一种滴定法测定铁铝锰合金中铝含量的方法，包括以下步骤：配制铝标准溶液并测定标准溶液铝的滴定度；称取待测试样于烧杯中，加入盐酸与过氧化氢并加热溶解完全，向其中加入氢氧化钠溶液，形成氢氧化物沉淀，加热数分钟后，将溶液冷却至室温，加入去离子水定容体积，摇匀；冷却移入容量瓶中，干过滤；准确分取滤液于锥形瓶中，加入纯铜底液、盐酸、EDTA溶液、乙酸钠溶液，加热煮沸，取下后立即加入六次甲基四胺溶液、PAN指示剂，趁热用浓锌标准溶液滴定近终点后在用稀锌标准溶液滴定至终点不计数，加入固体氟化钠与固体硼酸，摇匀，加热煮沸，取下后继续用稀锌标准溶液滴定至溶液由绿色变为紫色为终点，记录所消耗稀锌标准溶液体积；计算试样中铝的含量。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及铁铝锰合金中铝的检测方法，具体涉及EDTA法测定铁铝锰合金中铝含量的方法。
技术介绍
铁铝锰耐热合金，作为一种新型的耐热合金材料在行业中得到广泛应用。而对这种合金中各元素的分析方法未见报道，由于其各元素含量都较高，用仪器测定是不能保证其准确性，在铁铝锰合金中，要想测定铝，铁锰均有干扰，但是由于铝含量较高，所以采用容量法测定。铝在强碱条件下成偏铝酸钠，其他金属元素成氢氧化物沉淀相互分离。因此该方法中关键在于消除干扰元素，一般要选择合适的介质和试剂将干扰元素消除。而试剂和介质选择不当就会造成溶液分离不完全，干扰元素不能完全消除，从而影响结果的准确性和真实性。
技术实现思路
本专利技术的目的在于提供一种滴定法测定铁铝锰合金中铝含量的方法，其最大可能减少操作步骤，缩短测定时间，减少试样所受其他元素的干扰，提高测定结果的准确性，便于操作。为实现上述目的，本专利技术采用以下技术方案：一种滴定法测定铁铝锰合金中铝含量的方法，包括以下步骤：A.配制铝标准溶液称取0.1000g纯铝于烧杯中，加盖表面皿，加入3～10ml(1+1)盐酸，加热至80～100℃溶解试样，再加入3～10ml过氧化氢，加热至500～800℃赶尽溶液中的过氧化氢，将溶液冷却，移入100ml的容量瓶中，用去离子水定容、摇匀备用；B.测定标准溶液铝的滴定度分取5.00ml试样溶液，向其中加入3～10ml铜浓度为3mg/ml～10mg/ml的纯铜底液、10～30ml浓度为40g/L～150g/L的EDTA溶液、5～20ml浓度为50g/L～200g/L的乙酸钠溶液、5～30ml PH值为2～4的甲酸缓冲溶液，加热煮沸后，向
溶液中加入5～30ml浓度为400g/L～800g/L的六次甲基四胺溶液、5～15滴浓度为1g/L～10g/L的PAN溶液，立即用浓度为0.030mol/L～0.070mol/L的锌标准溶液滴定至绿色变为浅紫色，改用0.010mol/L～0.030mol/L的锌标准溶液滴定至紫色终点，不计数；加入固体氟化钠1～3g、固体硼酸2～5g，摇匀，加热煮沸后用0.010mol/L～0.030mol/L的锌标准溶液滴定至溶液由绿色变为紫色并记录所消耗锌标准溶液的体积；铝的滴定度按下式(I)计算： T = M V - - - ( I ) ]]>式中：T为铝的滴定度，mg/ml；M为标定时所取铝的量，mg；V为记录的消耗锌标准溶液的体积，ml；C.配制待测试样溶液称取0.5000g±0.1000g待测试样于250ml烧杯中，加入10～30ml(1+1)盐酸并加热溶解，加入1～3ml过氧化氢溶液，继续加热至溶解完全后，赶尽过氧化氢，冷却后加入去10～30ml离子水后加入浓度为300g/L～800g/L的氢氧化钠溶液至黑褐色沉淀出现后再过量10～30ml，加热煮沸3～7分钟后冷却至室温，移入容量瓶加入去离子水定容至250ml，摇匀后，静置3～10分钟后干过滤；D.试样中铝含量的测定分取20.00ml滤液溶液，向其中加入3～10ml浓度为3mg/ml～10mg/ml的纯铜底液，滴加盐酸至溶液清亮后过量1～3ml，再加入10～30ml浓度为40g/L～150g/L的EDTA溶液、5～20ml浓度为50g/L～200g/L的乙酸钠溶液、5～30ml PH值为2～4的甲酸缓冲溶液，加热煮沸后，向溶液中加入5～30ml浓度为400g/L～800g/L的六次甲基四胺溶液、5～15滴浓度为1g/L～10g/L的PAN溶液，立即用浓度为0.030mol/L～0.070mol/L的锌标准溶液滴定至溶液绿色变为浅紫色，改用0.010mol/L～0.030mol/L的锌标准溶液滴定至紫色终点，不计数；加入固体氟化钠1～3g、固体硼酸2～5g，摇匀，加热煮沸后用0.010mol/L～0.030mol/L的锌标准溶液滴定至溶液由绿色变为紫色为终点，并记录所消耗的锌标准溶液体积；按下列公式(II)计算试样中铝的含量：式中：T为铝的滴定度，mg/ml；V1为记录的试样消耗锌标准溶液的体积，ml；V总为试样的总体积，ml；V2为分取试样的体积，ml；m为试样的质量，g。如上所述的方法，优选地，所述铁铝锰合金中铝的含量为8～50wt％，铁20～90wt％，锰2～30wt％。如上所述的方法，优选地，该方法包括以下步骤：A.配制铝标准溶液称取约0.1000g纯铝于烧杯中，加盖表面皿，加入5ml(1+1)盐酸，加热至80～100℃溶解试样，再加入5ml过氧化氢，加热至500～800℃赶尽溶液中的过氧化氢，将溶液冷却，移入100ml的容量瓶中，用去离子水定容、摇匀备用；B.测定标准溶液锌的滴定度分取5.00ml试样溶液，向其中依次加入5ml铜浓度为6mg/ml的纯铜底液、20ml浓度为100g/L的EDTA溶液、10ml浓度为100g/L的乙酸钠溶液、10ml PH值为3的甲酸缓冲溶液，加热煮沸后，向溶液中加入10ml浓度为500g/L的六次甲基四胺溶液，10滴浓度为5g/L的PAN溶液，立即用浓度为0.050mol/L的锌标准溶液滴定至由绿色变为浅紫色，改用0.020mol/L的锌标准滴定溶液滴定至紫色终点，不计数；加入固体氟化钠2g、固体硼酸3g，摇匀，加热煮沸后用0.020mol/L的锌标准溶液滴定至溶液由绿色变为紫色为终点，并记录所消耗的0.020mol/L锌标准溶液的体积；铝的滴定度按式(I)计算；C.配制待测试样溶液称取0.5000g±0.1000g待测试样于250ml烧杯中，加入5ml(1+1)盐酸并加热溶解，加入2ml过氧化氢溶液，继续加热至溶解完全后，赶尽过氧化氢，冷却后加入去20ml离子水后加入浓度为400g/L的氢氧化钠溶液至黑褐色沉淀出现后再过量20ml，加热煮沸5分钟后冷却至室温，移入容量瓶加入去离子水定容至250ml，摇匀后，静置7分钟后干过滤；D.试样中铝含量的测定分取20.00ml滤液溶液，向其中加入5ml浓度为6mg/ml的纯铜底液，滴加盐酸至溶液清亮后再过量2ml，再加入20ml浓度为100g/L的EDTA溶液、10ml浓度为100g/L的乙酸钠溶液、10ml PH值为3的甲酸缓冲溶液，加热煮沸后，向溶液中加入10ml浓度为500g/L的六次甲基四胺溶液，10滴浓度为5g/L的PAN溶
液，立即用浓度为0.050mol/L的锌标准溶液滴定至由绿色变为浅紫色，改用0.020mol/L的锌标准溶液滴定至紫色终点，不计数；加入固体氟化钠2g、固体硼酸3g，摇匀，加热煮沸后用0.020mol/L的锌标准溶液滴定至溶液由绿色变为紫色为终点，并记录所消耗的0.020mol/L锌标准溶液的体积；按公式(II)计算试样中铝的含量。以上仅以0.5000±0.1000g的样品为例描述本专利技术的分析方法，如果实际应用中被测样品量取其它值时，采用本专利技术的方法可将各参数按比例相应扩大或缩小，都被视为本专利技术的保护范围。本专利技术的优点在于本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种滴定法测定铁铝锰合金中铝含量的方法，其特征在于，该方法包括以下步骤：A.配制铝标准溶液称取0.1000g纯铝于烧杯中，加盖表面皿，加入3～10ml(1+1)盐酸，加热至80～100℃溶解试样，再加入3～10ml过氧化氢，加热至500～800℃赶尽溶液中的过氧化氢，将溶液冷却，移入100ml的容量瓶中，用去离子水定容、摇匀备用；B.测定标准溶液铝的滴定度分取5.00ml试样溶液，向其中加入3～10ml铜浓度为3mg/ml～10mg/ml的纯铜底液、10～30ml浓度为40g/L～150g/L的EDTA溶液、5～20ml浓度为50g/L～200g/L的乙酸钠溶液、5～30ml PH值为2～4的甲酸缓冲溶液，加热煮沸后，向溶液中加入5～30ml浓度为400g/L～800g/L的六次甲基四胺溶液、5～15滴浓度为1g/L～10g/L的PAN溶液，立即用浓度为0.030mol/L～0.070mol/L的锌标准溶液滴定至绿色变为浅紫色，改用0.010mol/L～0.030mol/L的锌标准溶液滴定至紫色终点，不计数；加入固体氟化钠1～3g、固体硼酸2～5g，摇匀，加热煮沸后用0.010mol/L～0.030mol/L的锌标准溶液滴定至溶液由绿色变为紫色并记录所消耗锌标准溶液的体积；铝的滴定度按下式(I)计算：T=MV---(I)]]>式中：T为铝的滴定度，mg/ml；M为标定时所取铝的量，mg；V为记录的消耗锌标准溶液的体积，ml；C.配制待测试样溶液称取0.5000g±0.1000g待测试样于250ml烧杯中，加入10～30ml(1+1)盐酸并加热溶解，加入1～3ml过氧化氢溶液，继续加热至溶解完全后，赶尽过氧化氢，冷却后加入去10～30ml离子水后加入浓度为300g/L～800g/L的氢氧化钠溶液至黑褐色沉淀出现后再过量10～30ml，加热煮沸3～7分钟后冷却至室温，移入容量瓶加入去离子水定容至250ml，摇匀后，静置3～10分钟后干过滤；D.试样中铝含量的测定分取20.00ml滤液溶液，向其中加入3～10ml浓度为3mg/ml～10mg/ml的纯铜底液，滴加盐酸至溶液清亮后过量1～3ml，再加入10～30ml浓度为40g/L～150g/L的EDTA溶液、5～20ml浓度为50g/L～200g/L的乙酸钠溶液、5～30ml PH值为2～4的甲酸缓冲溶液，加热煮沸后，向溶液中加入5～30ml浓度为400g/L～800g/L的六次甲基四胺溶液、5～15滴浓度为1g/L～10g/L的PAN溶液，立即用浓度为0.030mol/L～0.070mol/L的锌标准溶液滴定至溶液绿色变为浅紫色，改用0.010mol/L～0.030mol/L的锌标准溶液滴定至紫色终点，不计数；加入固体氟化钠1～3g、固体硼酸2～5g，摇匀，加热煮沸后用0.010mol/L～0.030mol/L的锌标准溶液滴定至溶液由绿色变为紫色为终点，并记录所消耗的锌标准溶液体积；按下列公式(II)计算试样中铝的含量：式中：T为铝的滴定度，mg/ml；V1为记录的试样消耗锌标准溶液的体积，ml；V总为试样的总体积，ml；V2为分取试样的体积，ml；m为试样的质量，g。...
【技术特征摘要】
1.一种滴定法测定铁铝锰合金中铝含量的方法，其特征在于，该方法包括以下步骤：A.配制铝标准溶液称取0.1000g纯铝于烧杯中，加盖表面皿，加入3～10ml(1+1)盐酸，加热至80～100℃溶解试样，再加入3～10ml过氧化氢，加热至500～800℃赶尽溶液中的过氧化氢，将溶液冷却，移入100ml的容量瓶中，用去离子水定容、摇匀备用；B.测定标准溶液铝的滴定度分取5.00ml试样溶液，向其中加入3～10ml铜浓度为3mg/ml～10mg/ml的纯铜底液、10～30ml浓度为40g/L～150g/L的EDTA溶液、5～20ml浓度为50g/L～200g/L的乙酸钠溶液、5～30ml PH值为2～4的甲酸缓冲溶液，加热煮沸后，向溶液中加入5～30ml浓度为400g/L～800g/L的六次甲基四胺溶液、5～15滴浓度为1g/L～10g/L的PAN溶液，立即用浓度为0.030mol/L～0.070mol/L的锌标准溶液滴定至绿色变为浅紫色，改用0.010mol/L～0.030mol/L的锌标准溶液滴定至紫色终点，不计数；加入固体氟化钠1～3g、固体硼酸2～5g，摇匀，加热煮沸后用0.010mol/L～0.030mol/L的锌标准溶液滴定至溶液由绿色变为紫色并记录所消耗锌标准溶液的体积；铝的滴定度按下式(I)计算： T = M V - - - ( I ) ]]>式中：T为铝的滴定度，mg/ml；M为标定时所取铝的量，mg；V为记录的消耗锌标准溶液的体积，ml；C.配制待测试样溶液称取0.5000g±0.1000g待测试样于250ml烧杯中，加入10～30ml(1+1)盐酸并加热溶解，加入1～3ml过氧化氢溶液，继续加热至溶解完全后，赶尽过氧化氢，冷却后加入去10～30ml离子水后加入浓度为300g/L～800g/L的氢氧化钠溶液至黑褐色沉淀出现后再过量10～30ml，加热煮沸3～7分钟后冷却至室温，移入容量瓶加入去离子水定容至250ml，摇匀后，静置3～10分钟后干过滤；D.试样中铝含量的测定分取20.00ml滤液溶液，向其中加入3～10ml浓度为3mg/ml～10mg/ml的纯铜底液，滴加盐酸至溶液清亮后过量1～3ml，再加入10～30ml浓度为40g/L～150
\tg/L的EDTA溶液、5～20ml浓度为50g/L～200g/L的乙酸钠溶液、5～30ml PH值为2～4的甲酸缓冲溶液，加热煮沸后，向溶液中加入5～30ml浓度为400g/L～800g/L的六次甲基四胺溶液、5～15滴浓度为1g/L～10g/L的PAN溶液，立即用浓度为0.030mol/L～0.070mol/L的锌标准溶液滴定至溶液绿色变为浅紫色，改用0.010mol/L～0.030mol/L的锌标准溶液滴定至紫色终点，不计数；加入固体氟化钠1～3...
【专利技术属性】
技术研发人员：范树辉，许丽鹃，张娟，姚芳，许海燕，
申请(专利权)人：北京有色金属与稀土应用研究所，
类型：发明
国别省市：北京;11
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