半导体用高纯碳化硅微粉的提纯方法技术

本发明专利技术公开了一种半导体用高纯碳化硅微粉的提纯方法，属于碳化硅微粉生产技术领域。解决了现有技术生产的碳化硅微粉杂质含量较高，提纯难度大的问题。其包括以下步骤：(1)调浆：将研磨好的碳化硅微粉投入搅拌桶内，加去离子水调节料浆浓度；(2)酸洗：加入质量分数为98％的硫酸；(3)加温搅拌：将料浆加热至40‑80℃，并搅拌陈腐；(4)加混合酸：在陈腐好的料浆中加入混合酸；(5)加温搅拌：将加入混合酸后的料浆加热至50‑80℃，搅拌、陈腐；(6)冲洗：将陈腐后的物料打入压滤机内用去离子水冲洗至pH值为5‑6.5，即得产品。本发明专利技术方法适合提纯半导体用高纯碳化硅微粉。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及一种半导体用高纯碳化硅微粉的提纯方法，属于碳化硅微粉生产

技术介绍
碳化硅因具有抗氧化性强、高温强度大、耐磨损性好、热稳定性佳、热膨胀系数小、热导率大、硬度和弹性模量高、抗热震性能好以及耐化学腐蚀等优良特性，近年来成为高科技领域的首选材料之一。在半导体制造领域，许多工程也都在使用碳化硅陶瓷。作为半导体制造用高性能陶瓷的原料粉体，必须要求碳化硅微粉具有高纯、超细、分散性好的特性，但是现有技术生产的碳化硅微粉由于使用机械粉碎，碳化硅微粉中杂质含量较高，纯度难以达到半导体用要求，造成产品贬值，附加值低。例如申请号为201310507885.X的中国专利技术专利“亚微米级碳化硅微粉的酸洗提纯方法”，在酸洗釜中采用一次酸洗进行提纯，虽然该工艺简单，但提纯后产品整体含量为99.0％，达不到半导体用高纯碳化硅微粉的质量要求。
技术实现思路
本专利技术的目的在于提供一种半导体用高纯碳化硅微粉的提纯方法，简单易操作，提纯后产品纯度在99.9％以上。所述的半导体用高纯碳化硅微粉的提纯方法，包括以下步骤：(1)调浆：将研磨好的碳化硅微粉投入搅拌桶内，加去离子水调节料浆浓度；(2)酸洗：加入质量分数为98％的硫酸；(3)加温搅拌：将加酸后的料浆加热至40-80℃，在此温度下搅拌5-10小时后陈腐8-15小时；(4)加混合酸：在陈腐好的料浆中加入混合酸，混合酸与碳化硅微粉的质量比为1:15-20；(5)加温搅拌：将加入混合酸后的料浆加热至50-80℃，在此温度下搅拌5-10小时，陈腐8-15小时；(6)冲洗：将陈腐后的物料打入压滤机内用去离子水冲洗至pH值为5-6.5，即得所述的半导体用高纯碳化硅微粉。所述的去离子水电导率为5-30μs/cm。步骤(1)所述的去离子水和碳化硅微粉的质量比为2-3:1。步骤(2)所述的硫酸的加入量占碳化硅微粉质量的2-8％。步骤(2)所述的硫酸的加入量占碳化硅微粉质量的5％。步骤(3)所述的加温搅拌过程中，将加酸后的料浆加热至50-60℃。步骤(4)所述的混合酸是质量分数为68％的硝酸和质量分数为47％的氢氟酸按照2-3:1的质量比混合而成的。所述的半导体用高纯碳化硅微粉的纯度大于99.9％。与现有技术相比本专利技术的有益效果是：本专利技术采用特殊酸洗提纯，分段、分种类加入，使物料中的杂质重复溶解，提纯后碳化硅微粉含量可达到99.9％以上，提高了产品的附加值，省时省工且适合大批量生产。本专利技术克服了传统工艺反复提纯的缺陷，大大降低了高纯度碳化硅微粉的加工成本，提高了生产效率。具体实施方式下面结合具体实施例对本专利技术做进一步说明。实施例1所述的半导体用高纯碳化硅微粉的提纯方法，包括以下步骤：(1)调浆：将研磨好的碳化硅微粉投入搅拌桶内，加去离子水调节料浆浓度；(2)酸洗：加入质量分数为98％的硫酸，硫酸的加入量占碳化硅微粉质量的2％；(3)加温搅拌：将加酸后的料浆加热至40-50℃，在此温度下搅拌10小时后陈腐15小时；(4)加混合酸：在陈腐好的料浆中加入由质量分数为68％的硝酸和质量分数为47％的氢氟酸按照2:1的质量比混合而成的混合酸，混合酸与碳化硅微粉的质量比为1:15；(5)加温搅拌：将加入混合酸后的料浆加热至50-60℃，在此温度下搅拌10小时，陈腐15小时；(6)冲洗：将陈腐后的物料打入压滤机内用去离子水冲洗至pH值为5，即得所述的半导体用高纯碳化硅微粉。所述的去离子水电导率为5μs/cm。所述的半导体用高纯碳化硅微粉的纯度为99.95％。实施例2所述的半导体用高纯碳化硅微粉的提纯方法，包括以下步骤：(1)调浆：将研磨好的碳化硅微粉投入搅拌桶内，加去离子水调节料浆浓度；(2)酸洗：加入质量分数为98％的硫酸，硫酸的加入量占碳化硅微粉质量的8％；(3)加温搅拌：将加酸后的料浆加热至60-80℃，在此温度下搅拌5小时后陈腐8小时；(4)加混合酸：在陈腐好的料浆中加入由质量分数为68％的硝酸和质量分数为47％的氢氟酸按照3:1的质量比混合而成的混合酸，混合酸与碳化硅微粉的质量比为1:20；(5)加温搅拌：将加入混合酸后的料浆加热至70-80℃，在此温度下搅拌5小时，陈腐8小时；(6)冲洗：将陈腐后的物料打入压滤机内用去离子水冲洗至pH值为6.5，即得所述的半导体用高纯碳化硅微粉。所述的去离子水电导率为30μs/cm。所述的半导体用高纯碳化硅微粉的纯度为99.96％。实施例3所述的半导体用高纯碳化硅微粉的提纯方法，包括以下步骤：(1)调浆：将研磨好的碳化硅微粉投入搅拌桶内，加去离子水调节料浆浓度；(2)酸洗：加入质量分数为98％的硫酸，硫酸的加入量占碳化硅微粉质量的6％；(3)加温搅拌：将加酸后的料浆加热至50-60℃，在此温度下搅拌8小时后陈腐12小时；(4)加混合酸：在陈腐好的料浆中加入由质量分数为68％的硝酸和质量分数为47％的氢氟酸按照2:1的质量比混合而成的混合酸，混合酸与碳化硅微粉的质量比为1:16；(5)加温搅拌：将加入混合酸后的料浆加热至60-70℃，在此温度下搅拌9小时，陈腐10小时；(6)冲洗：将陈腐后的物料打入压滤机内用去离子水冲洗至pH值为6，即得所述的半导体用高纯碳化硅微粉。所述的去离子水电导率为20μs/cm。所述的半导体用高纯碳化硅微粉的纯度为99.94％。实施例4所述的半导体用高纯碳化硅微粉的提纯方法，包括以下步骤：(1)调浆：将研磨好的碳化硅微粉投入搅拌桶内，加去离子水调节料浆浓度；(2)酸洗：加入质量分数为98％的硫酸，硫酸的加入量占碳化硅微粉质量的5％；(3)加温搅拌：将加酸后的料浆加热至50-60℃，在此温度下搅拌8小时后陈腐12小时；(4)加混合酸：在陈腐好的料浆中加入由质量分数为68％的硝酸和质量分数为47％的氢氟酸按照2.5:1的质量比混合而成的混合酸，混合酸与碳化硅微粉的质量比为1:17；(5)加温搅拌：将加入混合酸后的料浆加热至60-70℃，在此温度下搅拌8小时，陈腐12小时；(6)冲洗：将陈腐后的物料打入压滤机内用去离子水冲洗至pH值为5.5，即得所述的半导体用高纯碳化硅微粉。所述的去离子水电导率为15μs/cm。所述的半导体用高纯碳化硅微粉的纯度为99.93％。用SPECTROX-LabPro检测实施例4中的的杂质成分如表1：表1由表1可以看出，实施例4所述的半导体用高纯碳化硅微粉的杂质总含量为0.07％，即碳化硅微粉纯度为99.3％。本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种半导体用高纯碳化硅微粉的提纯方法，其特征在于包括以下步骤：(1)调浆：将研磨好的碳化硅微粉投入搅拌桶内，加去离子水调节料浆浓度；(2)酸洗：加入质量分数为98％的硫酸；(3)加温搅拌：将加酸后的料浆加热至40‑80℃，在此温度下搅拌5‑10小时后陈腐8‑15小时；(4)加混合酸：在陈腐好的料浆中加入混合酸，混合酸与碳化硅微粉的质量比为1:15‑20；(5)加温搅拌：将加入混合酸后的料浆加热至50‑80℃，在此温度下搅拌5‑10小时，陈腐8‑15小时；(6)冲洗：将陈腐后的物料打入压滤机内用去离子水冲洗至pH值为5‑6.5，即得所述的半导体用高纯碳化硅微粉。

【技术特征摘要】
1.一种半导体用高纯碳化硅微粉的提纯方法，其特征在于包括以下步骤：(1)调浆：将研磨好的碳化硅微粉投入搅拌桶内，加去离子水调节料浆浓度；(2)酸洗：加入质量分数为98％的硫酸；(3)加温搅拌：将加酸后的料浆加热至40-80℃，在此温度下搅拌5-10小时后陈腐8-15小时；(4)加混合酸：在陈腐好的料浆中加入混合酸，混合酸与碳化硅微粉的质量比为1:15-20；(5)加温搅拌：将加入混合酸后的料浆加热至50-80℃，在此温度下搅拌5-10小时，陈腐8-15小时；(6)冲洗：将陈腐后的物料打入压滤机内用去离子水冲洗至pH值为5-6.5，即得所述的半导体用高纯碳化硅微粉。2.根据权利要求1所述的半导体用高纯碳化硅微粉的提纯方法，其特征在于：所述的去离子水电导率为5-30μs/cm。3.根据权利要求2所述的半导体用高纯碳化硅微粉的提纯方法，其特征在于：...

【专利技术属性】
技术研发人员：郝文虎，龚志刚，周强，马光明，韩宇，刘文兵，
申请(专利权)人：山田研磨材料有限公司，
类型：发明
国别省市：山东;37