一种区分辐照和未辐照农产品及食品的方法技术

本发明专利技术公开了一种区分辐照和未辐照农产品及食品的方法。该方法包括以下步骤：１）用盐酸除去待测样品中的碳酸盐，用Ｈ↓［２］Ｏ↓［２］除去待测样品中的有机物，得到除去碳酸盐和有机物的矿物质；２）测量所述除去碳酸盐和有机物的矿物质的热释光发光曲线的峰面积积分值，以Ｇ↓［１］表示，然后将该矿物质经１ｋＧｙ的辐照剂量辐照后，再测量其热释光发光曲线的峰面积积分值，以Ｇ↓［２］表示；如Ｇ↓［１］与Ｇ↓［２］的比值大于等于０．１０，则该待测样品为被辐照过的农产品或食品，如Ｇ↓［１］与Ｇ↓［２］的比值小于０．１０，则该待测样品为未被辐照过的农产品或食品。本发明专利技术的方法具有灵敏度高，样品制备简单，检测周期短，且不需用参照物，准确率高等优点。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及，特别涉及一种用热释光分析方法区分辐照和未辐照农产品及食品的方法。
技术介绍
食品辐照是第二次世界大战后崛起的一种新型食品保藏技术，距今已有半个多世纪的历史。它是将电离辐射对物质作用的物理、化学和生物效应用于食品贮藏，达到杀虫、杀菌、抑制发芽、延缓成熟、检疫控制寄生虫感染和提高卫生质量的目的。由于食品辐照具有节能、效率高、不升温、安全可靠和保持食品良好感官品质等优点，又是对传统食品加工技术的补充和完善，在当前的食品加工和保藏领域中显现出极其广阔的前景。随着国际贸易全球化和辐照食品商业化的迅猛发展，越来越多的国家和组织对食品是否经过辐照的关注程度日益增加(Grolichova M，Dvorak P，MusilovaH.Employing Ionizing Radiation to Enhance Food Safety-a Review.Acta Vet.Brno，2004，73143-149；Lutter R.Food Irradiation--The Neglected Solutionto Food-Borne Illness.Science，1999，2862275-2281；陈其勋.中国食品辐照进展.北京原子能出版社，19981-21)。因此，辐照食品检测方法的研究也势在必行。这不仅仅是消费者知情权的需要，还是消除国际贸易技术壁垒和促进辐照食品商业化的需要。在国际原子能机构支持和组织下对辐照食品检测技术进行了较广泛的研究。目前可用于检测辐照食品的方法主要有电子自旋共振法，高效液相色谱法，气—质联机法，热释光发光法，激光成像检测法，DNA裂解产物检测法等九种方法(J Raffi，M Kent.Method of identification of irradiated foodstuffs，inL.Nollet(Ed.).Handbook of Food Analysis，Marcel Dekker.New York，19961889-1906)。这些方法大都是根据辐照导致食品中的物理、化学、生物学和生理学变化而进行的。尤其自上世纪80年代末Sanderson发现食品中的矿物质实际上是热释光的来源，由于所有暴露于土壤或风沙中的食品都含有矿物残存，从理论上讲，几乎所有农产品都可用热释光分析法检测，这种方法的优越性和广泛适用性更凸显出来，而且此技术还具有无需参照物、辐照专一和灵敏度高的特点。但是随着人民生活水平和企业加工能力的提高，调味料产品的矿物污染源越来越少，现有的提取工艺难以满足热释光分析的需要。利用热释光分析法区分辐照和未辐照食品及农产品，首先就需要提取矿物质。提取的矿物质中夹杂的有机物和碳酸盐等杂质会使热释发光曲线出现“毛刺”峰，导致积分值偏大；加上碳酸盐晶体在低剂量和高剂量两个范围内的响应度不同，也会给试验结果带来较大误差。因此，除去实验材料中有机物和碳酸盐是提取矿物质的关键步骤，对试验结果有着较大的影响。
技术实现思路
本专利技术的目的是提供。本专利技术所提供的区分辐照和未辐照农产品及食品的方法，包括以下步骤1)用盐酸除去待测样品中的碳酸盐，用H2O2除去待测样品中的有机物，得到除去碳酸盐和有机物的矿物质；2)测量所述除去碳酸盐和有机物的矿物质的热释光发光曲线的峰面积积分值，以G1表示，然后将该矿物质经1kGy的辐照剂量辐照后，再测量其热释光发光曲线的峰面积积分值，以G2表示；如G1与G2的比值大于等于0.10，则该待测样品为被辐照过的农产品或食品，如G1与G2的比值小于0.10，则该待测样品为未被辐照过的农产品或食品。农产品的待测样品可取自农产品的表面润洗物，还可取自农产品的任何部位。食品的待测样品可取自食品的任何部分。除去碳酸盐和有机物的矿物质的颗粒大小会直接影响剂量吸收的不均匀性，过小的颗粒具有很强的表面效应，使热释光信号过强，过大的颗粒表面效应过小，使热释光信号过弱。为了得到强度适宜的热释光信号，所述方法中，还包括在得到步骤1)中除去碳酸盐和有机物的矿物质之后，和所述步骤2)之前，对步骤1)中得到的除去碳酸盐和有机物的矿物质进行如下浮选的步骤用去离子水悬浮步骤1)中得到的除去碳酸盐和有机物的矿物质，静置5-10分钟后，除去沉淀，将上层液静置1-2小时后，除去上层液，得到的沉淀是颗粒直径为3-8μm的除去碳酸盐和有机物的矿物质。所述盐酸为普通化学试剂，重量百分比浓度为36％。所述H2O2为普通化学试剂，重量百分比浓度为30％。所述热释光发光曲线的峰面积积分值为150℃-260℃区间的峰面积积分值。所述热释光发光曲线的测量参数为S·A＝4.56，D＝2，F＝2；升温速度每秒15℃；第1停留时间8s，温度保持在135℃；第2停留时间12s，温度保持在350℃。本专利技术用直接酸化与氧化结合用水直接润洗表面法，除去待测样品中的碳酸盐和有机物，除去了影响峰面积积分值的有机物和碳酸盐，使试验结果的误差大大减小，并且不采用昂贵的钨酸钠溶液处理，降低了成本；本专利技术通过浮选获得颗粒直径为3-8μm均匀纯净的除去碳酸盐和有机物的矿物质，使热释光信号的强度适宜，使得试验重复性强，结果精确。本专利技术的方法具有灵敏度高，样品制备简单，检测周期短，且不需用参照物，准确率高等优点。本专利技术的方法可以用来检测能分离出矿物质的食品是否经过辐照处理，特别是对农产品尤为适用。附图说明图1为85个样品的G1/G2统计图。图2为未经辐照中辣片的热释光第一发光曲线G1。图3为未经辐照中辣片的热释光第二发光曲线G2。图4为经辐照土豆的热释光第一发光曲线G1。图5为经辐照土豆的热释光第二发光曲线G2。具体实施例方式以下实施例所述的方法，如无特殊说明均为常规方法。实施例1、区分辐照食品和未辐照食品的方法一、分离提取矿物质RGD-3热释光分析仪(中国人民解放军防化研究院)；KQ-100超声波发生器(昆山市超声仪器有限公司)；LD4-2低速离心机(北京医用离心机厂)；SG-202电热干燥箱(上海申光仪器仪表有限公司)。实验所用试剂均为分析纯。将土豆(自由市场购买)分为两部分，其中一部分(1)不经辐照，另一部分(2)经0.1kGy辐照；中辣片(美全食品有限公司)不经辐照；海鲜上汤(百芬食品有限公司)经10kGy辐照；大麦苗粉(衡水麦苗粉厂)经6kGy辐照；花粉(中国农科院蜜蜂研究所)经4kGy辐照。1、带有大量矿物土农产品-土豆样品的矿物质分离与提取用水润洗土豆样品表面，将洗液收集在烧杯中，静置24小时后，缓慢倾出上清液，连烧杯和沉淀一起放入50-60℃烘箱内烘干。然后，将干燥后的沉淀样品放入研钵内轻轻研磨(防止局部温度过高)，过200目筛，筛下的样品倒入烧杯。由于矿物样品成分复杂，其中有机物和碳酸盐对热释光信号影响较大，必须以酸化和氧化的方法除去。将上述过200目筛筛下的样品酸化与氧化，过程如下向盛有10g土样的烧杯中加入10ml去离子水和10ml 36％的盐酸(过量)，搅拌10min后加入20ml 30％H2O2(过量)静置反应24小时，然后加去离子水至满杯，每隔4小时倾出上层清液再加入去离子水，如此反复4-5次，至上清液pH＝7。由于试验采用细粒法测热释光，细粒的大小会直接影响剂量吸收的不均匀性，过小的细粒具有很强的表本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种区分辐照和未辐照农产品及食品的方法，包括以下步骤：１）用盐酸除去待测样品中的碳酸盐，用Ｈ↓［２］Ｏ↓［２］除去待测样品中的有机物，得到除去碳酸盐和有机物的矿物质；２）测量所述除去碳酸盐和有机物的矿物质的热释光发光曲线的峰面积积分值，以Ｇ↓［１］表示，然后将该矿物质经１ｋＧｙ的辐照剂量辐照后，再测量其热释光发光曲线的峰面积积分值，以Ｇ↓［２］表示；如Ｇ↓［１］与Ｇ↓［２］的比值大于等于０．１０，则该待测样品为被辐照过的农产品或食品，如Ｇ↓［１］与Ｇ↓［２］的比值小于０．１０，则该待测样品为未被辐照过的农产品或食品。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：周宏杰，哈益明，王锋，
申请(专利权)人：中国农业科学院农产品加工研究所，
类型：发明
国别省市：11[]