一种乙醇协同提升生物质水热炭炭化程度的方法技术

一种乙醇协同提升生物质水热炭炭化程度的方法，属于废弃生物质炭化高值利用技术领域。包括以下步骤：将龙眼核洗净烘干后经粉碎得到颗粒尺寸小于74μm的龙眼核粉末，采用水热反应并在水热反应介质中添加乙醇、离心分离及洗涤烘干等方法获得龙眼核基水热炭。本发明专利技术利用的原料为废弃生物质，价格低廉，不仅提高了龙眼核的应用价值和利用率，而且为生物质水热炭的制备提供了新来源，该制备方法原料环保、反应快速、易操作且重现性好，通过添加乙醇所制备的龙眼核基水热炭色泽黑、碳化程度高、芳香度高、稳定性好，可广泛用于活性炭制备、新能源器件电极材料和催化剂载体等领域。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术属于废弃生物质炭化高值利用
，具体涉及一种通过添加乙醇来提升生物质水热炭炭化程度的方法。
技术介绍
炭材料制备主要包括热解炭化和水热炭化等技术，其中，水热炭化技术是一种其反应条件温和、绿色环保、固碳率高、环境友好、工艺简单的新兴制炭技术。水热炭是一种表面具有丰富的酚、醚、羰基、醌、羧基、酸酐、内酯等含氧功能基团的新型炭材料，可以进一步通过物理或化学活化、表面改性、共混负载基质或肥料等手段形成新型的材料或原料，在新型储能器件的电极材料、催化剂载体、土壤修复、水处理及水环境修复、药物输送、炭基肥等方面具有广阔的应用前景，可见，水热炭的合成与应用研究具有重要的科学意义和现实价值。水热炭化法具有原料价廉易得、合成工艺节能环保、合成产物及副产物环境友好、反应设备操作简易等优势, 成为近年来废弃生物质炭化与应用等相关研究领域的热门方法。然而，也正由于水热炭表面具有丰富的含氧功能基团，相对热解炭其稳定性不高，作为土壤修复剂或有机肥载体使用时，其在土壤中存在的寿命相对较短。因此，通过水热炭化技术改良提升水热炭的稳定性具有重要意义。废弃生物质具有来源广、廉价、可利用量大等特征，可以从农业、林业环境中直接获得，无需经过复杂的预处理和化学加工，是世界上仅次于煤炭、石油、天然气的第四大能源类型。生物质中含有大量的木质素、纤维素、半纤维素，传统的焚烧处理不仅浪费资源，也污染环境，因此，开发清洁高效的废弃生物质高值利用技术十分必要。将廉价的废弃生物质通过环境友好的方式高附加值的功能炭材料，既可以达到废弃生物质减量，又可以实现废弃生物质炭化高值利用的目的，在功能性炭材料合成、废弃生物质高值炭化利用方面具有重要的意义。
技术实现思路
本专利技术的目的是提供一种简单、高效、环境友好的提升水热炭炭化程度的制备方法，具体为一种乙醇协同提升龙眼核水热炭炭化程度的方法，该方法是以废弃生物质龙眼核为原材料，通过添加乙醇形成水-乙醇混合水热反应介质,最终使得到的龙眼核水热炭炭化程度得以提高，该方法所制备的龙眼核水热炭色泽黑、炭化程度高、芳香度高、稳定性好。所述的一种乙醇协同提升生物质水热炭炭化程度的方法，其特征在于包括以下步骤：1）原料处理：收集龙眼核，洗净，烘干，采用手提式中药粉碎机粉碎成龙眼核粉末，备用；2）水热反应：将质量比为1:5:0-1:1:4的龙眼核粉末、去离子水、乙醇均匀混合，转入水热反应釜内衬中并密封水热反应釜，然后置于160℃-320°℃烘箱中反应4-48小时，取出反应釜，冷却至室温，得反应混合物；3）离心分离及洗涤烘干：将步骤2）的反应混合物转入离心管中，依次进行离心分离、去离子水洗涤及烘干，得龙眼核基水热炭。所述的一种乙醇协同提升生物质水热炭炭化程度的方法，其特征在于所述步骤1）中龙眼核烘干至含水率低于10％，龙眼核粉末颗粒的尺寸小于74μm。所述的一种乙醇协同提升生物质水热炭炭化程度的方法，其特征在于所述步骤2）中龙眼核粉末、去离子水、乙醇的质量比为1:1:4。所述的一种乙醇协同提升生物质水热炭炭化程度的方法，其特征在于所述步骤2）中烘箱温度为260°。所述的一种乙醇协同提升生物质水热炭炭化程度的方法，其特征在于所述步骤2）中水热反应时间为12小时。所述的一种乙醇协同提升生物质水热炭炭化程度的方法，其特征在于所述步骤3）中依次进行3-4次离心分离及去离子水洗涤，然后烘干，得龙眼核基水热炭。所述的一种乙醇协同提升生物质水热炭炭化程度的方法，其特征在于所述步骤2）的乙醇为无水乙醇。本专利技术具有以下有益效果：1.利用废弃生物质为原材料来制备生物质水热炭，变废为宝，减少了资源浪费，提高了龙眼核的应用价值和利用率，为生物质水热炭的制备提供了新来源。2.本专利技术首次以龙眼核为原料，通过添加乙醇形成水–乙醇混合水热反应介质，最终得到炭化程度较高的龙眼核基水热炭，该方法原料环保、反应快速、易操作且重现性好。3.本专利技术的方法制得的龙眼核基水热炭色泽黑、碳化程度高、芳香度高、稳定性好。 4.本专利技术的制备方法可广泛用于活性炭制备、新能源器件电极材料和催化剂载体等领域。附图说明图1是本专利技术使用的龙眼核粉末颗粒扫描透射电镜（TEM）图；图2是本专利技术使用的龙眼核粉末颗粒扫描电子显微镜（SEM）图；图3是本专利技术所实用的龙眼核粉末、实施例1所制备得龙眼核基水热炭及实施例5所制备得龙眼核基水热炭的傅里叶红外吸收光谱图；图4是本专利技术实施例1所制备得龙眼核基水热炭的扫描电子显微镜（SEM）图；图5是本专利技术实施例5所制备得龙眼核基水热炭的扫描电子显微镜（SEM）图；图6是本专利技术实施例1和实施例5所制备得龙眼核基水热炭的X射线衍射图XRD。具体实施方式现结合本专利技术的实施例，对本专利技术作进一步说明。实施例11）原料处理：收集龙眼核，洗净，烘干至含水率为7％，取100g烘干的龙眼核采用手提式中药粉碎机粉碎，得颗粒大小小于50μm的龙眼核粉末 ，见图1-2；2）水热反应：将质量比为10g:50g:0g的龙眼核粉末、去离子水、无水乙醇均匀混合，然后转入容积为100mL的水热反应釜聚四氟乙烯内衬中，密封水热反应釜，并置于260℃烘箱中反应12小时，取出反应釜，冷却至室温，得反应混合物；3）离心分离及洗涤烘干：将步骤2）的反应混合物转入100ml离心管中，离心分离，得到下部沉淀，然后往100ml加入去离子水进行洗涤，接着再离心分离，重复上述步骤4次，最后将得到的产物烘干，得C/O比为76.18/23.82龙眼核基水热炭。实施例2步骤2）中龙眼核粉末、去离子水、无水乙醇的质量比为10g:40g:10g，步骤3）中得炭化程度得到提高的龙眼核基水热炭；其它同实施例1。实施例3步骤2）中龙眼核粉末、去离子水、无水乙醇的质量比为10g:30g:20g，步骤3）中得炭化程度得到提高的龙眼核基水热炭；其它同实施例1。实施例4步骤2）中龙眼核粉末、去离子水、无水乙醇的质量比为10g:20g:30g，步骤3）中得炭化程度得到提高的龙眼核基水热炭；其它同实施例1。实施例5步骤2）中龙眼核粉末、去离子水、无水乙醇的质量比为10g:10g:40g；步骤3）中得C/O为89.23/10.77的龙眼核基水热炭；其它同实施例1。实施例6步骤2）中烘箱温度为180℃；步骤3）中或得炭化程度得到提高的龙眼核基水热炭；其它同实施例1。实施例7步骤2）中烘箱温度为200℃；步骤3）中或得炭化程度得到提高的龙眼核基水热炭；其它同实施例1。实施例8步骤2）中烘箱温度为220℃；步骤3）中或得炭化程度得到提高的龙眼核基水热炭；其它同实施例1。实施例9步骤2）中烘箱温度为240℃；步骤3）中得炭化程度得到提高的龙眼核基水热炭；其它同实施例1。实施例10步骤2）中烘箱温度为260℃；步骤3）中得炭化程度得到提高的龙眼核基水热炭；其它同实施例1。实施例11步骤2）中烘箱温度为280℃；步骤3）中得炭化程度得到提高的龙眼核基水热炭；其它同实施例1。通过本专利技术制得的龙眼核基水热炭，经过傅里叶红外吸收光谱分析、电子显微镜扫描测定及X射线衍射分析可知，通过添加乙醇形成水-乙醇混合水热反应介质,可使得龙眼核基水热炭炭化程度得到提高，选择龙眼核粉末、去离子水、无水乙醇的质量比为1:1:4，选择温度为260℃，选择反本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种乙醇协同提升生物质水热炭炭化程度的方法，其特征在于包括以下步骤：1）原料处理：收集龙眼核，洗净，烘干，采用手提式中药粉碎机粉碎成龙眼核粉末，备用；2）水热反应：将质量比为1:5:0‑1:1:4的龙眼核粉末、去离子水、乙醇均匀混合，转入水热反应釜内衬中并密封水热反应釜，然后置于160℃‑320℃烘箱中反应4‑48小时，取出反应釜，冷却至室温，得反应混合物；3）离心分离及洗涤烘干：将步骤2）的反应混合物转入离心管中，依次进行离心分离、去离子水洗涤及烘干，得龙眼核基水热炭。

【技术特征摘要】
1.一种乙醇协同提升生物质水热炭炭化程度的方法，其特征在于包括以下步骤：1）原料处理：收集龙眼核，洗净，烘干，采用手提式中药粉碎机粉碎成龙眼核粉末，备用；2）水热反应：将质量比为1:5:0-1:1:4的龙眼核粉末、去离子水、乙醇均匀混合，转入水热反应釜内衬中并密封水热反应釜，然后置于160℃-320℃烘箱中反应4-48小时，取出反应釜，冷却至室温，得反应混合物；3）离心分离及洗涤烘干：将步骤2）的反应混合物转入离心管中，依次进行离心分离、去离子水洗涤及烘干，得龙眼核基水热炭。2.根据权利要求1所述的一种乙醇协同提升生物质水热炭炭化程度的方法，其特征在于所述步骤1）中龙眼核烘干至含水率低于10％，龙眼核粉末颗粒的尺寸小于74μm。...

【专利技术属性】
技术研发人员：洪孝挺，张海滨，单胜道，柳继成，庄海峰，刘万鹏，
申请(专利权)人：浙江科技学院，
类型：发明
国别省市：浙江;33