一种测定羟丙基瓜尔胶压裂液含量的方法技术

本发明专利技术涉及一种测定羟丙基瓜尔胶压裂液含量的方法。主要解决了应用现有技术不能准确测定油田污水中羟丙基瓜尔胶压裂液含量的问题。其特征在于：包括以下步骤：（1）配制内标溶液：取正辛烷加邻二甲苯溶解并稀释，配制得内标溶液；（2）配制对照品溶液：取己二酸精密加入内标溶液和氢碘酸溶液，一次性加入2‑碘丙烷，密封，振摇静止，直接取上层液体作为对照品溶液；（3）配制待测样品溶液：取己二酸加入待测样品，精密加入内标溶液和氢碘酸溶液，密封，精密称定；于130℃反应60min后冷却，取上层液体作为待测样品溶液；（4）色谱测定；（5）计算。该测定羟丙基瓜尔胶压裂液含量的方法准确灵敏，适用范围更宽，检出限更低。

【技术实现步骤摘要】

：本专利技术涉及油田污水水质检测
，具体地涉及一种测定羟丙基瓜尔胶压裂液含量的方法。
技术介绍
：随着石油资源的日趋紧张，各大油田主要增产措施为不断发展和应用大规模压裂技术。大规模应用压裂技术过程中产生了含有大量压裂液的油田污水，对生产和环境造成了十分严重的影响，高效处理含有压裂液的油田污水迫在眉睫。在油田压裂采出液处理过程中，对压裂液含量进行即时测定可以直观体现出对污水的处理效果，利于采出液处理工艺的设计与优化。目前，对油田污水中压裂液含量的测定方法还没有定论。有人根据污水中离子浓度进行压裂液含量的估算，其问题在于污水中的离子不仅仅来自于压裂液，地层中也可能会有相关离子溶解其中，从而对测定结果产生干扰，因此不能达到准确测定油田污水中压裂液的含量。还有人采用分光光度法进行压裂液含量的测定，虽然结果比较准确，但适用范围有限，主要针对污水中羟丙基瓜尔胶含量为2.0～8.0g/L的情况，而对低浓度压裂液含量的测定结果不甚理想。
技术实现思路
：本专利技术在于克服
技术介绍
中存在的应用现有技术不能准确测定油田污水中羟丙基瓜尔胶压裂液含量的问题，而提供一种测定羟丙基瓜尔胶压裂液含量的方法。该测定羟丙基瓜尔胶压裂液含量的方法，适用范围更宽，测定灵敏度更高，对含量较低的情况同样有效，所得测定结果可为提高油田污水处理效率提供重要参考。本专利技术解决其问题可通过如下技术方案来达到：该测定羟丙基瓜尔胶压裂液含量的方法，包括以下步骤：(1)配制内标溶液取正辛烷加邻二甲苯溶解并稀释，配制得内标溶液；(2)配制对照品溶液取己二酸精密加入上述步骤(1)配制的内标溶液和氢碘酸溶液，<br>
一次性加入2-碘丙烷，密封，振摇静止，直接取上层液体作为对照品溶液；(3)配制待测样品溶液取己二酸加入待测样品，精密加入步骤(1)配制的内标溶液和氢碘酸溶液，密封，精密称定；于130℃反应60min后，冷却，取上层液体作为待测样品溶液；(4)色谱测定依次通过色谱测定上述内标溶液、对照品溶液、待测样品溶液，进样量各1μL注入气相色谱仪，记录色谱图；(5)计算按内标法以对照品2-碘丙烷峰面积计算，将结果乘以系数；2-碘丙烷转换为羟丙氧基系数为0.4417。所述步骤(5)计算公式： M S = H 1 - H × 162 58 ]]>H＝MS/2.95H*＝H×75/58cG＝c*/H*c压＝cG/w以上各式中：m对照—对照品加入量，mg(质量＝体积μL×密度(1.703mg/μL))V取—所取待测样体积，LMS—羟丙基取代度(根据产品指标，一级MS≥0.30，二级MS≥0.15。取0.15)H—羟丙基的质量分数H*—羟丙氧基的质量分数75—羟丙氧基基团的摩尔质量162—糖单元的摩尔质量58—羟丙基基团的摩尔质量75—羟丙氧基基团的摩尔质量2.95—羟丙基质量分数和羟丙基取代度的换算系数cG—羟丙基瓜尔胶浓度，g/Lc*—羟丙氧基含量g/L(根据需要可转化为ppm,％)c压—水样中压裂液的含量，g/Lw—压裂液配方中羟丙基瓜尔胶的实际比例(根据现场情况选择，取0.5％)。该测定羟丙基瓜尔胶压裂液含量的方法原理：压裂液中含有稳定的羟丙基瓜尔胶成分，而羟丙基瓜尔胶中的羟丙氧基可与氢碘酸反应生成2-碘丙烷。以正辛烷为内标，2-碘丙烷为对照品，采用气相色谱法测定生成2-碘丙烷的量。计算待测样品中羟丙氧基含量，进而推算羟丙基瓜尔胶及压裂液的含量。羟丙基瓜尔胶结构式如图1。羟丙基瓜尔胶侧链上的羟丙氧基与氢碘酸发生反应如下：G-OCH2CHOHCH3+HI→G-OH+CH3CHICH3(G----瓜尔胶基团)本专利技术与上述
技术介绍
相比较可具有如下有益效果：该测定羟丙基瓜尔胶压裂液含量的方法，采用了气相色谱法，检测性能稳定、灵敏快捷；测定结果重现性好、误差小。通过检测压裂液中稳定的羟丙基瓜尔胶成分计算压裂液在污水中的含量，相比现有技术大大提高了测定结果准确度、拓展了测定范围，特别对于压裂液含量较低时，显示出较其它方法更低的检出限。该测定方法完全可以满足油田污水处理工艺中羟丙基瓜尔胶压裂液含量测定的需要，根据压裂液含量选择投药量、投药点等工艺参数，有助于提高污水处理效率，节约成本，保护环境。附图说明：附图1是本专利技术中羟丙基瓜尔胶的结构式；附图2是本专利技术实施例1对照样品谱图(谱图中，1-内标溶液；2-对照样溶液)；附图3是本专利技术实施例1中1号待测样品谱图(谱图中，1-内标溶液；2-对照样溶液)。具体实施方式：下面结合附图及实施例将对本专利技术作进一步说明：实施例1(1)配制内标溶液：取正辛烷0.5克(密度0.703，约0.7mL)，置100mL量瓶中，加邻二甲苯溶解并稀释至刻度，摇匀，即得内标溶液；(2)配制对照品溶液：取己二酸80mg于顶空进样瓶中，精密加入内标溶液和氢碘酸溶液各2.0mL，一次性加入2-碘丙烷0.5～50μL，密封；振摇静止，直接取上层液体1mL作为对照品溶液；(3)配制待测样品溶液：取己二酸80mg于顶空进样瓶中，加入1号待测样品200μL，精密加入内标溶液和氢碘酸溶液各2.0mL，密封，精密称定；于130℃反应30min，振摇2min，继续加热30min后，冷却，取上层液体(有机相)1mL作为供试品溶液；(4)色谱测定：依次测定内标样、对照品溶液、待测溶液；进样量各1μL注入气相色谱仪，记录色谱图。(5)羟丙基瓜尔胶含量的计算方法：用气相色谱法计算羟丙基瓜尔胶含量(对照样品谱图见附图2，1号待测样品谱图见附图3)：羟丙氧基含量：羟丙基质量分数： H＝MS/2.95＝0.15/2.95＝0.05；羟丙氧基基质量分数： H*＝H×75/58＝0.065羟丙基瓜尔胶含量： cG＝c*/H*＝0.118/0.065＝1.815g/L测定值与实配值的相对误差： Er＝(1.815-1.900)/1.900＝-4.4％实施例2-实施例5中，除步骤(3)配制待测样品溶液中加入待测样品分别为2号待测样品、3号待测样品、4号待测样品、5号待测样品外，其余步骤皆相同。实施例1-5中，实验室配制5个低浓度羟丙基瓜尔胶样品溶液进行平行实验，分别测定。实配值见表1。所述5个待测样品的气相色谱法测定结果与实配值的比较列于表1。表1羟丙基瓜尔胶测定值与实配值的比较待测样品序号12345实配值(g/L)1.9001.4001.0000.7000.500测定值(g/L)1.8151.4630.9670.6920.476相对误差Er％-4.44.5-3.3-1.1-4.8由表1可见，5个待测样品溶液中羟丙基瓜尔胶含量的测定值与实配值的相对误差绝对值均小于5％，说明该测定方法准确可靠。采用该法反复进行以上实验，大量统计数据结果表明，该法对低浓度测定准确度较高，重现性较好，测定下限可低至30ppm。测定现场压裂液含量，只需按照方法所述求得待测样品(现场水样)中羟丙基瓜尔胶含量，之后除以基液配方中其所占百分数即可。目前现场配方中，羟丙基瓜尔胶本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种测定羟丙基瓜尔胶压裂液含量的方法，其特征在于：包括以下步骤：(1)配制内标溶液取正辛烷加邻二甲苯溶解并稀释，配制得内标溶液；(2)配制对照品溶液取己二酸精密加入上述步骤(1)配制的内标溶液和氢碘酸溶液，一次性加入2‑碘丙烷，密封，振摇静止，直接取上层液体作为对照品溶液；(3)配制待测样品溶液取己二酸加入待测样品，精密加入步骤(1)配制的内标溶液和氢碘酸溶液，密封，精密称定；于130℃反应60min后，冷却，取上层液体作为待测样品溶液；(4)色谱测定依次通过色谱测定上述内标溶液、对照品溶液、待测样品溶液，进样量各1μL注入气相色谱仪，记录色谱图；(5)计算按内标法以对照品2‑碘丙烷峰面积计算，将结果乘以系数；2‑碘丙烷转换为羟丙氧基系数为0.4417。

【技术特征摘要】
1.一种测定羟丙基瓜尔胶压裂液含量的方法，其特征在于：包括以下步骤：(1)配制内标溶液取正辛烷加邻二甲苯溶解并稀释，配制得内标溶液；(2)配制对照品溶液取己二酸精密加入上述步骤(1)配制的内标溶液和氢碘酸溶液，一次性加入2-碘丙烷，密封，振摇静止，直接取上层液体作为对照品溶液；(3)配制待测样品溶液取己二酸加入待测样品，精密加入步骤(1)配制的内标溶液和氢碘酸溶液，密封，精密称定；于130℃反应60min后，冷却，取上层液体作为待测样品溶液；(4)色谱测定依次通过色谱测定上述内标溶液、对照品溶液、待测样品溶液，进样量各1μL注入气相色谱仪，记录色谱图；(5)计算按内标法以对照品2-碘丙烷峰面积计算，将结果乘以系数；2-碘丙烷转换为羟丙氧基系数为0.4417。2.根据权利要求1所述的测定羟丙基瓜尔胶压裂液含量的方法，其特征在于：所述步骤(5...

【专利技术属性】
技术研发人员：邓进军，赵丽，刘洪胜，吴迪，赵忠山，马士平，李玉春，薛宗浩，于婷，佟艳斌，智春生，
申请(专利权)人：中国石油天然气集团公司，大庆石油管理局，
类型：发明
国别省市：北京;11