高纯石英砂的制备方法技术

本发明专利技术公开了提供一种高纯石英砂的制备方法，包括以下步骤：S1粗选：清洗后破碎；S2煅烧和水淬：煅烧后，将颗粒取出放入冰水混合物中淬火；S3电选与磁选：碾磨后两次经电选、磁选，然后经脉冲磁场处理；S4酸洗：在盐酸溶液中浸泡后过滤，对第一滤液渗析后得到回收盐酸；取回收盐酸和硫酸溶液配制得第一混合酸，将石英砂在第一混合酸中浸泡后过滤，对第二滤液渗析后得到回收混合酸；然后取回收混合酸和硝酸溶液配制得第二混合酸，将石英砂在第二混合酸中浸泡；浸泡后加入碳酸钠溶液，冲洗；S5浮选；S6干燥。本发明专利技术的制备方法生产出SiO2含量在99.995％以上的高纯石英砂，且酸使用量比传统方法大大减少。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及无机材料加工领域。更具体地说，本专利技术涉及一种高纯石英砂的制备方法。
技术介绍
石英玻璃因其具有一系列特殊的物理、化学性能，如耐高温性能、热膨胀率极小、性能极佳的光谱特性能、耐酸性能和极好的电绝缘性能，而被广泛地应用在制造集成电路中，石英玻璃的主要产品为大规模集成电路用高纯耐高温石英玻璃管、电弧法石英坩埚、光通讯用石英玻璃和电光源用石英玻璃。石英玻璃的主要原材料是高纯石英砂，高纯石英砂具有极好的化学稳定性、高绝缘耐压能力和极低的体膨胀系数，是电子核心器件、光导通讯材料、太阳能电池等高新技术产业不可缺少的重要原材料，是生产石英坩埚、制造单晶硅棒容器、芯片的基础原料，高纯石英砂一般是指SiO2含量高于99.99％的石英粉，是石英玻璃和石英坩埚的主要原料，其高档产品被广泛应用在大规模集成电路、太阳能电池、光纤、激光、航天、军事等行业中。目前，我国制备高纯石英砂主要选用优质高纯脉石英进行加工，其工艺比较简单，规模化生产的石英砂中往往杂质含量过多，SiO2含量无法满足使用要求，产品附加值低，过程中要用到大量的酸进行酸洗，尤其是含氟的氢氟酸给环境带来巨大压力,因此亟需寻找一种能得到SiO2含量高且酸使用量大大减少的高纯石英砂的制备方法。
技术实现思路
本专利技术的一个目的是解决上述问题，并提供至少后面将说明的优点。本专利技术还有一个目的是提供一种高纯石英砂的制备方法，将石英石经粗选、煅烧和水淬、电选和磁选、酸洗、浮选以及干燥工序处理，生产出SiO2含量在99.995％以上的高纯石英砂，满足石英玻璃等工业生产对原料的要求，且酸使用量比传统方法大大减少。为了实现根据本专利技术的这些目的和其它优点，提供了一种高纯石英砂的制备方法，包括以下步骤：S1粗选：选择二氧化硅含量不小于99.3％的石英石为原料，清洗原料剔除杂质，然后用破碎机将原料破碎成粒径为5～15mm的颗粒；S2煅烧和水淬：将破碎后的颗粒在400～1300℃下在马弗炉中煅烧后，将颗粒取出放入冰水混合物中淬火10～20s后，清洗，然后在温度为40～50℃的水中浸泡1～3min，将颗粒取出后用去离子水清洗后晾干；S3电选与磁选：将颗粒放入湿式碾磨机内碾磨，碾磨为50～100目，将50～100目的颗粒在150～250℃下，施加强度为200～400V/cm的直流电场，电场作用时间为1～2h，然后施加5000～7000GS的磁场强度在磁选机内磁选，将磁选后的颗粒碾磨为150～200目，将150～200目的颗粒在300～450℃温度下，施加强度为500～700V/cm的直流电场，作用时间为0.5～1.5h，施加8000～10000GS的磁场强度在磁选机内磁选后，再次磁选后的颗粒碾磨为200～300目，然后经过脉冲磁场处理0.5～1h，收集得到的石英砂；S4酸洗：将所述石英砂在质量分数为15～25％的盐酸溶液中浸泡1～3h，浸泡后过滤，收集第一滤液和过滤后的石英砂，在渗析池中用阴离子交换膜对所述第一滤液进行渗析后，得到回收盐酸；取所述回收盐酸和质量分数为10～20％的硫酸溶液按照质量比为1:1配制得到第一混合酸，然后将石英砂在第一混合酸中浸泡0.5～2h，浸泡后过滤，收集第二滤液和过滤后的石英砂，在渗析池中用阴离子交换膜对所述第二滤液进行渗析后，得到回收混合酸；然后取所述回收混合酸和质量分数为10～15％的硝酸溶液按照质量比为1:1.2配制得到第二混合酸，将石英砂在第二混合酸中浸泡0.5～2h；浸泡后的所述石英砂用去离子水冲洗后，向其中加入质量分数为4～6％的碳酸钠溶液后搅拌0.5～0.8h，其中，所述石英砂与碳酸钠溶液的固液比为1:1.3～1.6，搅拌后过滤，用去离子水冲洗；S5浮选：冲洗后的所述石英砂放入到浮选机中进行浮选，加入浮选剂后用盐酸调节pH为1～3，浮选时间为4～6min，浮选后用去离子水将所述石英砂清洗至中性；S6干燥：采用远红外干燥机，将清洗后的所述石英砂在200～300℃干燥4～10h，得到的干燥后的石英砂中含水量不超过0.2％。优选的是，S5浮选中浮选时，每吨石英砂中加入的浮选剂的质量为0.4～0.5kg，所述浮选剂中包括：十二烷基硫酸铵10～15g，柠檬酸10～15g，甘油30～40g，松节油10～20g，二乙胺20～30g以及三乙醇胺5～10g，余量为煮沸的去离子水。优选的是，S4酸洗中每次浸泡的同时用超声波间歇处理，超声波的频率为50～80
KHz，超声波间歇处理的方法为每次超声波处理5～10min后停止3～5min，然后再次重复用超声波处理。优选的是，S4酸洗中将石英砂在盐酸溶液中浸泡时，所述石英砂与盐酸溶液的固液比为1:1.3～1.4；将石英砂在第一混合酸中浸泡时，所述石英砂与第一混合酸的固液比为1:1.1～1.2；将石英砂在第二混合酸中浸泡时，所述石英砂与第二混合酸的固液比为1:1.05～1.1。优选的是，S4酸洗中浸泡时均加热至55～75℃，并不断搅拌。优选的是，S6干燥进行前，用质量分数为20～40％的乙醇浸渍石英砂，并通入氯气进行高温氯化处理，高温氯化处理的温度为700～1000℃，处理时间为0.5～1h，高温氯化处理后清洗，离心脱水后进行S6干燥；干燥后的石英砂置于1050～1080℃的脱羟炉内，通氮气进行脱羟处理2～3h后取出，自然冷却。优选的是，S3电选与磁选中脉冲磁场的磁场强度为20～50A/m，脉冲磁场的脉冲间隔为15～20s。优选的是，S2煅烧和水淬中在400～1300℃下在马弗炉中煅烧的具体方法为：在400～600℃下煅烧1.5～2h后，700～900℃下煅烧1～1.5h，然后在1000～1300℃下煅烧0.5～1h。本专利技术至少包括以下有益效果：1、本专利技术采用二氧化硅含量不小于99.3％的优质硅石原料，来源广泛，经粗选、煅烧和水淬、电选和磁选、酸洗、浮选以及干燥工序处理，生产出SiO2含量在99.995％以上的高纯石英砂，满足石英玻璃等工业生产对原料的要求。2、本专利技术在煅烧后将颗粒放入冰水混合物中比普通的冷水淬火淬火能更快速冷却，较大的温差和热胀冷缩效果能更好的去除矿物内部的气泡、水温以及一些包裹的杂质，使矿石的杂质去除更彻底，纯度更高。电选法是利用石英与杂质在电性上的微小差别除杂，去除金属杂质，磁选法可以去除石英内以赤铁矿、褐铁矿和黑云母为主的弱磁性杂质和以磁铁矿为主的强磁性杂质，电选和磁选结合起来重复多次，对金属杂质除杂彻底，由于石英砂粒度越细，磁选除铁效果更好，因此针对更小的粒径，使用更强的电场和磁场强度，除铁更彻底，对微量金属杂质也能去除干净。脉冲磁场的使用进一步提高了磁选的效率，除杂效果更好，分离杂质更彻底。3、本专利技术在酸洗过程中分多次酸洗，且结合了单一酸浸法和混合酸浸法，充分利用不同酸对不同杂质的去除效果，不同的酸产生的协同效应进一步提高了杂质的去除率，提高了酸洗的效率。针对传统的高纯石英制备中酸使用量过多的问题，本专利技术中多次运用耗能少、工艺简单的渗析法回收酸洗后的滤液，且经过第一次仅加入盐酸，得到回收盐酸后加入硫酸，再次得到回收混合酸后在加入硝酸，经过层层“递进式”的加入不同种类的酸，结合了单一酸浸法和混合酸浸法中不同种类的酸的协同作用，又最大程度的减少了酸的用量，使用这种方法大大减本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种高纯石英砂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：S1粗选：选择二氧化硅含量不小于99.3％的石英石为原料，清洗原料剔除杂质，然后用破碎机将原料破碎成粒径为5～15mm的颗粒；S2煅烧和水淬：将破碎后的颗粒在400～1300℃下在马弗炉中煅烧后，将颗粒取出放入冰水混合物中淬火10～20s后，清洗，然后在温度为40～50℃的水中浸泡1～3min，将颗粒取出后用去离子水清洗后晾干；S3电选与磁选：将颗粒放入湿式碾磨机内碾磨，碾磨为50～100目，将50～100目的颗粒在150～250℃下，施加强度为200～400V/cm的直流电场，电场作用时间为1～2h，然后施加5000～7000GS的磁场强度在磁选机内磁选，将磁选后的颗粒碾磨为150～200目，将150～200目的颗粒在300～450℃温度下，施加强度为500～700V/cm的直流电场，作用时间为0.5～1.5h，施加8000～10000GS的磁场强度在磁选机内磁选后，再次磁选后的颗粒碾磨为200～300目，然后经过脉冲磁场处理0.5～1h，收集得到的石英砂；S4酸洗：将所述石英砂在质量分数为15～25％的盐酸溶液中浸泡1～3h，浸泡后过滤，收集第一滤液和过滤后的石英砂，在渗析池中用阴离子交换膜对所述第一滤液进行渗析后，得到回收盐酸；取所述回收盐酸和质量分数为10～20％的硫酸溶液按照质量比为1:1配制得到第一混合酸，然后将石英砂在第一混合酸中浸泡0.5～2h，浸泡后过滤，收集第二滤液和过滤后的石英砂，在渗析池中用阴离子交换膜对所述第二滤液进行渗析后，得到回收混合酸；然后取所述回收混合酸和质量分数为10～15％的硝酸溶液按照质量比为1:1.2配制得到第二混合酸，将石英砂在第二混合酸中浸泡0.5～2h；浸泡后的所述石英砂用去离子水冲洗后，向其中加入质量分数为4～6％的碳酸钠溶液后搅拌0.5～0.8h，其中，所述石英砂与碳酸钠溶液的固液比为1:1.3～1.6，搅拌后过滤，用去离子水冲洗；S5浮选：冲洗后的所述石英砂放入到浮选机中进行浮选，加入浮选剂后用盐酸调节pH为1～3，浮选时间为4～6min，浮选后用去离子水将所述石英砂清洗至中性；S6干燥：采用远红外干燥机，将清洗后的所述石英砂在200～300℃干燥4～10h，得到的干燥后的石英砂中含水量不超过0.2％。...

【技术特征摘要】
1.一种高纯石英砂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：S1粗选：选择二氧化硅含量不小于99.3％的石英石为原料，清洗原料剔除杂质，然后用破碎机将原料破碎成粒径为5～15mm的颗粒；S2煅烧和水淬：将破碎后的颗粒在400～1300℃下在马弗炉中煅烧后，将颗粒取出放入冰水混合物中淬火10～20s后，清洗，然后在温度为40～50℃的水中浸泡1～3min，将颗粒取出后用去离子水清洗后晾干；S3电选与磁选：将颗粒放入湿式碾磨机内碾磨，碾磨为50～100目，将50～100目的颗粒在150～250℃下，施加强度为200～400V/cm的直流电场，电场作用时间为1～2h，然后施加5000～7000GS的磁场强度在磁选机内磁选，将磁选后的颗粒碾磨为150～200目，将150～200目的颗粒在300～450℃温度下，施加强度为500～700V/cm的直流电场，作用时间为0.5～1.5h，施加8000～10000GS的磁场强度在磁选机内磁选后，再次磁选后的颗粒碾磨为200～300目，然后经过脉冲磁场处理0.5～1h，收集得到的石英砂；S4酸洗：将所述石英砂在质量分数为15～25％的盐酸溶液中浸泡1～3h，浸泡后过滤，收集第一滤液和过滤后的石英砂，在渗析池中用阴离子交换膜对所述第一滤液进行渗析后，得到回收盐酸；取所述回收盐酸和质量分数为10～20％的硫酸溶液按照质量比为1:1配制得到第一混合酸，然后将石英砂在第一混合酸中浸泡0.5～2h，浸泡后过滤，收集第二滤液和过滤后的石英砂，在渗析池中用阴离子交换膜对所述第二滤液进行渗析后，得到回收混合酸；然后取所述回收混合酸和质量分数为10～15％的硝酸溶液按照质量比为1:1.2配制得到第二混合酸，将石英砂在第二混合酸中浸泡0.5～2h；浸泡后的所述石英砂用去离子水冲洗后，向其中加入质量分数为4～6％的碳酸钠溶液后搅拌0.5～0.8h，其中，所述石英砂与碳酸钠溶液的固液比为1:1.3～1.6，搅拌后过滤，用去离子水冲洗；S5浮选：冲洗后的所述石英砂放入到浮选机中进行浮选，加入浮选剂后用盐酸调节pH为1～3，浮选时间为4～6min，浮选后用去离子水将所述石英砂清洗...

【专利技术属性】
技术研发人员：张勋，张凤凯，刘祥友，李玉军，石坤，
申请(专利权)人：江苏凯达石英有限公司，
类型：发明
国别省市：江苏;32