用于热解碳化硅片生长石墨烯的坩埚制造技术

本发明专利技术提供了一种用于热解碳化硅片生长石墨烯的坩埚，包括呈筒状的坩埚体；位于所述坩埚体上的第一坩埚盖，所述第一坩埚盖具有一个或多个第一通孔，所述第一通孔的孔径为0.01～3毫米，所述第一坩埚盖和所述坩埚体限定了一个用于容纳所述碳化硅片的容纳空间，所述容纳空间的高度为1～15毫米。在现有的工艺参数下采用本发明专利技术的坩埚能控制石墨烯的生长速率，从而制备高均匀性的石墨烯。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及坩埚，具体涉及一种用于热解碳化硅片生长石墨烯的坩埚。
技术介绍
石墨烯具有极高的载流子迁移率，有望取代硅成为下一代功能器件材料。在高温下，碳化硅单晶片表面的硅原子的升华速率是碳原子的几百万倍，因而碳原子会留在碳化硅单晶片的表面上形成石墨烯。采用高温热解碳化硅单晶片生长的石墨烯具有较高的质量，已经成为制备石墨烯最优选的方法。高温热解碳化硅单晶片生长单层石墨烯除了与生长温度、升温速率、气氛环境、真空度、生长时间、冷却时间等工艺参数有关，还与坩埚结构有关。图1是现有技术中的一种坩埚的剖视图，坩埚11呈一端开口的筒状。将洁净的碳化硅片放置在坩埚11的底部，在高温热解过程中，碳化硅片表面的硅原子自由升华，使得硅原子的气流如图1中的虚线箭头所示，因此难以稳定控制石墨烯的生长，所制备的石墨烯的厚度不均匀。图2是现有技术中的另一种坩埚的剖视图，与图1所示的坩埚11基本相同，区别在于还包括坩埚盖12，坩埚盖12的边缘与坩埚11是非密封。在高温热解过程中，硅原子的气流如图2中的虚线箭头所示，引起的气体对流使得坩埚内部的温场分布差异性大，无法得到高均匀性的石墨烯。因此目前需要一种基于现有的热解碳化硅片的工艺参数生长高均匀性的石墨烯的坩埚。
技术实现思路
因此，本专利技术要解决的技术问题是提供一种能制备高均匀性石墨烯的坩埚。本专利技术的一个实施例提供了一种用于热解碳化硅片生长石墨烯的坩埚，包括：呈筒状的坩埚体；位于所述坩埚体上的第一坩埚盖，所述第一坩埚盖具有一个或多个第一通孔，所述第一通孔的孔径为0.01～3毫米，所述第一坩埚盖和所述坩埚体限定了一个用于容纳所述碳化硅片的容纳空间，所述容纳空间的高度为1～15毫米。优选的，所述多个第一通孔中相邻两个第一通孔的间距为2～15毫米，所述间距随着所述孔径的增大而增加。优选的，所述多个第一通孔的孔径相同。优选的，所述坩埚还包括：第二坩埚盖，所述第二坩埚盖具有一个或多个第二通孔；以及设置在所述第一坩埚盖和第二坩埚盖的相向面之间的环形件。优选的，所述第二通孔的孔径为0.01～3毫米。优选的，所述多个第二通孔中相邻两个第二通孔的间距为2～15毫米。优选的，所述环形件的厚度为0.1～15毫米。优选的，所述环形件与所述第一坩埚盖或第二坩埚盖为一体成型。优选的，所述坩埚体、第一坩埚盖、环形件和第二坩埚盖的材质选自石墨、钨、钨合金、钽或钽合金。本专利技术的坩埚限制了硅原子的气体对流，并且坩埚内部的温场稳定、温场分布差异性小，在现有的工艺参数下采用本专利技术的坩埚能控制石墨烯的生长速率，从而制备高均匀性的石墨烯。附图说明以下参照附图对本专利技术实施例作进一步说明，其中：图1是现有技术中的一种坩埚的剖视图。图2是现有技术中的另一种坩埚的剖视图。图3是根据本专利技术第一个实施例的坩埚的剖视图。图4是图3所示的坩埚的俯视图。图5是根据本专利技术第二个实施例的坩埚的剖视图。图6是根据本专利技术第三个实施例的坩埚的剖视图。图7是图6所示的坩埚的俯视图。图8是图6所示的坩埚移去最上面的坩埚盖后的俯视图。具体实施方式为了使本专利技术的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合附图通过具体实施例对本专利技术进一步详细说明。图3是根据本专利技术第一个实施例的坩埚的剖视图。如图3所示，坩埚30包括坩埚体31和坩埚盖32。坩埚体31和坩埚盖32由耐高温的石墨制成。坩埚体31呈一端开口的筒状，坩埚盖32与坩埚体31的开口相适配，且坩埚体31和坩埚盖32限定了一个用于容纳碳化硅片的容纳空间34，该容纳空间34的高h1为1毫米。图4是图3所示的坩埚的俯视图，其中图3是沿着图4的直线A-A从上到下剖开的剖视图。图4仅示出了位于坩埚体31上的坩埚盖32。坩埚盖32上具有孔径为0.5毫米的7个通孔33，7个通孔33呈二维六角排布，即与六角密排晶胞中每一层的排列类似，相邻的两个通孔33之间的距离d1为5毫米。以下将简述在坩埚30中热解碳化硅生长石墨烯的制备方法：1、选取尺寸为8毫米×10毫米、表面洁净的碳化硅片。2、采用干法刻蚀(刻蚀时间25分钟，温度1450℃，压强10-3帕)去除碳化硅片表面损伤层。3、将碳化硅片放置在坩埚30的底部，并将坩埚30放置于中频感应加热炉中。4、使用高纯氩气清洗加热炉并充入0.1大气压的高纯氩气，在3小时内将坩埚的温度升高至1450℃，将加热炉的气压降低至0.5千帕，16分钟后停止加热，自然冷却至室温。在生长石墨烯的过程中，坩埚盖32上的通孔33限定了硅原子从坩埚30的内部向外部运动的路径，使得硅原子的气流如图3中的虚线箭头所示，坩埚30限制了硅原子的气体对流并控制温场分布一致，另外通孔33的孔径大小能控制硅原子的逃逸速率，从而使得碳化硅片表面上每一处的碳原子的升华的速率相等，最终得到高均匀性的石墨烯。图5是根据本专利技术第二个实施例的坩埚的剖视图。坩埚40与图3所示的坩埚30基本相同，区别在于，坩埚盖42上具有一个通孔43，通孔43的孔径为1毫米。坩埚体41和坩埚盖42限定了一个高度h2为5毫米的容纳空间44。以下将简述在坩埚40中热解碳化硅生长石墨烯的制备方法：1、选取尺寸为6毫米×6毫米、表面洁净的碳化硅片。2、采用干法刻蚀(刻蚀时间15分钟，温度1400℃，压强10-3帕)去除碳化硅片表面损伤层。3、将碳化硅片放置在坩埚体41的底部的中心处，将坩埚40放置于中频感应加热炉中。4、使用高纯氩气清洗加热炉并充入0.1大气压的高纯氩气，在3小时内将坩埚的温度升高至1450℃，将加热炉的气压降低至0.5千帕，16分钟后停止加热，自然冷却至室温。结果表明获得了高均匀性的石墨烯。在本专利技术的另一个实施例中，坩埚盖和坩埚体限定的容纳空间的高为5毫米，坩埚盖包括孔径为3毫米的多个通孔，相邻通孔的间距为15毫米。实验结果表明采用上面所述的制备方法在该坩埚中得到了高均匀性的石墨烯。在本专利技术的又一个实施例中，坩埚盖和坩埚体限定的容纳空间的高为10毫米，坩埚盖包括孔径为0.01毫米的多个通孔，相邻通孔的间距为2毫米。实验结果表明采用上面所述的制备方法在该坩埚中得到了高均匀性的石墨烯。在本专利技术的又一个实施例中，坩埚盖和坩埚体限定的容纳空间的高为15毫米，坩埚盖包括孔径为2毫米的多个通孔，相邻通孔的间距为10毫米。实验结果表明采用上面所述的制备方法在该坩埚中得到了高均匀性的石墨烯。在本专利技术的又一个实施例中，坩埚盖和坩埚体限定的容纳空间的高为2毫米，坩埚盖包括孔径为1毫米的多个通孔，相邻通孔的间距为8毫米。实验结果表明采用上面所述的制备方法在该坩埚中得到了高均匀性的石墨烯。在本专利技术的上述实施例中，坩埚盖上通孔的孔径为0.01～3毫米，该相邻通孔的间距为2～15毫米，并且间距随着孔径的增大而增加。坩埚体和坩埚盖限定的容纳空间的高可以为1～15毫米之间的任意值。图6是根据本专利技术第三个实施例的坩埚的剖视图。坩埚50包括坩埚体51、位于坩埚体51上的第一坩埚盖52，还包括第二坩埚盖56和设置在第一坩埚盖52和第二坩埚盖56的相向面之间的环形件55。坩埚体51呈一端开口的筒状，第一坩埚盖52与坩埚体51的开口相适配，第一坩埚盖52和坩埚体51限定了高度h3为3毫米的容纳空间54。环形件55和第二坩埚盖56由耐高温的石墨制成。环形件55的厚度为0.5
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【技术保护点】
一种用于热解碳化硅片生长石墨烯的坩埚，其特征在于，包括：呈筒状的坩埚体；位于所述坩埚体上的第一坩埚盖，所述第一坩埚盖具有一个或多个第一通孔，所述第一通孔的孔径为0.01～3毫米，所述第一坩埚盖和所述坩埚体限定了一个用于容纳所述碳化硅片的容纳空间，所述容纳空间的高度为1～15毫米。

【技术特征摘要】
1.一种用于热解碳化硅片生长石墨烯的坩埚，其特征在于，包括：呈筒状的坩埚体；位于所述坩埚体上的第一坩埚盖，所述第一坩埚盖具有一个或多个第一通孔，所述第一通孔的孔径为0.01～3毫米，所述第一坩埚盖和所述坩埚体限定了一个用于容纳所述碳化硅片的容纳空间，所述容纳空间的高度为1～15毫米。2.根据权利要求1所述的坩埚，其特征在于，所述多个第一通孔中相邻两个第一通孔的间距为2～15毫米，所述间距随着所述孔径的增大而增加。3.根据权利要求1所述的坩埚，其特征在于，所述多个第一通孔的孔径相同。4.根据权利要求1至3中任一项所述的坩埚，其特征在于，所述坩埚还包括：第二坩埚盖，...

【专利技术属性】
技术研发人员：芦伟，郭丽伟，陈小龙，
申请(专利权)人：中国科学院物理研究所，
类型：发明
国别省市：北京;11