一种钼及钼合金管材的制备方法技术

本发明专利技术属于粉末冶金加工技术领域，具体涉及一种钼及钼合金管材的制备方法，采用制备钼及钼合金管坯—热轧钼管—温轧钼管—表面处理的工艺步骤以及对工艺条件的控制，制备出超长薄壁无缝钼及钼合金管材。本发明专利技术制备的钼及钼合金管材由于热轧、温轧的综合效果，实现了钼管材超长、薄壁、无缝的特点，成品率高，材料综合利用率高；实现了钼及钼合金制备管材时的大变形率，钼管内部组织细化均匀化，力学性能优异；简化了现有钼管制备工艺，节约了材料，且易于实施。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术属于粉末冶金加工
，具体涉及一种钼及钼合金管材的制备方法。
技术介绍
难熔金属钼及钼合金是高熔点材料，其熔点达到2620℃，在高温下具备很高的机械强度、硬度、耐腐蚀性能、良好的导热性能和高温耐磨性，因此制作成钼管状异型件，如热电偶保护管、喷嘴、坩埚、管状电极等，广泛应用在航空航天、冶金熔炼、蓝宝石生长、石英玻璃熔炼等领域。已有研究表明：制备不同规格钼管的方法包括粉末冶金烧结法、挤压或旋锻、旋压、挤压穿孔后轧制变形等方法。粉末冶金烧结法制备钼管时利用冷等静压成型为管状素坯，经高温烧结后获得烧结钼管。烧结钼管的直径大，而壁厚不宜小于10mm，如壁厚过小则烧结时形状很不规整甚至扭曲，而且钼管密度低。为提高钼管的密度、控制其晶粒度，热等静压和压力加工方法应用在制备钼管状靶材领域。中国专利申请号：201510290578.X，专利技术名称一种管状钼合金溅射靶材的热等静压制备方法，包括设计制作包套、装粉、真空热处理、热等静压成型等步骤，具备管靶密度高，杂志含量低的优点，但是其成本高昂，对粉末理化指标要求高，受到限制。中国专利号:ZL 200810104986.1，高密度钼管的制备方法，采用锻打与挤压的方法提高了钼管的密度，解决了烧结钼管密度偏低的问题。中国专利申请号：200680000272.5，专利技术名称为管型靶，包括管毛坯制作、热挤压、背板连接、机械加工等步骤，此专利具有获得高密度管状钼靶的优点，但是，金属钼及钼合金是难变形金属，进行锻打或挤压时必须经过加热，对工装的要求较高。因此受限于技术特点、烧结设备或压力加工设备等因素，上述金属管材的制备技术只适宜于制备壁厚为直径20%左右的厚壁钼及钼合金管材。中国专利申请号：201510543561.0，专利技术名称一种超细长薄壁无缝金属管的一体成型方法，包括制备混合物、制备坯料、挤压成型生坯、烧结处理得到超细长薄壁无缝金属管。该技术制备的细长薄壁钼管具备密封性能好的优点，但是，其最终状态是烧结态金属，材料密度偏低、强度低且脆性大。因此制备壁厚较薄的钼管，需要采用旋压、挤压轧制及挤压拉拔等压力加工变形手段来实现。错距旋压制作钼管技术，相比较于等距旋压可获得较好的平直度、内外表面质量的钼管，但这种技术制备的钼管尺寸精度等级差，限制了其推广使用。即使对其旋压工艺进行改进获得了精度较高的小规格钼管，但是，由于其旋压温度、道次变形率、进给率及工模具参数复杂难以控制，很难工业化应用。（宁振茹,胡家璜，董允杰.三种方法生产钼管的质量研究.中国钼业，1993,48（5）：38～39；梁淑贤，张淳芳，吴凤熙，等.错距旋压技术在钼管生产中的应用.稀有金属材料与工程，1993,22（1）：55～58；梁淑贤，吴凤熙，张淳芳.高精度薄壁管旋压工艺. 稀有金属材料与工程，1995,24（4）：63～64；丛秀云，关秀兰.小规格厚壁钼管的制取工艺. 稀有金属材料与工程，1985,4:42.）。采用钼薄板利用旋压、冲压法可获得带底的钼管（钼坩埚），其显著缺点是钼管的长径比小，由于钼板的各项同性差，导致此种方法制备钼管的次品率较高。（P·J·Salt, 深冲钼片的选择方法，稀有金属材料与工程，1983,2：42～44；魁国祯，韩 冬，李增辉等. 钼坩埚制备工艺研究进展，热加工工艺，2015，44（19）：14～16）。中国专利申请号：201020678975.7，专利技术名称一种马弗炉内衬炉管，将钼板材卷曲后焊接获得长径比较大的钼管，其特征在于该钼管为相互镶嵌式联接，可伸缩的多节壁厚为2mm的钼管组成，其显著缺点在于焊缝处晶粒粗大，有漏点或应力集中点，易成为缺陷源。对于要求长径比大、薄壁、变形态的无缝钼管，挤压拉拔、挤压穿孔后轧制工艺曾被研究利用。（丛秀云，关秀兰.小规格厚壁钼管的制取工艺. 稀有金属材料与工程，1985,4:42～44；关秀兰，丛秀云，牛德玉.毛细变形钼管. 稀有金属材料与工程，1982,2：49～50；赵兴乙.小规格变形钼管的研制.稀有金属材料与工程，1989,1:15～18；何立新，王希哲，刘家荣等.钼毛细管工艺研究.材料工程，1996,7:36～37）。前已述及钼及钼合金是难变形金属，室温脆性大，钼金属大变形量塑性加工时要在加热条件下进行，而钼的导热性能好、散热快，在挤压拉拔过程中不仅要加热钼坯，模具也要加热、另外挤压机的吨位需求大，通常3000t～5000t，因此挤压拉拔法模具的磨损大、修模率高，能耗巨大，此种工艺并不可取。挤压穿孔轧制法采用熔炼态的钼棒坯挤压穿孔后制成钼管坯，然后进行温轧，进而空拉拔或加芯杆拉拔，其优点在于钼管总变形率大，微观组织好，可获得长径比较大的钼管，但是，熔炼法制备的钼棒坯穿孔时易于开裂成品率很低，且工序长成本高昂，另外当直径小于6mm时采用空心拉拔法，变形钼管的表面质量、厚度和精度难以控制。上述制备金属管材的这些技术的发展，促进了各种钼管制备技术的发展。但综合而言，均存在工序长而繁琐、能耗大、成本高、成品率和材料利用率低、产品质量缺乏稳定等工艺技术缺点。
技术实现思路
针对上述已有技术不足，本专利技术提供一种长度达到6000～10000mm、壁厚达到0.25～0.5mm的超长薄壁无缝钼及钼合金管材的制备方法。本专利技术是通过以下技术方案实现的：一种钼及钼合金管材的制备方法，其特征在于，所述方法步骤包括：（1）制备钼及钼合金管坯：将粉末冶金法制备的钼及钼合金烧结棒坯进行加热、保温，然后采用孔型轧制变形为轧制钼杆，将轧制钼杆进行退火处理后，粗车制成光钼杆，将光钼杆打孔、精车制成管坯；（2）热轧：将步骤（1）得到的管坯穿入芯杆后在线实时加热至650～950℃，然后在轧管机上热轧，轧制3-4道次，得到轧制钼管，将轧制钼管进行退火处理；（3）温轧：更换轧管机的轧辊和芯杆，将步骤（2）得到的钼管穿入芯杆后在线实时加热至500℃～650℃，然后在轧管机上进行温轧，轧制2-3道次，将经过温轧达到设定规格的轧制钼管进行退火处理；（4）将经步骤（3）得到的轧制钼管进行表面处理。根据上述的方法，其特征在于，所述步骤（1）中钼及钼合金烧结棒坯在H2气氛加热至1200～1450℃，保温时间15～60min。根据上述的方法，其特征在于，所述步骤（1）中钼棒经孔型轧制变形为轧制钼杆，轧制总变形率不低于82%。根据上述的方法，其特征在于，所述步骤（1）中将轧制钼杆在H2气氛中退火，退火温度800～1050℃，保温时间：30～60min。根据上述的方法，其特征在于，所述步骤（1）中钼及钼合金管坯壁厚为2～4mm、内径为10～13mm、长度为800～1000mm。根据上述的方法，其特征在于，所述步骤（1）采用深孔钻从心部对中对光钼杆同心打孔。根据上述的方法，其特征在于，所述步骤（2）中热轧的轧制速率为50～80次/min，进给量2.5～5mm/次；所述步骤（3）中温轧的轧制速率为35～60次/min，进给量1.5～3.5mm/次。根据上述的方法，其特征在于，所述步骤（2）当轧制钼管总变形量达到60.7～66.2%时，将轧制钼管在H2气氛中退火，退火温度700～850℃，保温时间30～60min。根据上述的方法，其特征在于，所述步骤（3）当轧制钼管总变形量达到57.4～6本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种钼及钼合金管材的制备方法，其特征在于，所述方法步骤包括：（1）制备钼及钼合金管坯：将粉末冶金法制备的钼及钼合金烧结棒坯进行加热、保温，然后采用孔型轧制变形为轧制钼杆，将轧制钼杆进行退火处理后，粗车制成光钼杆，将光钼杆打孔、精车制成管坯；（2）热轧：将步骤（1）得到的管坯穿入芯杆后在线实时加热至650～950℃，然后在轧管机上热轧，轧制3‑4道次，得到轧制钼管，将轧制钼管进行退火处理；（3） 温轧：更换轧管机的轧辊和芯杆，将步骤（2）得到的钼管穿入芯杆后在线实时加热至500℃～650℃，然后在轧管机上进行温轧，轧制2‑3道次，将经过温轧达到设定规格的轧制钼管进行退火处理；（4）将经步骤（3）得到的轧制钼管进行表面处理。

【技术特征摘要】
1.一种钼及钼合金管材的制备方法，其特征在于，所述方法步骤包括：（1）制备钼及钼合金管坯：将粉末冶金法制备的钼及钼合金烧结棒坯进行加热、保温，然后采用孔型轧制变形为轧制钼杆，将轧制钼杆进行退火处理后，粗车制成光钼杆，将光钼杆打孔、精车制成管坯；（2）热轧：将步骤（1）得到的管坯穿入芯杆后在线实时加热至650～950℃，然后在轧管机上热轧，轧制3-4道次，得到轧制钼管，将轧制钼管进行退火处理；（3） 温轧：更换轧管机的轧辊和芯杆，将步骤（2）得到的钼管穿入芯杆后在线实时加热至500℃～650℃，然后在轧管机上进行温轧，轧制2-3道次，将经过温轧达到设定规格的轧制钼管进行退火处理；（4）将经步骤（3）得到的轧制钼管进行表面处理。2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述步骤（1）中钼及钼合金烧结棒坯在H2气氛加热至1200～1450℃，保温时间15～60min。3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述步骤（1）中孔型轧制变形为轧制钼杆，轧制总变形率不低于82%。4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述步骤（1）中将轧制钼杆在H2气氛中退火，退火温度800～1050℃，保温时间：30～60m...

【专利技术属性】
技术研发人员：赵虎，孙院军，左羽飞，刘东新，朱琦，安耿，庄飞，刘仁智，张晓，何凯，
申请(专利权)人：金堆城钼业股份有限公司，
类型：发明
国别省市：陕西;61