一种重金属处理剂福美钠的制备新工艺制造技术

本发明专利技术涉及一种重金属处理剂福美钠的制备新工艺，它采用以下重量份的原料制备：99.8％二甲胺20‑30份、97％二硫化碳30‑40份、50％碱液30‑40份；具体工艺：1)在反应釜搅拌状态下投入50％碱液和99.8％二甲胺，冷却到10‑20℃再滴加97％二硫化碳，控制滴加反应温度不超过50℃，时间约3小时，待二硫化碳滴加完毕后，继续反应1‑2h；2)然后开始降温结晶，时间约6小时，降温到20‑30℃可以出料；3)最后经离心得到固体产品，再调配、检验，合格后包装出产品。本发明专利技术通过控制反应系统中的总水量和优化反应条件，达到了将反应生成物的浓度提高，无需脱溶即可进行结晶，对结晶过程进行优化，改变自然结晶为强制控制结晶，调节结晶时间和过程，使产品颗粒度更细，纯度更高，产品质量更好。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及制备技术，特别指一种重金属处理剂福美钠的制备新工艺。
技术介绍
福美钠，分子式(CH3)2NCSSNa·2H2O(二甲基氨基二硫代甲酸钠)，别名SDD，英文名称sodium-N-dimethyl-dithiocarbaminate，分子水分5％以下。该产品用途广范，主要用在工业废水处理、制糖业、化学工业、电解锰电解锌行业、环保行业等用作重金属沉淀剂，造纸业杀菌剂，橡胶硫化促进剂，阻聚剂，丁苯胶聚合终止剂，需求量大。福美钠的制备工艺如下：由二甲胺与二硫化碳加成得到二甲氨二硫代甲酸，再与氢氧化钠溶液成盐而得。现有工艺制备方法是在反应釜中加入水，在搅拌下投入碱液、40％二甲胺溶液，冷却到10℃左右滴加二硫化碳，控制滴加反应温度不超过30℃，二硫化碳滴加完毕后，继续反应1-2h，然后静置，分出不溶的残渣，得到福美钠溶液，生成液的浓度很低，只有30-40％。再经加热真空脱溶去除大部分的水和低沸物，浓缩到一定程度去自然结晶，再经离心得到固体产品，再调配、检验，合格再包装出产品。化学反应方程如下：(CH3)2NH+CS2→(CH3)2CNS2H(CH3)2CNS2H+NaOH→(CH3)2CNS2Na+H2O现有工艺存在的主要问题有：1、需脱溶浓缩，脱溶产生的废水量每吨产品有1.5吨以上，PH值≥10，COD约2000-3000，主要含NH3-N物质，需要经过处理才能排放，需要一定的费用。2、需用蒸汽，每吨产品需耗2吨以上的蒸汽，还需备有锅炉，生产难度大，并有燃煤污染。现有工艺结晶采用自然结晶，生产占地面积大，结晶时间长，结晶出料过程需大量人力，工人劳动强度大，劳动力成本高。
技术实现思路
本专利技术的目的是针对
技术介绍
中存在的缺点和问题加以改进和创新，提供一种重金属处理剂福美钠的制备新工艺。本专利技术采用以下重量份的原料制备：99.8％二甲胺20-30份、97％二硫化碳30-40份、50％碱液30-40份。本专利技术具体制备工艺如下：1、在反应釜搅拌状态下投入50％碱液和99.8％二甲胺，冷却到10-20℃再滴加97％二硫化碳，控制滴加反应温度不超过50℃，时间约3小时，待二硫化碳滴加完毕后，继续反应1-2h。2、然后开始降温结晶，时间约6小时，降温到20-30℃可以出料。3、最后经离心得到固体产品，再调配、检验，合格后包装出产品。本专利技术制备工艺采用原料的最佳用量重量份为：99.8％二甲胺25份、97％二硫化碳35份、50％碱液35份。本专利技术所述的99.8％二甲胺为质量百分含量为99.8％的二甲胺。本专利技术所述的97％二硫化碳为质量百分含量为97％的二硫化碳。本专利技术所述的50％碱液为质量百分含量为50％的碱液。本专利技术的优点及有益效果：本专利技术通过试验探索控制反应系统中的总水量和优化反应条件，达到了将反应生成物的浓度提高，无需脱溶即可进行结晶，对结晶过程进行优化，改变自然结晶为强制控制结晶，调节结晶时间和过程，使产品颗粒度更细，纯度更高，产品质量更好，并且通过在大生产中试运行，体现出很好的经济效益和社会效益。具体如下：1、本专利技术由于不需脱溶，不产生废水、废气、废渣，大大减少了三废处理量，降低了环保费用。2、本专利技术不需用蒸汽，不需锅炉，减少了能源费用，同时锅炉的污染治理问题也没有了。3、本专利技术对结晶过程实行主动控制，对产品的颗粒度可主动调节，便于满足客户要求，提高产品质量。相比结晶过程生产条件也进行了优化，改善了生产条件，大大降低了工人劳动强度。本专利技术与现有工艺相比每吨产品可降低环保处理费用约100元和可降低能源费用约200元，综合降低生产成本300元以上。据用户反映，使用本专利技术产品可降低使用量20％以上，对降低成本，提高产品质量都有很好的效果。具体实施方式本专利技术与现有技术对比：1、原料优化。为了控制反应系统的进入总水量，从控制原料中所含水分入手，选用含水量少的原料品种，本工艺和老工艺所用的原料规格差别如下：原料二甲胺碱二硫化碳水老工艺40％32％97％一定量本专利技术工艺99.8％50％97％不用2、反应条件优化。通过试验，对反应工艺进行筛选优化，取得了很好的效果，已在大生产中得到了验证。工艺条件反应温度脱溶工艺结晶工艺老工艺10-35需加热真空脱溶自然结晶本专利技术工艺25-50不需脱溶优化强制结晶为便于理解本专利技术，下面给出了本专利技术的几个实施例。但是，本专利技术可以以许多不同的形式来实现，并不限于本文所描述的实施例。相反地，提供这些实施例的目的是使对本专利技术的公开内容更加透彻全面。除非另有定义，本文中所使用的所有的技术和科学术语与本专利技术的
的技术人员通常理解的含义相同。说明书中所使用的术语只是为了描述具体的实施目的，不是旨在于限制本专利技术。实施例1：原料配比表：制备：先往搅拌的反应釜中下投入30kg50％碱液、20kg99.8％二甲胺，冷却到12℃滴加97％二硫化碳，控制滴加反应温度在50℃之内，滴加时间2.8小时，30kg97％二硫化碳滴加完毕，继续反应1.5h。然后开始降温结晶，时间5.5小时，降温到20℃出料。再经离心得到固体产品，并调配、检验，合格后包装出产品。经检测，得到的产品含量达到95％(质量百分含量)。实施例2：原料配比表：制备：先往搅拌的反应釜中下投入35kg50％碱液、25kg99.8％二甲胺，冷却到15℃滴加97％二硫化碳，控制滴加反应温度在50℃之内，滴加时间3小时，35kg97％二硫化碳滴加完毕，继续反应2h。然后开始降温结晶，时间5.8小时，降温到25℃出料。再经离心得到固体产品，并调配、检验，合格后包装出产品。经检测，得到的产品含量达到97％(质量百分含量)。实施例3：原料配比表：制备：先往搅拌的反应釜中下投入40kg50％碱液、30kg99.8％二甲胺，冷却到18℃滴加97％二硫化碳，控制滴加反应温度在50℃之内，时3小时，40kg97％二硫化碳滴加完毕，继续反应2h。然后开始降温结晶，时间6小时，降温到22℃出料。再经离心得到固体产品，并调配、检验，合格后包装出产品。经检测，得到的产品含量达到98％(质量百分含量)。实施例4：原料配比表：制备：先往搅拌的反应釜中下投入35kg50％碱液、26kg99.8％二甲胺，冷却到15℃滴加97％二硫化碳，控制滴加反应温度在50℃之内，时2.5小时，27kg97％二硫化碳滴加完毕，继续反应1.7h。然后开始降温结晶，时间5小时，降温到24℃出料。再经离心得到固体产品，并调配、检验，合格后包装出产品。经检测，得到的产品含量达到98％(质量百分含量)。本专利技术所述的实施例仅仅是对本专利技术的优选实施方式进行的描述，并非对本专利技术构思和范围进行限定，在不脱离本专利技术设计思想的前提下，本领域中工程技术人员对本专利技术的技术方案作出的各种变型和改进，均应落入本专利技术的保护范围，本专利技术请求保护的
技术实现思路
，已经全部记载在权利要求书中。本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种重金属处理剂福美钠的制备新工艺，其特征在于它采用以下重量份的原料制备：99.8％二甲胺20‑30份、97％二硫化碳30‑40份、50％碱液30‑40份；具体制备工艺如下：1)在反应釜搅拌状态下投入50％碱液和99.8％二甲胺，冷却到10‑20℃再滴加97％二硫化碳，控制滴加反应温度不超过50℃，时间约3小时，待二硫化碳滴加完毕后，继续反应1‑2h；2)然后开始降温结晶，时间约6小时，降温到20‑30℃可以出料；3)最后经离心得到固体产品，再调配、检验，合格后包装出产品。

【技术特征摘要】
1.一种重金属处理剂福美钠的制备新工艺，其特征在于它采用以下重量份的原料制备：99.8％二甲胺20-30份、97％二硫化碳30-40份、50％碱液30-40份；具体制备工艺如下：1)在反应釜搅拌状态下投入50％碱液和99.8％二甲胺，冷却到10-20℃再滴加97％二硫化碳，控制滴加反应温度不超过50℃，时间约3小时，待二硫化碳滴加完毕后，继续反应1-2h；2)然后开始降温结晶，时间约6小时，降温到20-30℃可以出料；3)最后经离心得到固体产品，再调配、检验，合格后包装出产品。2.根据权利要求...

【专利技术属性】
技术研发人员：苏建芳，
申请(专利权)人：株洲福美实业有限公司，
类型：发明
国别省市：湖南;43