃‑170℃烘箱中,水热反应7‑8h,放入吡咯的饱和蒸汽中4‑6h。

【技术特征摘要】
1.一种高灵敏度稳定型气敏传感器材料的制作方法,其特征在于,具体包括如下步骤:(1)原料预处理:在反应釜中,按照体积比2:1取浓度为30mmol/L-50mmol/L的硝酸铁和浓度为45mmol/L-90mmol/L的葡萄糖混合,加入适量去离子水,配置成80mmol/L的混合溶液,搅拌均匀;(2)烘干制α相三氧化二铁:将反应釜置于160-180 °C烘箱中,保温反应1.3-1.5h,冷却至室温,然后取出分别用蒸馏水和无水乙醇将反应产物各洗涤3次,在60℃烘箱中烘干;(3)制聚吡咯杂化材料:按照重量比2:5取二氧化锡与吡咯单体混合研磨,用去离子水调成糊状,浸入含有30% FeCl3...

【专利技术属性】
技术研发人员:宋波
申请(专利权)人:青岛蓝农谷农产品研究开发有限公司
类型:发明
国别省市:山东;37

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