提升道路抗水损害的有机硅树脂、制备方法及其应用技术

本发明专利技术公开一种提升道路抗水损害的有机硅树脂、制备方法及其应用，将有机硅单体II和硅烷单体III在金属催化剂的作用下、在有机溶剂中反应，有机硅单体II与硅烷单体III的摩尔比为1：2～1：1；将反应所得的物料与环氧氯丙烷在温度为40～70oC的条件下反应2～7小时，环氧氯丙烷滴加速度为30‑60滴/min，硅烷单体II与环氧氯丙烷的摩尔比为1：2～1：1；本发明专利技术的升道路抗水损害的有机硅树脂的制备方法，合成工艺简单、反应条件温和、产率较高，所得有机硅树脂可以有效地提高沥青混合料的抗水损害性能，冻融劈裂强度比高达95%以上；合成有机硅树脂中采用金属催化剂不仅绿色环保，而且保证了将有机硅树脂用于制备沥青混合料时，混合料的路用性能。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及一种沥青混合料用有机硅树脂，尤其涉及一种提升道路抗水损害的有机硅树脂、制备方法及其应用。
技术介绍
旧沥青混合料(RAP)的使用符合环保的要求，因此受到各国政府的大力支持。为了节约成本、保护环境，目前大力鼓励沥青混合料生产单位使用沥青再生料，旧沥青再生料的重新利用有两种方法：即热再生和冷再生；而使用目前市售的冷再生木质素沥青乳化剂制成的沥青混合料，冻融劈裂强度比一直不太理想，抗水损害性能难以达到要求，成为难以攻克的难题。目前有机硅防水剂是一种无污染、无刺激性的新型高效防水材料，被广泛应用。有机硅乳的拒水原理为：当聚硅乳加热到140℃以上时，聚硅氧烷在织物上定向排列，疏水基朝外，聚硅油乳液的硅原子、氧原子与纤维上的某些原子形成配价键和氢键，因而水蒸汽、空气能通过织物，水珠却不能透过。聚硅油乳液链顶端的羟基与含氢硅油接枝，即含氢硅油中Si-H键水解成Si-Si，它与硅油端羟基脱水接枝形成长链分子，分子变得更大，更柔软，可增加拒水性。硅油和含氢硅油150-180℃在织物表面交联形成不溶于水和溶剂的聚有机硅氧烷树脂膜。硅烷结构中甲基朝外，产生拒水性，膜不连续与透气性。目前，针对有机硅用于道路的研究还未见报道，同时传统有机硅树脂缩合反应采用酸或碱做催化剂，不符合绿色环保要求。有鉴于上述现有的沥青混合料存在的缺陷，本专利技术人基于从事此类产品设计制造多年丰富的实务经验及专业知识，并配合学理的运用，积极加以研究创新，以期创设一种新型提升道路抗水损害的有机硅树脂、制备方法及其应用，使其更具有实用性。经过不断的研究、设计，并经反复试作样品及改进后，终于创设出确具实用价值的本专利技术。
技术实现思路
本专利技术的主要目的在于，克服现有的沥青混合料存在的缺陷，而提供一种新型提升道路抗水损害的有机硅树脂、制备方法及其应用，用于沥青混合料中克服冷再生混合料抗水损害性能不足的缺陷，从而更加适于实用，且具有产业上的利用价值。本专利技术的目的及解决其技术问题是采用以下技术方案来实现的。依据本专利技术提出的提升道路抗水损害的有机硅树脂的制备方法，包括如下操作步骤，步骤1)：将有机硅单体II和硅烷单体III在金属催化剂的作用下、在有机溶剂中反应，反应温度为40～90℃，反应时间1～5小时，所述有机硅单体II与硅烷单体III的摩尔比为1：2～1：1，所述金属催化剂为过渡金属类催化剂；步骤2)：将步骤1)反应所得的物料与环氧氯丙烷在温度为40～70℃的条件下反应2～7小时，环氧氯丙烷滴加速度为30-60滴/min，硅烷单体II与环氧氯丙烷的摩尔比为1：2～1：1；有机硅单体II结构式为：式Ⅱ中，R1和R2为OH或H，R3和R4为烷氧基或烷基；硅烷单体III结构式为：式Ⅲ中，R8为烷基、苯基或环氧基；R6和R7为烯丙基或甲基烯丙基；R5为OH或H。上述步骤1)和步骤2)为溶液反应，具体反应式如下：当R1和R2均为OH；R6和R7为烯丙基；R5为OH时，反应式如下：R1和R2均为H；R6和R7为甲基烯丙基；R5为H，反应式如下：R1为H；R2为羟基；R6和R7为烯丙基；R5为OH，反应式如下：式Ⅵ中R3和R4与式Ⅱ中的R3和R4具有相同的含义，式Ⅵ中R8与式Ⅲ中的R8具有相同含义。经试验验证，本专利技术制备的有机硅树脂带有的硅原子中心、烷基、苯环和环氧基，显著提高冷再生混合料的抗水损害性能。更进一步的，前述的提升道路抗水损害的有机硅树脂的制备方法，所述有机溶剂为二甲基亚砜、N,N-二甲基甲酰胺、丙酮、二氧六环、乙腈、正辛烷、甲醇、乙醇、异丙醇、甲苯、甲醇、四氢呋喃、乙酸乙酯、正己烷、环己烷、氯仿或二氯甲烷会吡啶其中的任意一种。更进一步的，前述的提升道路抗水损害的有机硅树脂的制备方法，所述金属催化剂为RhCl·P(C6H5)3、Ni(CO)4、SnCl2·H2PtCl6或HCo(CO)4其中的任意一种。更进一步的，前述的提升道路抗水损害的有机硅树脂的制备方法，所述金属催化剂的用量为步骤1)反应体系总质量的0.2％～0.4％。更进一步的，前述的提升道路抗水损害的有机硅树脂的制备方法，所述有机硅单体II的结构式中R3为CH3、CH3CH2、OCH3或OCH2CH3，R4为CH3、CH3CH2、OCH3或OCH2CH3。更进一步的，前述的提升道路抗水损害的有机硅树脂的制备方法，所述硅烷单体III的结构式中R8为CH3、CH3CH2、OCH3或OCH2CH3。更进一步的，前述的提升道路抗水损害的有机硅树脂的制备方法制备的有机硅树脂，所述有机硅树脂数均分子量为3000～6000。将提升道路抗水损害的有机硅树脂的制备方法制备的有机硅树脂用于制备冷再生沥青混合料。更进一步的，前述的有机硅树脂得应用，所述有机硅树脂质量分数占乳化沥青的4％-15％。借由上述技术方案，本专利技术的提升道路抗水损害的有机硅树脂、制备方法及其应用至少具有下列优点：本专利技术的升道路抗水损害的有机硅树脂的制备方法，合成工艺简单、反应条件温和、产率较高，所得有机硅树脂可以有效地提高沥青混合料的抗水损害性能，冻融劈裂强度比高达95％以上；合成有机硅树脂中采用金属催化剂不仅绿色环保，而且保证了将有机硅树脂用于制备沥青混合料时，混合料的路用性能。上述说明仅是本专利技术技术方案的概述，为了能够更清楚了解本专利技术的技术手段，并可依照说明书的内容予以实施，以下以本专利技术的较佳实施例详细说明如后。具体实施方式为更进一步阐述本专利技术为达成预定专利技术目的所采取的技术手段及功效,对依据本专利技术提出的提升道路抗水损害的有机硅树脂、制备方法及其应用其具体实施方式、特征及其功效，详细说明如后。以下实施例中，分子量通过GPC来测定。有机硅雾封层的性能检测方法参照《公路沥青路面施工技术规范》(中华人民共和国行业标准，JTG F40-2004)。实施例1制备有机硅树脂：在四口瓶中加入9.2g(0.1mol)的二甲基二羟基硅烷、14.2g(0.1mol)的甲基二烯丙基羟基硅烷、0.05g Ni(CO)4，40ml的正辛烷，加热到55℃反应2h得到中间产物，加热到60℃，在60℃下向三口瓶中滴加(每分钟35滴)13.9g(0.15mol)的环氧氯丙烷，滴加完后反应3h得到分子量为4521的环氧有机硅树脂。制备乳化沥青混合料：先称取27g冷再生乳化剂(江苏中路新材料科技发展有限公司)，加入50℃-60℃温水100g使其溶解，然后加水至320g，滴加稀盐酸至pH＝2.25左右，最后加水至370g，得到皂液。取SK70#沥青(江阴宝利石化制品有限公司)630g加热到138℃，将上述370g皂液加热到58℃，将沥青和皂液混合后通过胶体磨(型号：DSH100工艺参数，磨盘间距0.015mm、转速2000r/min)制备沥青乳液，得到均匀、细腻的阳离子慢裂慢凝乳化沥青。沥青混合料的配方：以骨料为基准，RAP(12-25)占50％，RAP(0-12)占30％，新料(16-26.5)占18.5％，水泥占1.5％，乳化沥青占3.5％，有机硅树脂添加量占乳化沥青质量分数的4.5％。在最佳用水量为2.1％的情况下，进行了冷再生混合料的早期强度、水稳定性等性能验证，结果如表1所示。W-5实验方法：先称取27gW-5(美德维实伟克)，加入50℃-60℃温水100g使其溶本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种提升道路抗水损害的有机硅树脂的制备方法，其特征在于：包括如下操作步骤，步骤1)：将有机硅单体II和硅烷单体III在金属催化剂的作用下、在有机溶剂中反应，反应温度为40～90℃，反应时间1～5小时，所述有机硅单体II与硅烷单体III的摩尔比为1：2～1：1，所述金属催化剂为过渡金属类催化剂；步骤2)：将步骤1)反应所得的物料与环氧氯丙烷在温度为40～70℃的条件下反应2～7小时，环氧氯丙烷滴加速度为30‑60滴/min，硅烷单体II与环氧氯丙烷的摩尔比为1：2～1：1；有机硅单体II结构式为：式Ⅱ中，R1和R2为OH或H，R3和R4为烷氧基或烷基；硅烷单体III结构式为：式Ⅲ中，R8为烷基、苯基或环氧基；R6和R7为烯丙基或甲基烯丙基；R5为OH或H。

【技术特征摘要】
1.一种提升道路抗水损害的有机硅树脂的制备方法，其特征在于：包括如下操作步骤，步骤1)：将有机硅单体II和硅烷单体III在金属催化剂的作用下、在有机溶剂中反应，反应温度为40～90℃，反应时间1～5小时，所述有机硅单体II与硅烷单体III的摩尔比为1：2～1：1，所述金属催化剂为过渡金属类催化剂；步骤2)：将步骤1)反应所得的物料与环氧氯丙烷在温度为40～70℃的条件下反应2～7小时，环氧氯丙烷滴加速度为30-60滴/min，硅烷单体II与环氧氯丙烷的摩尔比为1：2～1：1；有机硅单体II结构式为：式Ⅱ中，R1和R2为OH或H，R3和R4为烷氧基或烷基；硅烷单体III结构式为：式Ⅲ中，R8为烷基、苯基或环氧基；R6和R7为烯丙基或甲基烯丙基；R5为OH或H。2.根据权利要求1所述的提升道路抗水损害的有机硅树脂的制备方法，其特征在于：所述有机溶剂为二甲基亚砜、N,N-二甲基甲酰胺、丙酮、二氧六环、乙腈、正辛烷、甲醇、乙醇、异丙醇、甲苯、甲醇、四氢呋喃、乙酸乙酯、正己烷、环己烷、氯仿或二氯甲烷会吡啶其中的任意一种。3.根据权利要求1所述的提升道路抗水损害的有机硅树脂的制备方法，...

【专利技术属性】
技术研发人员：潘友强，陈李峰，耿磊，李芳芳，
申请(专利权)人：江苏中路新材料科技发展有限公司，
类型：发明
国别省市：江苏;32