【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及药物检测
,具体涉及一种氨基吡啶异构体的检测方法。
技术介绍
利格列汀(Linagliptin Tablets),利格列汀是一种二肽基肽酶-4(DPP-4)抑制剂,可在饮食控制和体育锻炼的基础上改善2型糖尿病(T2DM)成年患者的血糖控制水平。期制备原料中常用到S-(R)-3-叔丁氧羰基氨基哌啶,但是其具有多种异构体,当前还没有很好的检测方法。
技术实现思路
本专利技术要解决的技术问题是克服现有技术的缺陷,提供一种氨基吡啶异构体的检测方法。为了解决上述技术问题,本专利技术提供了如下的技术方案:一种氨基吡啶异构体的检测方法,该方法是采用高效液相色谱法进行的,其包括下述步骤:(1)配制利格列汀起始原料样品溶液,所述利格列汀起始原料样品溶液包括供试品溶液;和对照品溶液;(2)将步骤(1)所得样品溶液注入高效液相色谱仪,采用流动相作为流动相进行梯度洗脱,并记录色谱图;其中,所述供试品溶液的制备方法包括下述步骤:精密称取利格列汀起始原料,加稀释液溶解并稀释至利格列汀的浓度为10mg/ml,得到供试品溶液;所述高效液相色谱法的色谱柱固定相用直链淀粉-三(3,5-二甲苯基氨基甲酸酯)为填充剂;流动相:正庚烷-异丙醇-二乙胺(90∶10∶0.05)。优选的,所述流动相的配制为正庚烷的体积:异丙醇:二乙胺溶液的体积=90∶10∶0.05。优选的,所述高效液相色谱法的梯度洗脱顺序如下:0-20 分钟时流动相为:100 体积%。优选的,所述流动相的流速为1.0ml/min。优选的,所述高效液相色谱法的色谱柱柱温为25 ~ 40℃,检测波长为225nm。优选的, ...
【技术保护点】
一种氨基吡啶异构体的检测方法,所述起始原料异构体包括S‑(R)‑3‑叔丁氧羰基氨基哌啶,该方法是采用高效液相色谱法进行的,其特征在于,包括下述步骤:(1)配制利格列汀起始原料样品溶液,所述利格列汀起始原料样品溶液包括供试品溶液;和对照品溶液;(2)将步骤(1)所得样品溶液注入高效液相色谱仪,采用流动相作为流动相进行梯度洗脱,并记录色谱图;其中,所述供试品溶液的制备方法包括下述步骤:精密称取利格列汀起始原料,加稀释液溶解并稀释至利格列汀的浓度为10mg/ml,得到供试品溶液;所述高效液相色谱法的色谱柱固定相用直链淀粉‑三(3,5‑二甲苯基氨基甲酸酯)为填充剂;流动相:正庚烷‑异丙醇‑二乙胺(90∶10∶0.05)。
【技术特征摘要】
1.一种氨基吡啶异构体的检测方法,所述起始原料异构体包括S-(R)-3-叔丁氧羰基氨基哌啶,该方法是采用高效液相色谱法进行的,其特征在于,包括下述步骤:(1)配制利格列汀起始原料样品溶液,所述利格列汀起始原料样品溶液包括供试品溶液;和对照品溶液;(2)将步骤(1)所得样品溶液注入高效液相色谱仪,采用流动相作为流动相进行梯度洗脱,并记录色谱图;其中,所述供试品溶液的制备方法包括下述步骤:精密称取利格列汀起始原料,加稀释液溶解并稀释至利格列汀的浓度为10mg/ml,得到供试品溶液;所述高效液相色谱法的色谱柱固定相用直链淀粉-三(3,5-二甲苯基氨基甲酸酯)为填充剂;流动相:正庚烷-异丙醇-二乙胺(90∶10∶0.05)。2.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述流动相的配制为正庚烷的体积:异丙醇:二乙胺溶液的体积=90∶10∶0.05。3.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述高效液相色谱法的梯度洗脱顺序如下:0-20 分钟时流动相为:100 体积%。4.根据权利要...
【专利技术属性】
技术研发人员:岳娟,丁青竹,刘斐,
申请(专利权)人:合肥远志医药科技开发有限公司,
类型:发明
国别省市:安徽;34
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