一种氯乙酸的结晶工艺制造技术

本发明专利技术公开了一种氯乙酸的结晶工艺，涉及化工原料生产领域，包括以下步骤：将醋酸和硫黄粉投入反应釜内，待反应釜升温至85℃~90℃时，通入氯气；当反应釜内液体温度为80℃时，反应达到终点，待结晶；将氯化反应釜或氯乙酸粗品反应釜比重合格的物料抽至2000 L结晶反应釜，加入母液，搅拌，加入晶种和清水，恒温4h后，以真空将母液抽出至母液反应釜中，取出包装即可，该发明专利技术提供的氯乙酸的结晶工艺，解决了现有氯乙酸结晶工艺存在的结晶时间长、效率低、粒度小且不均匀等问题，能够有效控制产品粒度的大小，提高产品的质量及质量的稳定性。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及化工原料生产领域，具体涉及一种氯乙酸的结晶工艺。
技术介绍
氯乙酸是一种重要的化工原料及中间体，应用范围不断扩大，已经涉及到农药、医药、染料、有机合成等各个方面，氯乙酸在合成许多重要有机化工产品时的广泛应用，为它的下游衍生物的开发和使用提供了前所未有的条件，发展前景十分广阔，但是由于氯乙酸生产工艺多采用硫磺法或醋酐法工艺，工艺技术落后，装置规模小，尤其是氯乙酸结晶过程，一直沿用上世纪80年代的生产装置水平，属于间歇操作，存在着结晶颗粒粒度小且不可控，氯乙酸纯度很难提高，质量偏低等问题，更无法满足食品级氨基乙酸和羧甲基纤维素生产所需食品级氯乙酸的质量要求。提高氯乙酸产品质量是氯乙酸行业发展的重要环节，结晶工段是决定氯乙酸产品质量的关键因素，目前，国内的主要结晶方法是通过一氯乙酸和二氯乙酸的熔点不同，采用间歇式悬浮降温结晶技术使一氯乙酸结晶，这种结晶方法时间长达30小时以上，并且温度经历了从70℃到25℃的大幅度变化，晶体颗粒小且不均匀，不同批次的产品质量不一致，因此寻找一种高效合理的结晶方法是提高产品质量的主要途径。
技术实现思路
本专利技术克服了上述的缺点，而提供一种氯乙酸的结晶工艺 。本专利技术的目的在于提供一种氯乙酸的结晶工艺，包括以下步骤：将醋酸和硫黄粉按1:1~1.2的比例投入反应釜内，待反应釜升温至85℃~90℃时，通入氯气；当反应釜内液体温度为80℃时，反应达到终点，抽出物料至氯乙酸粗品反应釜，待结晶；将氯化反应釜或氯乙酸粗品反应釜比重合格的物料抽至2000 L结晶反应釜，加入母液，搅拌，升高温度至80℃，加入晶种3.5 kg并加入清水4 kg，恒温4h后，将结晶好的产物放入抽滤器，以真空将母液抽出至母液反应釜中，此时，氯乙酸结晶留在抽滤器内，取出包装即可。优选的，所述醋酸和硫黄粉的质量比为1: 1.1。优选的，所述氯乙酸的结晶反应中反应釜温度为88℃。优选的，所述醋酸和硫黄粉均为分析级原料。优选的，所述包装好的晶体放置于阴凉通风处。本专利技术的有益效果是：本专利技术中的氯乙酸的结晶工艺，解决了现有氯乙酸结晶工艺存在的结晶时间长、效率低、粒度小且不均匀等问题，能够有效控制产品粒度的大小，提高产品的质量及质量的稳定性，低温、恒温结晶，降低氯乙酸降温所需的能量消耗，缩短结晶时间，提高结晶效率。具体实施方式实施例1将醋酸50 g和硫黄粉 50 g投入反应釜内，待反应釜升温至85℃时，通入氯气；当反应釜内液体温度为80℃时，反应达到终点，抽出物料至氯乙酸粗品反应釜，待结晶；将氯化反应釜或氯乙酸粗品反应釜比重合格的物料抽至2000 L结晶反应釜，加入母液，搅拌，升高温度至80℃，加入晶种3.5 kg并加入清水4 kg，恒温4h后，将结晶好的产物放入抽滤器，以真空将母液抽出至母液反应釜中，此时，氯乙酸结晶留在抽滤器内，取出包装即可。实施例2将醋酸50 g和硫黄粉 50 g投入反应釜内，待反应釜升温至88℃时，通入氯气；当反应釜内液体温度为80℃时，反应达到终点，抽出物料至氯乙酸粗品反应釜，待结晶；将氯化反应釜或氯乙酸粗品反应釜比重合格的物料抽至2000 L结晶反应釜，加入母液，搅拌，升高温度至80℃，加入晶种3.5 kg并加入清水4 kg，恒温4h后，将结晶好的产物放入抽滤器，以真空将母液抽出至母液反应釜中，此时，氯乙酸结晶留在抽滤器内，取出包装即可。实施例3将醋酸50 g和硫黄粉 60 g投入反应釜内，待反应釜升温至90℃时，通入氯气；当反应釜内液体温度为80℃时，反应达到终点，抽出物料至氯乙酸粗品反应釜，待结晶；将氯化反应釜或氯乙酸粗品反应釜比重合格的物料抽至2000 L结晶反应釜，加入母液，搅拌，升高温度至80℃，加入晶种3.5 kg并加入清水4 kg，恒温4h后，将结晶好的产物放入抽滤器，以真空将母液抽出至母液反应釜中，此时，氯乙酸结晶留在抽滤器内，取出包装即可。以上显示和描述了本专利技术的基本原理和主要特征和本专利技术的优点，本行业的技术人员应该了解，本专利技术不受上述实施例的限制，上述实施例和说明书中描述的只是说明本专利技术的原理，在不脱离本专利技术精神和范围的前提下，本专利技术还会有各种变化和改进，这些变化和改进都落入要求保护的本专利技术范围内，本专利技术要求保护范围由所附的权利要求书及其等效物界定 。本文档来自技高网...

【技术保护点】
如权利要求1所述的一种氯乙酸的结晶工艺，其特征在于，包括以下步骤：将醋酸和硫黄粉按1:1~1.2的比例投入反应釜内，待反应釜升温至85℃~90℃时，通入氯气；当反应釜内液体温度为80℃时，反应达到终点，抽出物料至氯乙酸粗品反应釜，待结晶；将氯化反应釜或氯乙酸粗品反应釜比重合格的物料抽至2000 L结晶反应釜，加入母液，搅拌，升高温度至80℃，加入晶种3.5 kg并加入清水4 kg，恒温4h后，将结晶好的产物放入抽滤器，以真空将母液抽出至母液反应釜中，此时，氯乙酸结晶留在抽滤器内，取出包装即可。

【技术特征摘要】
1.如权利要求1所述的一种氯乙酸的结晶工艺，其特征在于，包括以下步骤：将醋酸和硫黄粉按1:1~1.2的比例投入反应釜内，待反应釜升温至85℃~90℃时，通入氯气；当反应釜内液体温度为80℃时，反应达到终点，抽出物料至氯乙酸粗品反应釜，待结晶；将氯化反应釜或氯乙酸粗品反应釜比重合格的物料抽至2000 L结晶反应釜，加入母液，搅拌，升高温度至80℃，加入晶种3.5 kg并加入清水4 kg，恒温4h后，将结晶好的产物放入抽滤器，以真空将母液抽...

【专利技术属性】
技术研发人员：范红奎，徐书建，韩志涛，孙晓峰，韩金豹，张晓林，韩根长，
申请(专利权)人：河南红东方化工股份有限公司，
类型：发明
国别省市：河南;41