一种发光装置的环氧硅氧烷树脂密封料及其制备方法制造方法及图纸

本发明专利技术提供的一种发光装置的环氧硅氧烷树脂密封料及其制备方法，其主要由原料环氧低聚硅氧烷树脂、3，3’‑(氧基双亚甲基)双(3‑乙基)氧杂环丁烷以及六氟锑酸钠制备而成，从而密封料具有流动性好，折射率高，各波长段均保持较高的透射率，同时具有良好的耐热抗老化性能。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及一种密封材料，具体地说，是一种适用于发光装置的树枝状环氧硅氧烷树脂密封材料及其制备方法。
技术介绍
随着能源问题日益严重，我国能源形式也非常严峻，超高亮度的发光二极管(LED)消耗的电能仅是传统光源的1/10，由于具有较高的发光效率和低电压驱动性能，其在照明领域受到了极大关注，有望取代白炽灯等照明光源，成为第四代照明光源。发光二极管的芯片被密封在透明材料中以保护芯片免受环境的影响。因此，密封材料对于发光二极管的光学性能和使用寿命具有重要的意义。目前，常规的发光装置密封料主要是双酚A型透明环氧树脂，而随着白光发光二极管的发展，如基于紫外光的白光发光二极管的发展，需要外层密封材料在保持可见光区高透明性的同时能够对紫外光有较高的吸收率，以防止紫外光的泄露，同时，密封材料还需具有较强的抗紫外老化能力，而普通的环氧树脂在长期使用后，长时间暴露在紫外光或在发光二极管产生的高温下，其容易转变为黄色，也就是不可避免地发生黄变现象，导致其透光率下降，降低发光二极管器件的亮度。当前大部分发光二极管是通过对液态密封材料分散均匀后并加热固化以达到密封效果。发光二极管的密封材料要求是无溶剂的液态配方，这限制了大部分具有高折射率的材料应用于发光二极管封装领域。同时，发光二极管密封材料要求具有良好的透光率、热稳定性及光稳定性。因而，现有的发光二极管密封材料在可靠性、耐热性和光性能衰减等方面仍存在很多问题，亟需开发出一种新型的应用于发光二极管的密封材料。
技术实现思路
本专利技术的主要目的在于提供一种发光装置的环氧硅氧烷树脂密封料及其制备方法，其流动性好，折射率高，各波长段均保持较高的透射率，同时具有良好的耐热抗老化性能。为达到以上目的，本专利技术采用的技术方案为：一种发光装置的环氧硅氧烷树脂密封料主要由原料环氧低聚硅氧烷树脂、3，3’-(氧基双亚甲基)双(3-乙基)氧杂环丁烷以及六氟锑酸钠制备而成，其中，所述环氧低聚硅氧烷树脂的化学结构式为根据本专利技术的一实施例，所述发光装置的环氧硅氧烷树脂密封料的化学结构式为：其中，30＜x、y＜50。根据本专利技术的一实施例，所述环氧低聚硅氧烷树脂由原料2-(3，4-环氧环己烷基)乙基三甲氧基硅烷、二苯基硅二醇以及催化剂氢氧化钡制备而成。根据本专利技术的一实施例，制备所述环氧低聚硅氧烷树脂的2-(3，4-环氧环己烷基)乙基三甲氧基硅烷、二苯基硅二醇、氢氧化钡三种原料的摩尔量比为1～1.5∶1.5～2∶0.01～0.05。根据本专利技术的一实施例，环氧低聚硅氧烷树脂与3，3’-(氧基双亚甲基)双(3-乙基)氧杂环丁烷的摩尔质量比为1∶0.3。根据本专利技术的一实施例，制备的所述环氧硅氧烷树脂密封料适用于发光二极管的封装。一种发光装置的环氧硅氧烷树脂密封料的制备方法，包括步骤：S100将相应摩尔质量比的环氧低聚硅氧烷树脂、3，3’-(氧基双亚甲基)双(3-乙基)氧杂环丁烷以及六氟锑酸钠依次加入反应容器中；S200混合搅拌反应，反应容器中在45℃～60℃下，以200～400RPM的速度持续搅拌30～60分钟；以及S300待反应混合物反应结束后冷却至室温，制得树枝状环氧硅氧烷树脂密封料。根据本专利技术的一实施例，所述环氧低聚硅氧烷树脂的制备方法包括步骤：将相应摩尔质量比的2-(3，4-环氧环己烷基)乙基三甲氧基硅烷、二苯基硅二醇以及氢氧化钡依次加入反应容器中，在45℃～60℃下搅拌6～8小时，制备得到环氧低聚硅氧烷树脂。本专利技术的有益效果为：1、制备的所述环氧硅氧烷密封料为树枝状结构分子，各支链上含有大量苯环，苯环的共轭结构有利于增加所述密封料在各波长段的透射率，苯环含量的增大也可提高所述密封料的折射率；并且树枝状的紧凑结构，有利于苯环与苯环间的堆积，从而有利于产品在各波长段均表现出优异的透射率；2、所述环氧硅氧烷密封料的分子中含有长链烷基及环己烷，使产品在加热固化前流动性好，便于对发光二极管进行有效密封。附图说明图1a是根据本专利技术的实施例1的树枝状环氧硅氧烷密封料透射率老化试验的紫外-可见光谱图。图1b是常规环氧树脂透射率老化试验的紫外-可见光谱图。图2是根据本专利技术的实施例1的树枝状环氧硅氧烷密封料与常规环氧树脂的黄色指数老化测试曲线对比图。具体实施方式以下描述用于揭露本专利技术以使本领域技术人员能够实现本专利技术。以下描述中的优选实施例只作为举例，本领域技术人员可以想到其他显而易见的变型。一种发光装置的环氧硅氧烷树脂密封料主要由原料环氧低聚硅氧烷树脂、3，3’-(氧基双亚甲基)双(3-乙基)氧杂环丁烷以及六氟锑酸钠制备而成，其中，所述环氧低聚硅氧烷树脂的化学结构式为其中，所述发光装置的环氧硅氧烷树脂密封料的化学结构式为：其中，30＜x、y＜50。也就是说，所述环氧硅氧烷树脂密封料的分子示意结构式如下所示：其中，所述环氧低聚硅氧烷树脂由原料2-(3，4-环氧环己烷基)乙基三甲氧基硅烷、二苯基硅二醇以及催化剂氢氧化钡制备而成。其中，制备所述环氧低聚硅氧烷树脂的2-(3，4-环氧环己烷基)乙基三甲氧基硅烷、二苯基硅二醇、氢氧化钡三种原料的摩尔量比为1～1.5∶1.5～2∶0.01～0.05。其中，制备所述环氧硅氧烷树脂密封料的环氧低聚硅氧烷树脂、3，3’-(氧基双亚甲基)双(3-乙基)氧杂环丁烷、六氟锑酸钠三种原料的摩尔量比为1～1.5∶0.2～0.5∶0.01～0.003。优选地，环氧低聚硅氧烷树脂与3，3’-(氧基双亚甲基)双(3-乙基)氧杂环丁烷的摩尔质量比为1∶0.3。其中，制备的所述环氧硅氧烷树脂密封料适用于发光二极管的封装。一种发光装置的环氧硅氧烷树脂密封料的制备方法，其包括步骤：S100将相应摩尔质量比的环氧低聚硅氧烷树脂、3，3’-(氧基双亚甲基)双(3-乙基)氧杂环丁烷以及六氟锑酸钠依次加入反应容器中；S200混合搅拌反应，反应容器中在45℃～60℃下，以200～400RPM的速度持续搅拌30～60分钟；以及S300待反应混合物反应结束后冷却至室温，制得树枝状环氧硅氧烷树脂密封料。其中，所述环氧低聚硅氧烷树脂的制备方法包括步骤：将相应摩尔质量比的2-(3，4-环氧环己烷基)乙基三甲氧基硅烷、二苯基硅二醇以及氢氧化钡依次加入反应容器中，在45℃～60℃下搅拌6～8小时，制备得到环氧低聚硅氧烷树脂。当将所述树枝状的环氧硅氧烷密封料用于封装所述发光装置，如发光二极管时，将所述密封料加入发光二极管器件中，在130℃～150℃下加热2～4小时，使其进一步加热固化形成交联聚合物，以完成对发光二极管的密封。其中，由于在所述密封料中引入稳定柔性的Si-O链，得以提高所述密封料的抗断裂韧性。制备的所述环氧硅氧烷密封料为树枝状结构分子，各支链上含有大量苯环，苯环的共轭结构有利于增加所述密封料在各波长段的透射率，苯环含量的增大也可提高所述密封料的折射率；并且树枝状的紧凑结构，有利于苯环与苯环间的堆积，从而有利于产品在各波长段均表现出优异的透射率。由于树枝状材料间形成交联结构，分子结构稳定，且分子中无易氧化的基团，从而产品耐热性能优异，光性能衰减低。所述环氧硅氧烷密封料的分子中含有长链烷基及环己烷，使产品在加热固化前流动性好，便于对发光二极管进行有效密封。所述环氧硅氧烷密封料的制备方法简单，产品应用简便高效，其流动性好，折射本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种发光装置的环氧硅氧烷树脂密封料，其特征在于，一种发光装置的环氧硅氧烷树脂密封料主要由原料环氧低聚硅氧烷树脂、3，3’‑(氧基双亚甲基)双(3‑乙基)氧杂环丁烷以及六氟锑酸钠制备而成，其中，所述环氧低聚硅氧烷树脂的化学结构式为

【技术特征摘要】
1.一种发光装置的环氧硅氧烷树脂密封料，其特征在于，一种发光装置的环氧硅氧烷树脂密封料主要由原料环氧低聚硅氧烷树脂、3，3’-(氧基双亚甲基)双(3-乙基)氧杂环丁烷以及六氟锑酸钠制备而成，其中，所述环氧低聚硅氧烷树脂的化学结构式为2.根据权利要求1所述的发光装置的环氧硅氧烷树脂密封料，其特征在于，所述发光装置的环氧硅氧烷树脂密封料的化学结构式为：其中，30＜x、y＜50。3.根据权利要求2所述的发光装置的环氧硅氧烷树脂密封料，其特征在于，所述环氧低聚硅氧烷树脂由原料2-(3，4-环氧环己烷基)乙基三甲氧基硅烷、二苯基硅二醇以及催化剂氢氧化钡制备而成。4.根据权利要求3所述的发光装置的环氧硅氧烷树脂密封料，其特征在于，制备所述环氧低聚硅氧烷树脂的2-(3，4-环氧环己烷基)乙基三甲氧基硅烷、二苯基硅二醇、氢氧化钡三种原料的摩尔量比为1～1.5∶1.5～2∶0.01～0.05。5.根据权利要求4所述的发光装置的环氧硅氧烷树脂密封料，其特征在于，环...

【专利技术属性】
技术研发人员：魏亮，
申请(专利权)人：宁波高新区夏远科技有限公司，
类型：发明
国别省市：浙江;33