一种制备高纯无氧硒颗粒的方法和装置制造方法及图纸

一种制备高纯无氧硒颗粒的方法和装置，其方法包括无氧无水环境、熔化、滴注、冷凝、脱粒、过筛工序。其装置包括安装在手套箱内的熔料器、滴液器和冷却板，所述熔料器和滴液器上分别设置有加热器，且所述熔料器通过其底部设置的出料口与滴液器相连通，所述冷却板位于滴液器底部设置的滴注口的正下方。本发明专利技术具有设备简单、易操作、造粒粒度大小可控等优点，制备的颗粒呈半圆球形，粒度均匀，表面圆润光亮无氧化，且设备可以连续生产，只需经过简单的过筛，便可进行检测包装，生产效率高，且整个制粒过程是在手套箱内完成，保证了产品质量稳定，使产品的氧含量小于5ppm，且制备的硒粒呈半圆球形，有效地解决了球形颗粒在应用过程容易滚动的问题。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及低熔点材料颗粒的制造
，特别是涉及一种制备低熔点高纯无氧硒半圆颗粒的方法及装置。
技术介绍
硒是半金属，最显著的特征是在光照下的导电性比在黑暗中成千倍地增加。熔点220℃，沸点685℃，是典型的半导体，性脆，常温下稳定。高纯硒主要用于制备激光打印材料、光电材料、热电材料、静电摄影材料和其它光学仪器材料，是制作各种金属硒化物、化合物半导体的基础材料。特别是用于光伏材料中，除纯度要求高外，对氧含量、材料形状都有要求，以适应其蒸馏镀膜工艺，如用于CIGS的后硒化过程，要求是半圆形颗粒状，氧含量低于5ppm。有关金属的造粒方法主要有熔滴法、飞溅法和压铸法。熔滴法主要包括金属熔化、滴注和冷凝等工序。如公开号为CN1431073A的中国专利，公开了无氧化锡球颗粒的制备方法及所使用的成型机，采用气体保护防止金属颗粒氧化，密度大于1的油浴冷却，熔化炉温度250-350℃，可以制备出表面光亮的锡球颗粒，但存在需要惰性气体保护，设备复杂且无法防止颗粒球形度不好及颗粒连体的发生，而且工艺中采用油浴或水浴冷却对高纯材料有潜在的污染，同时在后续工艺清洗、干燥过程，氧含量也往往超标（大于5ppm）。
技术实现思路
本专利技术的目的在于针对上述存在问题和不足，提供一种结构及工艺简单的制备高纯无氧硒颗粒的方法和装置，其制备的颗粒呈半圆球形，粒度均匀，表面圆润光亮无氧化。本专利技术的技术方案是这样实现的：本专利技术所述的制备高纯无氧硒颗粒的方法，其特点是包括以下步骤：1）控制手套箱内的氧和水含量均低于1ppm；2）将位于手套箱内的滴液器加热至220-250℃并恒温；3）将纯度99.999%的高纯硒放入位于手套箱内的熔料器中，加热至220-250℃，形成为硒熔液，硒熔液通过熔料器底部的出料口输入到滴液器内，并维持滴液器内硒熔液的液面高度在60mm，同时硒熔液从滴液器底部的滴注口滴落到位于滴注口正下方10-20mm处且置于手套箱内的冷却板上，硒液滴在下落过程中利用其自身重量呈半圆球形，并经冷却板快速冷却成氧含量小于5ppm的固体高纯硒颗粒；4）利用刮板将冷却板上的固体高纯硒颗粒脱粒，并通过冷却板上的沟槽进行收集，且收集的固体高纯硒颗粒经过筛分和包装工序后，便完成了整个制备高纯无氧硒颗粒的过程。本专利技术所述的制备高纯无氧硒颗粒的装置，其特点是：包括安装在手套箱内的熔料器、滴液器和冷却板，所述熔料器和滴液器上分别设置有加热器，且所述熔料器通过其底部设置的出料口与滴液器相连通，所述冷却板位于滴液器底部设置的滴注口的正下方。为了使造粒粒度大小可控，所述滴注口的孔径为高纯无氧硒颗粒直径的1/3-1/4。为了有效保证滴落在冷却板上的硒粒形状呈所需的半球形，所述冷却板位于滴注口的正下方10-20mm处。为了便于产品的收集，所述冷却板可转动设置。所述冷却板的顶面设置有刮板。所述冷却板由若干块扇形板连接而成，所述各扇形板的连接处分别设置有沟槽。所述各沟槽的宽度为5mm。为了能够自动控温以改善工作环境且方便操作，所述各加热器为电加热器。本专利技术与现有技术相比，具有设备简单、易操作、造粒粒度大小可控等优点，制备的颗粒呈半圆球形，粒度均匀，表面圆润光亮无氧化，且设备可以连续生产，只需经过简单的过筛，便可进行检测包装，生产效率高，且整个制粒过程是在手套箱内完成，保证了产品质量稳定，使产品的氧含量小于5ppm，纯度99.999%以上，由于制备的硒粒呈半圆球形，有效地解决了球形颗粒在应用过程容易滚动的问题。而且，冷却板可转动设置，并通过自带的刮板实现了自动脱粒功能，从而大大提高生产效率。此外，本专利技术在改变有关工艺参数后，可用于多种低熔点金属和合金的造粒。下面结合附图对本专利技术作进一步的说明。附图说明图1为本专利技术装置的结构示意图。图2为本专利技术制备的高纯无氧硒颗粒实物图。具体实施方式本专利技术所述的制备高纯无氧硒颗粒的方法，包括以下步骤：1）控制手套箱内的氧和水含量均低于1ppm；2）将位于手套箱内的滴液器加热至220-250℃并恒温；3）将纯度99.999%的高纯硒放入位于手套箱内的熔料器中，加热至220-250℃，形成为硒熔液，硒熔液通过熔料器底部的出料口输入到滴液器内，并维持滴液器内硒熔液的液面高度在60mm，同时硒熔液从滴液器底部的滴注口滴落到位于滴注口正下方10-20mm处且置于手套箱内的冷却板上，硒液滴在下落过程中利用其自身重量呈半圆球形，并经冷却板快速冷却成氧含量小于5ppm的固体高纯硒颗粒；4）利用刮板将冷却板上的固体高纯硒颗粒脱粒，并通过冷却板上的沟槽进行收集，且收集的固体高纯硒颗粒经过筛分和包装工序后，便完成了整个制备高纯无氧硒颗粒的过程。如图2所示，为制得的高纯无氧硒颗粒的实物图。如图1所示，本专利技术所述的制备高纯无氧硒颗粒的装置，包括安装在手套箱（图中未示出）内的熔料器1、滴液器2和冷却板3，所述熔料器1和滴液器2上分别设置有加热器4，且所述熔料器1通过其底部设置的出料口6与滴液器2相连通，在出料口6处设置有阀门（图中未示出）。输入滴液器2内硒熔液的量是通过出料口6上的阀门控制，且始终保持液面高度为60mm，误差控制在15%以内，从而保证滴液口7有一定的静压力。所述冷却板3位于滴液器2底部设置的滴注口7的正下方。当所述冷却板3是位于滴注口7的正下方10-20mm处时，可有效保证滴落在冷却板3上的硒粒形状呈所需的半球形。其中，所述滴注口7可以设置为一个，而为了提高产量，滴注口7也可以设置为多个。而且，所述滴注口7的孔径为高纯无氧硒颗粒直径的1/3-1/4，如果制备3mm左右的硒颗粒，滴注口7的孔径可为0.8mm。为了便于操作，以提高生产效率，所述冷却板3可转动设置，在本实施方式中，冷却板3是通过电机带动旋转，速度可调。同时，在所述冷却板3的顶面设置有刮板（图中未示出），冷却板3在旋转的过程中，可以通过刮板将冷却的硒颗粒从冷却板3上脱离。所述冷却板3可以是整块结构，也可以是由若干块扇形板连接而成，比较常用的是由三至六块扇形板连接而成。而且，冷却板3的材质可以是304不锈钢或其它具有散热快无污染的材料。为了便于产品的收集，所述各扇形板的连接处分别设置有沟槽5。当冷却板3为整块结构时，同样也可以在其上开设沟槽。硒颗粒经刮板脱粒后，从沟槽5进入收集器（图中未示出）内。而且，所述各沟槽5的宽度为5mm。为了控温方便，所述各加热器4为电加热器。也可以根据实际需要，采用其它形成的加热器。下面结合实施例对本专利技术作进一步的说明。实施例1：将本专利技术所述装置安装在手套箱内，控制手套箱内氧和水含量均低于1ppm，冷却板3位于滴注口7正下方10mm，开启滴液器2上的加热器4，恒温235℃；称取2公斤纯度99.999%的高纯硒放入熔料器1中，开启熔料器1上的加热器4，温度控制在250℃，待料完全熔化再恒温半小时，通过出料口6排入滴液器2，维持滴液器2内硒液面的高度60mm，滴注口7的孔径0.8mm，便不断有硒液滴滴落在冷却板3上形成半球形颗粒，控制冷却板3的转速为10rpm；过筛，检测发现其粒度3mm左右，氧含量4.2ppm，表面光亮呈半球形。实施例2：将本专利技术所述装置安装在手套箱内，控制手套箱内氧和水含量均低于0.5ppm,冷却板3位于滴注口7正下方15mm，开启本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种制备高纯无氧硒颗粒的方法，其特征在于包括以下步骤：1）控制手套箱内的氧和水含量均低于1ppm；2）将位于手套箱内的滴液器加热至220‑250℃并恒温；3）将纯度99.999%的高纯硒放入位于手套箱内的熔料器中，加热至220‑250℃，形成为硒熔液，硒熔液通过熔料器底部的出料口输入到滴液器内，并维持滴液器内硒熔液的液面高度在60mm，同时硒熔液从滴液器底部的滴注口滴落到位于滴注口正下方10‑20mm处且置于手套箱内的冷却板上，硒液滴在下落过程中利用其自身重量呈半圆球形，并经冷却板快速冷却成氧含量小于5ppm的固体高纯硒颗粒；4）利用刮板将冷却板上的固体高纯硒颗粒脱粒，并通过冷却板上的沟槽进行收集，且收集的固体高纯硒颗粒经过筛分和包装工序后，便完成了整个制备高纯无氧硒颗粒的过程。

【技术特征摘要】
1.一种制备高纯无氧硒颗粒的方法，其特征在于包括以下步骤：1）控制手套箱内的氧和水含量均低于1ppm；2）将位于手套箱内的滴液器加热至220-250℃并恒温；3）将纯度99.999%的高纯硒放入位于手套箱内的熔料器中，加热至220-250℃，形成为硒熔液，硒熔液通过熔料器底部的出料口输入到滴液器内，并维持滴液器内硒熔液的液面高度在60mm，同时硒熔液从滴液器底部的滴注口滴落到位于滴注口正下方10-20mm处且置于手套箱内的冷却板上，硒液滴在下落过程中利用其自身重量呈半圆球形，并经冷却板快速冷却成氧含量小于5ppm的固体高纯硒颗粒；4）利用刮板将冷却板上的固体高纯硒颗粒脱粒，并通过冷却板上的沟槽进行收集，且收集的固体高纯硒颗粒经过筛分和包装工序后，便完成了整个制备高纯无氧硒颗粒的过程。2.一种制备高纯无氧硒颗粒的装置，该装置用于上述权利要求1所述的方法中，其特征在于：包括安装在手套箱内的熔料器（1）、滴液器（2）和冷却板（3），所述熔料器（1）和滴液器（2）上分别设置有加热器（4），且...

【专利技术属性】
技术研发人员：高远，刘志强，曹洪杨，郭秋松，朱薇，李伟，陶进长，张魁芳，金明亚，蒋玉思，
申请(专利权)人：广东省稀有金属研究所，
类型：发明
国别省市：广东;44