本发明专利技术提供了一种用硅化合物均匀地进行表面处理，改良了表面特性和与树脂的亲和性的二氧化硅粒子。本发明专利技术的二氧化硅粒子，用特定的硅化合物进行表面处理而成，X射线光电子能谱分析(XPS)中的C/Si的比为0.05以上。
【技术实现步骤摘要】
【国外来华专利技术】
本专利技术涉及用硅化合物进行了表面处理的二氧化硅粒子。
技术介绍
无机系的微粒子，由于优良的强度、耐热性在各种领域被使用。特别地，在以下材料等中使用，二氧化硅粒子可以在聚酯膜、聚酰亚胺膜、氟树脂膜等的各种膜的防粘连剂或滑性赋予剂；用于液晶显示用元件的平面垫片、液晶显示元件用的封闭部垫片、EL显示元件用垫片、触摸面板用垫片、陶瓷和塑料等的各种基板之间的间隙保持剂等的垫片；半导体密封材料、液晶用封闭材料、LED发光元件用密封材料等的各种电子器件用的密封材料；光扩散膜、光扩散板、导光板、防眩膜等中使用的光扩散剂；白色体质颜料等的化妆品用添加剂；牙科材料等。在这些用途中使用二氧化硅粒子时，以改善表面特性和与树脂的亲和性为目的，例如专利文献1-3中公开了用硅烷偶联剂等的表面处理剂进行了表面处理的二氧化硅粒子。现有技术文献专利文献专利文献1：特开2008-137854号公报专利文献2：特开2009-190956号公报专利文献3：特开2010-228997号公报
技术实现思路
但是，用硅烷偶联剂等的硅化合物进行二氧化硅粒子的表面处理时，不容易对二氧化硅粒子整体均匀地进行表面处理，此外，由于二氧化硅粒子的表面上残留未反应的硅化合物，可能会出现二氧化硅粒子的二次凝聚，保存稳定性变低等的影响。此外，进行了不均匀的表面处理的二氧化硅粒子表面特性不稳定，会出现不能充分改善与树脂的亲和性的问题。鉴于上述情况，本专利技术的目的在于提供用硅化合物均匀地进行了表面处理，改良了表面特性和与树脂的亲和性的二氧化硅粒子。本专利技术的专利技术人，对改良二氧化硅粒子的表面特性和与树脂的亲和性进行深入研究，结果发现，通过用特定的硅化合物对二氧化硅粒子进行均匀地表面处理，能够得到目标二氧化硅粒子，从而完成了本专利技术。即，本专利技术的二氧化硅粒子，用下述通式(1)所示的硅化合物进行表面处理而成，X射线光电子能谱分析(XPS)中的C/Si的比为0.05以上。R2SiX2·····(1)(式中，R可以具有取代基，表示选自烷基、芳基、芳烷基和不饱和脂肪族残基中的至少一种的基团，且R可以相同或不同。X表示选自羟基、烷氧基和酰氧基中的至少一种的基团。)二氧化硅粒子的平均粒径优选为0.01μm以上且3μm以下。与二氧化硅粒子的表面未反应的所述硅化合物的量优选为2质量％以下。二氧化硅粒子优选在半导体用密封材料中使用。本专利技术也包括含有所述二氧化粒子和树脂的树脂组合物，以及由该树脂组合物形成的半导体密封材料。本专利技术的二氧化硅粒子用特定的硅化合物对二氧化硅粒子均匀地进行表面处理。此外，与二氧化硅粒子的表面未反应的所述硅化合物的量较少。其结果是成为改善表面特性和与树脂的亲和性的二氧化硅粒子。附图说明图1是通过X射线光电子能谱分析的实施例2的表面处理二氧化硅粒子的测定谱图。具体实施方式本专利技术的二氧化硅粒子，用下述通式(1)所示的硅化合物进行表面处理而成，X射线光电子能谱分析(XPS)中的C/Si的比为0.05以上。R2SiX2·····(1)(式中，R可以具有取代基，表示选自烷基、芳基、芳烷基和不饱和脂肪族残基中的至少一种的基团，且R可以相同或不同。X表示选自羟基、烷氧基和酰氧基中的至少一种的基团。)上述硅化合物没有特别的限定，在不损害本专利技术的效果的范围内，可以单独使用，也可以2种以上并用。从与添加二氧化硅粒子的树脂的亲和性的观点来看，作为R，优选为甲基、乙基、丙基、丁基、戊基、己基、2-乙基己基、十二烷基、十八烷基等的链状烷基；环己基等的环状烷基；苯基、萘基等的芳基；苄基等的芳烷基；3-丙烯酰氧基丙基、3-甲基丙烯酰氧基丙基等的不饱和脂肪族残基等。与相同的Si键合的两个R可以相同或不同。此外，作为R，可以在烷基、芳基、芳烷基、不饱和脂肪族残基上具有取代基。作为取代基，例如，可举出缩水甘油基、3,4-环氧环己基等的含有环氧基的基团；卤原子。作为这样的具有取代基的R，例如，可举出3-缩水甘油氧基丙基、(3,4-环氧环己基)乙基、氯丙基、3,3,3-三氟丙基等。此外，R的碳原子数为1以上，优选为18以下，更优选为10以下。所述链状烷基的碳原子数为1以上，优选为18以下，更优选为5以下，进一步优选为3以下。所述环状烷基的碳原子数，优选为3以上，更优选为5以上，优选为10以下，更优选为7以下。所述芳基的碳原子数，优选为6以上，优选为15以下，更优选为10以下。此外，所述不饱和脂肪族残基的碳原子数，优选为3以上，更优选为4以上，优选为15以下，更优选为10以下。与Si键合的两个R可以互不相同，也可以相同。作为X没有特别的限定，优选为甲氧基、乙氧基、丁氧基等的烷氧基，羟基，乙酰氧基等的酰氧基等。从反应性来看，更优选为甲氧基、乙氧基等的烷氧基，羟基；特别优选为甲氧基等的烷氧基，羟基。作为通式(1)所示的硅化合物，例如，二甲基二甲氧基硅烷、二甲基二乙氧基硅烷、二甲基二丁氧基硅烷、二乙基二甲氧基硅烷、二乙基二乙氧基硅烷、甲基苯基二甲氧基硅烷、二丙基二甲氧基硅烷、二丙基二乙氧基硅烷、二丁基二甲氧基硅烷、二丁基二乙氧基硅烷、二戊基二甲氧基硅烷、二戊基二乙氧基硅烷、二己基二甲氧基硅烷、二环己基二甲氧基硅烷、环己基甲基二甲氧基硅烷等的二烷基二烷氧基硅烷；二苯基二甲氧基硅烷等的二芳基二烷氧基硅烷；二苄基二甲氧基硅烷等的二芳烷基二烷氧基硅烷；甲基苄基二甲氧基硅烷等的烷基芳烷基二烷氧基硅烷；3-缩水甘油氧基丙基甲基二甲氧基硅烷、3-缩水甘油氧基丙基甲基二乙氧基硅烷等的含有环氧基的二烷基二烷氧基硅烷；3-甲基丙烯酰氧基丙基甲基二甲氧基硅烷、3-甲基丙烯酰氧基丙基甲基二乙氧基硅烷、3-甲基丙烯酰氧基丙基甲基二乙氧基硅烷等的含有不饱和脂肪族残基的二烷基二烷氧基硅烷；二甲基二乙酰氧基硅烷等的二烷基二酰氧基硅烷；二苯基二乙酰氧基硅烷等的二芳基二酰氧基硅烷等。这些化合物可以单独使用，也可以2种以上并用。从与树脂的亲和性和与二氧化硅粒子表面的反应性的观点来看，优选为二烷基二烷氧基硅烷，更优选为二甲基二甲氧基硅烷、二甲基二乙氧基硅烷，特别优选为二甲基二甲氧基硅烷。此外，上述的具有烷氧基或酰氧基(优选为烷氧基)的硅化合物，可以被(部分)水解。也就是说，上述硅化合物的烷氧基或酰氧基(优选为烷氧基)中的至少一个可以被取代为羟基。这样的具有羟基的硅化合物也优选作为通式(1)所示的硅化合物。具有羟基的硅化合物可以作为表面处理剂进行添加，也存在在表面处理中具有烷氧基的硅化合物通过与水反应生成的情况。具体地，例如可包括，二甲基硅烷二醇、二乙基硅烷二醇等的二烷基硅烷二醇；二苯基硅烷二醇等的二芳基硅烷二醇；二甲基甲氧基羟基硅烷、二甲基乙氧基羟基硅烷、二甲基丁氧基羟基硅烷等的二烷基烷氧基羟基硅烷等。这些化合物可以单独使用，也可以2种以上并用，还可以与具有烷氧基或酰氧基(优选为烷氧基)硅化合物并用。此外，与上述硅化合物一同，可以使用上述的硅化合物以外的硅化合物作为硅烷偶联剂在表面处理中并用。例如，作为硅烷偶联剂，可举出烷氧基硅烷化合物、氯代硅烷化合物、酰氧基硅烷化合物、硅烷醇化合物、硅氮烷类、硅烷(Si-H)化合物等。作为所述烷氧基硅烷化合物，可举出三甲氧基乙烯基硅烷、三乙氧基乙烯基硅烷等的含有乙烯基的烷氧基硅烷；3-缩水甘油氧基丙基三甲氧基硅烷本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种二氧化硅粒子，其中，该二氧化硅粒子用下述通式(1)所示的硅化合物进行表面处理而成，X射线光电子能谱法XPS中的C/Si的比为0.05以上，R2SiX2·····(1)式(1)中，R可以具有取代基，表示选自烷基、芳基、芳烷基和不饱和脂肪族残基中的至少一种的基团，且可以相同或不同；X表示选自羟基、烷氧基和酰氧基中至少一种的基团。
【技术特征摘要】
【国外来华专利技术】2014.02.10 JP 2014-0229831.一种二氧化硅粒子，其中，该二氧化硅粒子用下述通式(1)所示的硅化合物进行表面处理而成，X射线光电子能谱法XPS中的C/Si的比为0.05以上，R2SiX2·····(1)式(1)中，R可以具有取代基，表示选自烷基、芳基、芳烷基和不饱和脂肪族残基中的至少一种的基团，且可以相同或不同；X表示选自羟基、烷氧基和酰氧基中至少一种的基团。2.根据权...
【专利技术属性】
技术研发人员：小野勇二，大石英树，芝崎将一，
申请(专利权)人：株式会社日本触媒，
类型：发明
国别省市：日本;JP
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