一种升麻中异阿魏酸的测定方法技术

本发明专利技术公开了一种升麻中异阿魏酸的测定方法，包括以下步骤：步骤1：将升麻粉碎后采用ASE萃取法萃取得到萃取液；步骤2：将萃取液离心分离后，得到上清液；步骤3：将上清液采用液相色谱法进行分析。本发明专利技术提供了一种升麻中异阿魏酸的测定方法，该方法操作简单，检测精度高。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及实验室检测领域，特别是一种升麻中异阿魏酸的测定方法。
技术介绍
2010年药典记录了提取升麻中异阿魏酸的方法：取本品粉末(过二号筛)约0.5g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入10％乙醇25ml，密塞，称定重量，加热回流2.5小时，放冷，再称定重量，用10％乙醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得。在15000r/min下离心3min，取上清液，进入LC测定。其液相色谱的参数为：以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈-0.1％磷酸(13：87)为流动相；检测波长为316nm。药典的方法操作过程复杂，对操作人员的操作技能要求高。
技术实现思路
本专利技术的目的是提供一种升麻中异阿魏酸的测定方法，该方法操作简单，检测精度高。本专利技术提供的技术方案为：一种升麻中异阿魏酸的测定方法，包括以下步骤：步骤1：将升麻粉碎后采用ASE萃取法萃取得到萃取液；步骤2：将萃取液离心分离后，得到上清液；步骤3：将上清液采用液相色谱法进行分析；其中，液相色谱法的分析条件为：a)仪器：双三元液相b)色谱柱规格：3*100mm 3umc)柱温：40℃d)流速：0.5mL/mine)流动相：乙腈-0.1％磷酸，体积比13：87f)检测波长：316nm。在上述的升麻中异阿魏酸的测定方法中，所述的步骤1具体为：S11：将升麻粉碎后，过筛；S12：称取0.5重量份升麻粉，与1重量份石英砂混合均匀待用；S13：在预先放好过滤膜的萃取池中加入适量的石英砂至达到萃取池的池口；盖上萃取池的盖子进行静态萃取；萃取结束后得到萃取液；萃取条件为：萃取溶剂为40％甲醇水溶液；萃取温度120℃；静态萃取时间5min；冲洗体积60％；静态循环次数4次；所述的40％甲醇水溶液为甲醇的体积百分数为40％。在上述的升麻中异阿魏酸的测定方法中，所述的萃取池的体积为10ml。在上述的升麻中异阿魏酸的测定方法中，所述的静态萃取的压力为1500psi。在上述的升麻中异阿魏酸的测定方法中，所述的静态萃取的吹扫时间为90s。在上述的升麻中异阿魏酸的测定方法中，步骤2具体为：将萃取液在15000r/min的条件下离心3min，取上清液。在上述的升麻中异阿魏酸的测定方法中，所述的仪器为Thermo U3000UHPLC液相色谱仪。在上述的升麻中异阿魏酸的测定方法中，所述的色谱柱为Thermo Syncronis C18。在上述的升麻中异阿魏酸的测定方法中，所述的ASE萃取法所采用的仪器为ASE350快速溶剂萃取仪。本专利技术在采用上述技术方案后，其具有的有益效果为：本专利技术的检测方法操作简单，精度与药典方法的精度一致，重复性好。附图说明图1为本专利技术的色谱分析有效性验证的直角坐标图；图2为本专利技术的异阿魏酸对照品的色谱图；图3为本专利技术采用药典方法测试得到的色谱图；图4为本专利技术的萃取和测试方法得到色谱图。具体实施方式下面结合具体实施方式，对本专利技术的技术方案作进一步的详细说明，但不构成对本专利技术的任何限制。实施例1：将升麻经粉碎机粉碎过三号筛，约0.5g，精密称定，与1g石英砂混合均匀，待用，移入到预先放好过玻璃纤维滤膜的10ml萃取池中再加入适量石英砂，轻轻振摇使之与池口在同一水平线上，拧紧萃取池上盖。萃取结束后，把萃取液转移于50ml容量瓶中，用20％甲醇稀释至刻度，在15000r/min下离心3min，取上清液，进入LC测定。萃取条件(见表1)为：表1最优方法萃取池体积(ml)10萃取溶剂40％甲醇压力(psi)1500温度(℃)120静态萃取时间(min)5静态循环次数4冲洗体积(％)60吹扫时间(s)90分析方法为LC液相色谱法，液相色谱分析条件：a)仪器：Thermo双三元液相(U-3000)；b)色谱柱：Thermo Syncronis C18 3*100mm 3um，即碳18色谱柱，直径3mm，长度100mm，粒径3微米；c)柱温：40℃；d)流速：0.5mL/min；e)流动相：乙腈-0.1％磷酸；其中，乙腈和质量百分数为0.1％磷酸的体积比13：87；需要说明的是，在本专利技术中，体积比均指20℃条件下的体积比。f)检测波长：316nm；色谱分析有效性验证：取异阿魏酸对照品适量，精密称定，加甲醇制成每1ml含40ug的溶液，即得异阿魏酸对照品。取异阿魏酸对照品适量，精密称定，置棕色量瓶中，加10％乙醇制成每1ml含异阿魏酸40μg的溶液，然后分别精密吸取该溶液0.1μl、0.2μl、0.5μl、1μl、2μl进入LC测定，并依照上述方法测定，结果详见表2；附图1与表2对应，附图1横坐标表示浓度，纵坐标表示峰面积。附图2为异阿魏酸对照品的采用上述的LC液相色谱法测定的色谱图。表21.1实施例1的萃取方法的重现性验证：取相同批号的样品(批号：1504183)0.5g，共3份，精密称定，按ASE提取方法提取供试品溶液，进样量为1μL，以上述的色谱条件平行试验，测得样品中异阿魏酸的含量见表二，RSD为2.70％，试验表明ASE提取方法重复性良好，结果详见表3表31.2实施例1的萃取方法的精确度测试采用实施例1的ASE萃取方法和药典的萃取方法对升麻进行萃取，升麻为2批，批号分别为1504183，20150801；实施例1的ASE萃取方法对同一批次的升麻平行测试两次，分别为ASE1和ASE2表示。图3为样品1504183按照药典所记载的方法得到的色谱图；图4是样品1504183按照本专利技术的ASE萃取方法和LC液相色谱法测试(ASE2)得到的色谱图。具体测试结果见下表4；表4以上所述的仅为本专利技术的较佳实施例，凡在本专利技术的精神和原则范围内所作的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本专利技术的保护范围之内。本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种升麻中异阿魏酸的测定方法，其特征在于，包括以下步骤：步骤1：将升麻粉碎后采用ASE萃取法萃取得到萃取液；步骤2：将萃取液离心分离后，得到上清液；步骤3：将上清液采用液相色谱法进行分析；其中，液相色谱法的分析条件为：a)仪器：双三元液相色谱仪b)色谱柱规格：碳18色谱柱，3*100mm 3umc)柱温：40℃d)流速：0.5mL/mine)流动相：乙腈‑0.1％磷酸，体积比13：87f)检测波长：316nm。

【技术特征摘要】
1.一种升麻中异阿魏酸的测定方法，其特征在于，包括以下步骤：步骤1：将升麻粉碎后采用ASE萃取法萃取得到萃取液；步骤2：将萃取液离心分离后，得到上清液；步骤3：将上清液采用液相色谱法进行分析；其中，液相色谱法的分析条件为：a)仪器：双三元液相色谱仪b)色谱柱规格：碳18色谱柱，3*100mm 3umc)柱温：40℃d)流速：0.5mL/mine)流动相：乙腈-0.1％磷酸，体积比13：87f)检测波长：316nm。2.根据权利要求1所述的升麻中异阿魏酸的测定方法，其特征在于，所述的步骤1具体为：S11：将升麻粉碎后，过筛；S12：称取0.5重量份升麻粉，与1重量份石英砂混合均匀待用；S13：在预先放好过滤膜的萃取池中加入适量的石英砂至达到萃取池的池口；盖上萃取池的盖子进行静态萃取；萃取结束后得到萃取液；萃取条件为：萃取溶剂为40％甲醇水溶液；萃取温度120℃；静态萃取时间5min；冲洗体积60％；静态循环次数4次；所述...

【专利技术属性】
技术研发人员：陈学松，欧妮，陈翠玲，钟水桥，李仁乔，
申请(专利权)人：广西壮族自治区梧州食品药品检验所，
类型：发明
国别省市：广西;45