壳寡糖的制备方法技术

本发明专利技术公开一种壳寡糖的制备方法，包括以下步骤：(1)将1‑10重量份壳聚糖加入到95‑105重量份酸溶液中混合，得到混合溶液；(2)将45‑75重量份过氧化氢溶液加入到混合溶液中，升温至50‑80℃，250‑450转/分搅拌35‑55分钟，得到降解液；(3)将降解液与抗氧剂按质量比为(95‑105)：(0.05‑0.5)混合均匀，加入50‑150重量份乙醇溶液，静置15‑25分钟，过滤，烘干。本发明专利技术提供的制备方法降解时间短、壳寡糖收率高，制备工艺简单，适合工业化生产使用。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及营养食品领域，具体涉及一种壳寡糖的制备方法。
技术介绍
壳寡糖，壳聚糖的水解产物，是将壳聚糖作为原料，通过生物技术降解产生的，它的功效有是壳聚糖的数十倍。主要是由于壳寡糖不仅拥有易吸收、水溶性好等许多优点，且还有许多功能，如抗细菌、真菌、保水保湿、抗癌及调节机体免疫能力等，在许多的领域都具有广阔的应用前景和巨大的发展潜力，如农业、食品、生物医药、化妆品等，所以现今学者研究的热点之一就是制备壳寡糖的方法。目前国内外研究壳聚糖降解的方法主要有：化学法、物理法、酶解法以及三种降解法派生出的复合降解法。壳寡糖通常利用壳聚糖经主链断裂而制成。随着医药、食品工业的发展，壳寡糖的需求正在日益增加，而传统通过水解壳聚糖制壳寡糖的工艺，需消耗大量的酸、双氧水及乙醇等，腐蚀设备，造成环境污染，且产率相对不高。本专利技术提供了一种壳寡糖的制备方法，降解时间短、降解完全、收率高。
技术实现思路
针对现有技术中存在的上述不足，本专利技术所要解决的技术问题是提供一种壳寡糖的制备方法及其制备方法。本专利技术目的是通过如下技术方案实现的：一种壳寡糖的制备方法，包括以下步骤：(1)将1-10重量份壳聚糖加入到95-105重量份酸液中混合，得到混合溶液；(2)将45-75重量份过氧化氢溶液加入到混合溶液中，升温至50-80℃，250-450转/分搅拌35-55分钟，得到降解液；(3)将降解液与抗氧剂按质量比为(95-105)：(0.05-0.5)混合均匀，加入50-150重量份乙醇溶液，静置15-25分钟，过滤，烘干。优选地，所述步骤(1)中的酸液由下述质量百分比的原料组成：乳酸1-5％、酒石酸1-5％、琥珀酸1-5％、水87-97％。优选地，所述步骤(2)中的过氧化氢溶液为过氧化氢的水溶液，过氧化氢的质量浓度为15-35％。优选地，所述步骤(3)的抗氧剂由甘草查尔酮A、桑色素、芹黄素混合而成，所述甘草查尔酮A、桑色素、芹黄素的质量比为(1-3)：(1-3)：(1-3)。优选地，所述步骤(3)中的乙醇的水溶液，乙醇的质量浓度为35-75％。优选地，所述步骤(3)中的过滤为使用120-280目滤布过滤。优选地，所述步骤(3)中的烘干为置于65-95℃下10-22小时。本专利技术提供的制备方法降解时间短、壳聚糖收率高，制备工艺简单，适合工业化生产使用。。具体实施方式实施例中各原料介绍：壳聚糖，CAS号：9012-76-4，采用河南旗诺食品配料有限公司提供的脱乙酰度为95％的食品级壳聚糖。过氧化氢，CAS号：7722-84-1。乳酸，CAS号：849585-22-4。酒石酸，CAS号：526-83-0。琥珀酸，CAS号：110-15-6。甘草查尔酮A，CAS号：58749-22-7。桑色素，CAS号：480-16-0。芹黄素，CAS号：520-36-5乙醇，CAS号：64-17-5。实施例1壳寡糖的具体制备方法，包括以下步骤：(1)将7重量份壳聚糖加入到100重量份酸液中，搅拌混合均匀，得到混合溶液；(2)将55重量份过氧化氢溶液加入到混合溶液中，其中过氧化氢溶液为过氧化氢的水溶液，过氧化氢的质量浓度为30％；升温至65℃，300转/分搅拌45分钟，得到降解液；(3)将降解液与抗氧剂按质量比为100：0.3混合均匀，将100重量份质量浓度为50％乙醇溶液(即乙醇的水溶液，乙醇的质量浓度为50％)加入到降解液中，搅拌混合均匀，静置20分钟；再使用板框式过滤机过滤，采用180目的滤布，得到滤渣；最后将滤渣置于70℃下12小时烘干。得到实施例1的壳寡糖。所述步骤(1)中的酸液由下述质量百分比的原料组成：乳酸2.5％、酒石酸2.5％、琥珀酸2.5％、蒸馏水92.5％；将乳酸、酒石酸、琥珀酸加入蒸馏水中搅拌混合均匀即得酸液。所述步骤(3)中的抗氧剂由甘草查尔酮A、桑色素、芹黄素混合而成，所述甘草查尔酮A、桑色素、芹黄素的质量比为1：1：1。实施例2与实施例1基本相同，区别仅仅在于：所述步骤(1)中的酸液由下述质量百分比的原料组成：乳酸3.75％、酒石酸3.75％、蒸馏水92.5％；将乳酸、酒石酸加入蒸馏水中搅拌混合均匀即得酸液。得到实施例2的壳寡糖。实施例3与实施例1基本相同，区别仅仅在于：所述步骤(1)中的酸液由下述质量百分比的原料组成：乳酸3.75％、琥珀酸3.75％、蒸馏水92.5％；将乳酸、琥珀酸加入蒸馏水中搅拌混合均匀即得酸液。得到实施例3的壳寡糖。实施例4与实施例1基本相同，区别仅仅在于：所述步骤(1)中的酸液由下述质量百分比的原料组成：酒石酸3.75％、琥珀酸3.75％、蒸馏水92.5％；将酒石酸、琥珀酸加入蒸馏水中搅拌混合均匀即得酸液。得到实施例4的壳寡糖。实施例5与实施例1基本相同，区别仅仅在于：所述步骤(3)中的抗氧剂由甘草查尔酮A、桑色素按质量比为1:1:混合而成。得到实施例5的壳寡糖。实施例6与实施例1基本相同，区别仅仅在于：所述步骤(3)中的抗氧剂由甘草查尔酮A、芹黄素按质量比为1:1:混合而成。得到实施例6的壳寡糖。实施例7与实施例1基本相同，区别仅仅在于：所述步骤(3)中的抗氧剂由桑色素、芹黄素按质量比为1:1:混合而成。得到实施例7的壳寡糖。测试例1对实施例1-7制备的壳寡糖的收率进行统计。壳寡糖收率(％)＝壳寡糖质量/壳聚糖质量×100％。具体结果见表1。表1：壳寡糖收率结果表单位：％壳寡糖收率实施例198.2实施例296.0实施例394.8实施例495.5实施例595.7实施例694.6实施例793.9比较实施例1与实施例2-4，实施例1(乳酸、酒石酸、琥珀酸复配)壳寡糖收率明显高于实施例2-4(乳酸、酒石酸、琥珀酸中任意二者复配)；比较实施例1与实施例5-7，实施例1(甘草查尔酮A、桑色素、芹黄素复配)壳寡糖收率明显高于实施例5-7(甘草查尔酮A、桑色素、芹黄素中任意二者复配)。测试例2将实施例1-7制备的壳寡糖，置于25℃，相对湿度85％环境下保藏半年，采用《GB/T 4789.2-2010食品卫生微生物学检验菌落总数测定》进行菌落总数测试。具体测试结果见表2。表2：菌落总数测试表cfu/g菌落总数实施例11.1×103实施例23.8×103实施例34.1×103实施例44.3×103实施例53.6×103实施例63.7×103实施例74.2×103专利技术人意外的发现，比较实施例1与实施例2-4，实施例1(乳酸、酒石酸、琥珀酸复配)防腐性能明显优于实施例2-4(乳酸、酒石酸、琥珀酸中任意二者复配)；比较实施例1与实施例5-7，实施例1(甘草查尔酮A、桑色素、芹黄素复配)防腐性能明显优于实施例5-7(甘草查尔酮A、桑色素、芹黄素中任意二者复配)。测试例3将实施例1-7制备的壳寡糖中聚合度2-10的壳寡糖含量进行测试。测试结果见表3。表3：聚合度2-10的壳寡糖含量测试结果表单位：％比较实施例1与实施例2-4，实施例1(乳酸、酒石酸、琥珀酸复配)聚合度2-10的壳寡糖含量明显高于实施例2-4(乳酸、酒石酸、琥珀酸中任意二者复配)；比较实施例1与实施例5-7，实施例1(甘草查尔酮A、桑色素、芹黄素复配)聚合度2-10的壳寡糖含量明显高于实施例5-7(甘草查尔酮A、桑色素、芹黄素中任意二者复配)。本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种壳寡糖的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：(1)将1‑10重量份壳聚糖加入到95‑105重量份酸溶液中混合，得到混合溶液；(2)将45‑75重量份过氧化氢溶液加入到混合溶液中，升温至50‑80℃，250‑450转/分搅拌35‑55分钟，得到降解液；(3)将降解液与抗氧剂按质量比为(95‑105)：(0.05‑0.5)混合均匀，加入50‑150重量份乙醇溶液，静置15‑25分钟，过滤，烘干；所述步骤(3)的抗氧剂由甘草查尔酮A、桑色素、芹黄素混合而成，所述甘草查尔酮A、桑色素、芹黄素的质量比为(1‑3)：(1‑3)：(1‑3)。所述步骤(1)中的酸液由下述质量百分比的原料组成：乳酸1‑5％、酒石酸1‑5％、琥珀酸1‑5％、水87‑97％。

【技术特征摘要】
1.一种壳寡糖的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：(1)将1-10重量份壳聚糖加入到95-105重量份酸溶液中混合，得到混合溶液；(2)将45-75重量份过氧化氢溶液加入到混合溶液中，升温至50-80℃，250-450转/分搅拌35-55分钟，得到降解液；(3)将降解液与抗氧剂按质量比为(95-105)：(0.05-0.5)混合均匀，加入50-150重量份乙醇溶液，静置15-25分钟，过滤，烘干；所述步骤(3)的抗氧剂由甘草查尔酮A、桑色素、芹黄素混合而成，所述甘草查尔酮A、桑色素、芹黄素的质量...

【专利技术属性】
技术研发人员：王斐芬，
申请(专利权)人：王斐芬，
类型：发明
国别省市：上海;31