一种富含α-亚麻酸油脂的提取方法技术

本发明专利技术公开了一种富含α-亚麻酸的油脂的提取方法。该方法是利用蚕业生产中被淘汰废弃的桑蚕种卵作为原材料，经过前期处理，运用有机溶剂提取纯化后得到了一种富含α-亚麻酸的油脂，运用一系列的技术方法获得了纯度较高的α-亚麻酸。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及一种提取方法，具体涉及一种富含α-亚麻酸油脂的提取方法。
技术介绍
我国每年桑蚕种生产量约2300万张（盒），由于国家对蚕种质量的要求标准极高，每年大约有占生产量10%的200万盒、30000千克的桑蚕种卵因相关质量指标不合格而被淘汰。桑蚕种卵作为桑蚕生命繁衍的载体，凝聚着桑蚕生命物质的精华，其中富含卵磷脂、蛋白质、脂肪以及人体所需的矿物质等多种营养成分，具有较高的开发利用价值。α-亚麻酸（全顺式9,12,15-十八碳三烯酸）是具有三个共轭双键的多元不饱和脂肪酸，具有很强的还原性，在人体内可以起到抗氧化、抗衰老的作用。它是构成细胞膜和生物酶的基础物质，是人体ω-3必需脂肪酸，在体内可转化为DHA、DPA、EPA等，对人体健康起决定性作用。人体缺乏α－亚麻酸，会出现发育不良、脱发、皮肤湿疹、视力下降、反应麻木及神经性皮炎等症。随着国内外对亚麻酸的研究深入，其的市场需求已越来越大。人们已经在亚麻酸资源的寻找方面作了大量的工作，但是目前市场上也很少见到高纯度的α-亚麻酸产品。
技术实现思路
针对上述现有技术中存在的问题与缺陷，本专利技术的目的在于提供一种在废弃桑蚕种卵中提取富含α-亚麻酸油脂的方法。用该方法可获得20%左右的蚕卵油，GC-MS分析可知蚕卵油中不饱和脂肪酸总含量为70.18%，其中α-亚麻酸含量达到41.56%。 实现上述专利技术目的的技术方案是：一种富含α-亚麻酸油脂的提取方法，具体包括：1）原材料为蚕业生产中被淘汰废弃的家蚕种卵。2）方法步骤：将废弃的鲜蚕卵在50℃条件下干燥至水分１％～5%，粉碎过60目筛，备用。称取干蚕卵粉50g，滤纸筒包好置于500ml索氏提取装置中，用200ml左右的石油醚（沸程30～60℃）进行回流提取5小时。观察到抽提筒中溶剂无颜色、滴在滤纸上挥干后无油斑时停止加热，改用真空旋转蒸发仪去除并回收溶剂，蒸发至再无溶剂滴下。将脱除溶剂后的蚕卵油放入恒温干燥箱60℃挥干残余溶剂至恒重。本专利技术首次从废弃桑蚕种卵中提取到富含α-亚麻酸的油脂，不仅提高了资源利用率，而且为获取高纯度α-亚麻酸提供了新资源。具体实施方式实施例11）将被淘汰的废弃鲜蚕卵在50℃条件下干燥至水分１％～5%，粉碎过60目筛，备用；2）称取干蚕卵粉50g，滤纸筒包好置于500ml索氏提取装置中，用200ml左右的石油醚（沸程30～60℃）进行回流提取5小时；3）观察到抽提筒中溶剂无颜色、滴在滤纸上挥干后无油斑时停止加热，改用真空旋转蒸发仪去除并回收溶剂，蒸发至再无溶剂滴下；4）将脱除溶剂后的蚕卵油放入恒温干燥箱60℃挥干残余溶剂至恒重。试验例11 材料与方法1.1材料、试剂桑蚕种卵（陕西省石泉县蚕种场淘汰的废弃桑蚕种）；石油醚（沸程30-60℃）均为分析纯；新配制的0.5mol/L的氢氧化钾-甲醇溶液等。1.2仪器、装置多功能粉碎机；索氏提取装置；蒸馏装置；真空旋转蒸发仪；电热鼓风恒温干燥箱；阿贝折射仪；分析天平； Thermo Finnigan Trace DSQ气相色谱-质谱联用仪（GC-MS），等。1.3 方法1.3.1蚕卵预处理将被淘汰的鲜蚕卵置于电热鼓风恒温干燥箱，50℃干燥至水分低于5%，用多功能粉碎机粉碎,过60目筛，备用。1.3.2 蚕卵油的提取精确称取干蚕卵粉50g，滤纸筒包好置于500ml索氏提取装置中，用石油醚（沸程30-60℃）机溶剂进行回流提取5小时左右，观察到抽提筒中溶剂无颜色、滴在滤纸上挥干后无油斑时停止加热，改用真空旋转蒸发仪去除并回收溶剂，蒸发至再无溶剂滴下。将脱除溶剂后的蚕卵油放入恒温干燥箱60℃挥干残余溶剂至恒重。以下式计算蚕卵油提取率：蚕卵油提取率=（挥干溶剂后蚕卵油的质量/干蚕卵粉的质量）%挥干溶剂后的油脂移入已知重量的干净具塞刻度试管静置24小时后观察其澄明度和色泽；分别记取体积并称重，以计算密度；20℃下分别以阿贝折射仪测定蚕卵油的折光率；以奥氏粘度计测定其相对粘度（标准液体为20℃蒸馏水）；哈纳斯（Hanus）法测定碘值；国标方法测定皂化值。1.3.3 蚕卵油脂肪酸GC-MS分析甲酯化：将石油醚（30-60℃）索氏提取法提取的蚕卵油3滴置于10ml具塞试管中，加入0.5mol/L的氢氧化钾-甲醇溶液2ml摇匀，于58℃水浴加热并超声处理2min，油珠消失后水浴60℃恒温30min，取出冷却至室温，加入正己烷2ml、去离子水2ml，充分摇匀后静置分层20min，移取上清液；再加入2ml正己烷提取一次，两次上清液合并置于10ml具塞刻度试管中，以正己烷稀释至刻度，封管，以备气相色谱-质谱联用仪（GC-MS）检测分析。GC条件：DB-WAX弹性石英毛细管柱60m×0.25mm×0.25μm；载气为高纯氦气，恒流模式，流速1.2mL/min；程序升温120℃（2.0min）8℃/min 240℃（20min），进样口230℃，传输线230℃；进样量1μL，分流比80:1。MS条件：EI离子源，离子源温度200℃，电子能量70eV，电流100mA，电子倍增器1.4kV，溶剂延迟4.0min，全扫描方式，扫描范围35～500amu。2 结果与分析2.1蚕卵油的提取率和性状采用本专利技术的提取方法得到了淡黄色、澄清、透明的蚕卵油，平均提取率为19.98%。其相关理化指标见表1。表1蚕卵油的理化指标测定结果指 标密度(20℃)g/mL折光率(20℃)粘度（20℃)mPaS碘值I g/100g皂化值KOH mg/g蚕卵油0.92181.471047.988124.53177.032.2蚕卵油脂肪酸组成的GC-MS分析结果采用本专利技术的提取方法得到的蚕卵油的脂肪酸组成及相对含量见表2。表2蚕卵油的脂肪酸组成及相对含量保留时间/min脂肪酸积分面积%相对含量%11.46C12:0 月桂酸0.390.5514.14C14:0 豆蔻酸0.190.2716.71C16:0 棕榈酸19.2225.8217.00C16:1 棕榈油酸0.781.0219.27C18:0 硬脂酸3.313.1819.67C18:1 油酸31.2731.9620.35C18:2 亚油酸9.378.0321.54C18:3 α-亚麻酸35.4829.17由表2看出，蚕卵油的脂肪酸组成比较丰富，不饱和脂肪酸占到70.18%，包括棕榈油酸、油酸、亚油酸、α-亚麻酸等，其中单稀酸和三稀酸α-亚麻酸含量最高；饱和脂肪酸总量不到30%，主要为软脂酸棕榈酸，硬脂酸含量相对较低。人们已经在亚麻酸资源的寻找方面作了大量的工作，但是一直未能找到较理想的新油源。而本研究所用原材料为每年全国各个蚕种生产单位所淘汰废弃的桑蚕种（约30吨/年），来源稳定、易得，加以科学利用，即可变废为宝。本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种富含α‑亚麻酸的油脂的提取方法，其特征在于：1）原材料为蚕业生产中被淘汰废弃的桑蚕种卵；2）方法步骤：将废弃的鲜蚕卵在50℃条件下干燥至水分１％～5%，粉碎过60目筛，备用；3） 称取干蚕卵粉50g，滤纸筒包好置于500ml索氏提取装置中，用200ml左右的石油醚进行回流提取5小时，观察到抽提筒中溶剂无颜色、滴在滤纸上挥干后无油斑时停止加热，改用真空旋转蒸发仪去除并回收溶剂，蒸发至再无溶剂滴下，将脱除溶剂后的蚕卵油放入恒温干燥箱60℃挥干残余溶剂至恒重。

【技术特征摘要】
1.一种富含α-亚麻酸的油脂的提取方法，其特征在于：1）原材料为蚕业生产中被淘汰废弃的桑蚕种卵；2）方法步骤：将废弃的鲜蚕卵在50℃条件下干燥至水分１％～5%，粉碎过60目筛，备用；3） 称取干蚕卵粉50g，滤纸筒包好置于500ml...

【专利技术属性】
技术研发人员：王建芳，张正新，邓红霞，
申请(专利权)人：西北农林科技大学，
类型：发明
国别省市：陕西;61