一种吸附分离植物油脱臭馏出物中角鲨烯的方法技术

本发明专利技术公开了一种吸附分离植物油脱臭馏出物中角鲨烯的方法。本发明专利技术的吸附分离植物油脱臭馏出物中角鲨烯的方法，选择D101型大孔吸附树脂作为吸附剂。本发明专利技术的方法直接将吸附材料投入到含有角鲨烯的溶液中，在常温下即可完成高效的吸附过程。本发明专利技术使用正己烷等有机溶剂进行脱附，脱附率极高，能高效纯化角鲨烯。采用的吸附材料不溶于酸、碱和有机溶剂，具有良好的机械强度，可重复多次使用，再生工艺简单，回收成本价格低廉。使用的吸附材料，在常温下对植物油脱臭馏出物中的角鲨烯进行静态和动态吸附，具有很好的选择性吸附和脱附效果，且脱附活化后，再次使用，吸附量基本不发生变化。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术属于角鲨烯的提取
，具体地说，涉及一种吸附分离植物油脱臭馏出物中角鲨烯的方法。
技术介绍
角鲨烯又名鲨烯、三十碳六烯、鲨萜，化学名为2,6,10,15,19,23—六甲基—2,6,10,14,18,22—二十四碳六烯，分子式C30H50，分子量410.71，是一种高度不饱和烃类化合物，最初由由日本化学家Tsujimoto于1906年在黑鲨鱼肝油中发现。角鲨烯是一种天然三萜烯类、含有六个非共轭双键的多不饱和脂肪族烃类化合物。角鲨烯具有显著的抗氧化能力，可抑制癌细胞生成，在一定程度上可防止癌细胞扩散和因化疗而白细胞减少，对胃癌、食道癌、肺癌具有明显疗效；角鲨烯具有消除疲劳能力，进入人体后可促使超氧化酶与乳酸脱氢酶显著升高，迅速引起氧化作用，并促使胆汁的分泌，强化肝脏的作用；角鲨烯具有抗心血管疾病，可促进血液循环，能够减少低密度脂肪蛋白的产生，预防及治疗心脏病、高血压、低血压及中风等疾病，目前角鲨烯根据其纯度的不同己广泛运用于保健品、医药品、食品以及化妆品中，高纯度的角鲨烯更是医药品和保健品的首选。近年来，世界范围内角鲨烯需求量快速增长。角鲨烯主要存在于鲨鱼鱼肝中，而早已被列入野生海洋保护动物，加上鲨鱼的低繁殖率及环境污染对鱼种的破坏，更加限制了鲨鱼肝中角鲨烯的来源。为了满足角鲨烯日益增长的需求,世界角鲨烯主要生产商纷纷从动物肝脏中提取转移到丰富的植物油资源中提取。选择植物油脱臭馏出物作为角鲨烯的提取原料，一方面，来源丰富，生产成本低廉；另一方面，也是对植物油下脚料的资源再利用，具有极其重要的社会及经济意义。 目前从植物资源中提取角鲨烯的方法较为丰富，包括超临界CO2溶剂萃取、溶剂提取法、酯化分离法、分子蒸馏法、柱色谱分离法等。近年来陆续发表了一些角鲨烯提纯的论文，国内专利尚未涉及。江南大学张宏武等研究表明超声波辅助乙醚能够从蚤休中提取到角鲨烯（西北药杂志2004年第四期161-162页），但处理量小，纯度不高。曹国民等以橄榄油为原料，利用蚕丝固定化酶水解，结果表明，在固定化酶的催化作用下脂肪酸几乎得到完全的水解，分液静置后可得角鲨烯（生物工程学报1997年第一期88-92页），但此法纯度较低。Posada 等利用分子蒸馏技术从棕榈油中提取角鲨烯，并考察了蒸馏温度、进料速度等对棕榈油中角鲨烯含量的影响，结果表明角鲨烯在低温度下就可进入轻相中，含量为 3.94%，对利用分子蒸馏提取角鲨烯具有一定的指导意义（Separation and Purification Technology2007年第二期220-229页），虽处理量大，但能耗过大，成本过高，纯度较低。Gunawan等研究通过改进的硅胶柱层析从大豆脱臭馏出物中分离角鲨烯，与传统的硅胶柱层析相比，虽具有节约溶剂，耗时短等特点（Separation and Purification Reviews 2009年第三期207-241页），但此法成本昂贵，操作复杂。上述文章都是针对各自方法展开的研究，又局限于各自的不足中，特别是在高纯度角鲨烯的制备方面，鲜有技术能够达到，即使是柱层析色谱技术也不能够达到高含量(95%以上)，而且处理量小，提纯效率不高。吸附法在天然活性产物提取纯化领域应用较广泛，但是对植物油脱臭馏出物中角鲨烯针对性吸附的研究鲜有报道，而且采用吸附法具有可重复性使用、操作简便、成本低廉、环境友好、能实现资源的回收利用等特点，因此吸附法应用于角鲨烯的提取纯化符合近年来环境工程界提倡的绿色、高效主题。
技术实现思路
本专利技术目的在于克服现有技术的不足，提供一种吸附分离植物油脱臭馏出物中的角鲨烯的方法。为了实现上述目的，本专利技术采用如下技术方案：一种吸附分离植物油脱臭馏出物中角鲨烯的方法，选择D101型大孔吸附树脂作为吸附剂。具体方法包括如下步骤：(1) 将吸附剂加入含角鲨烯的植物油脱臭馏出物中，室温下振荡或搅拌，过滤分离，角鲨烯被吸附留于吸附剂中；(2) 将吸附有角鲨烯的D101型大孔吸附树脂加入到脱附剂中，室温下振荡或搅拌、过滤，使角鲨烯脱附，回收得到含有角鲨烯的脱附剂溶液和吸附剂；(3) 将含有角鲨烯的脱附剂减压蒸馏去除有机溶剂，得到高纯度角鲨烯；(4) 将回收的吸附剂置于40~50℃真空干燥箱内烘干，干燥，储存下次重复使用。作为优选的，在上述方法中，吸附剂与植物油脱臭馏出物中的角鲨烯质量比为5:1~8:1。作为优选的，在上述方法中，植物油脱臭馏出物为橄榄油脱臭馏出物、大豆油脱臭馏出物或棉籽油脱臭馏出物等。作为优选的，在上述方法中，所述脱附剂为正己烷、乙醚或丙酮。在上述吸附角鲨烯中，所得到的洗脱液中的角鲨烯及洗脱剂可以通过减压蒸馏、减压旋转蒸发等方法分离。回收的洗脱剂可以再次应用于吸附有角鲨烯的树脂进行洗脱。同时，吸附材料可以回收并重复使用，这对此在工业中的应用扩大生产有重要意义。D101大孔吸附树脂是一种人工合成的非极性聚合物吸附剂，比表面积很大，达到500~550 m2/g，具有多孔类似于海绵状结构，主要依靠树脂骨架与吸附质之间的范德华力和树脂巨大的比表面积进行物理吸附，从而可以达到在溶液中吸附角鲨烯非极性大分子的目的。采用D101型大孔吸附树脂富集纯化植物中有效成分如皂贰类、黄酮类、生物碱类，多酚类不仅大幅提高收率和纯度，且具有操作简便、无污染、可重复使用的特点。与现有技术相比，本专利技术有如下有益效果：1、本专利技术的方法直接将吸附材料投入到含有角鲨烯的溶液中，在常温下即可完成高效的吸附过程。2、本专利技术的方法使用正己烷等有机溶剂进行脱附，脱附率极高，能高效纯化角鲨烯。3、本专利技术的方法所采用的吸附材料不溶于酸、碱和有机溶剂，具有良好的机械强度，可重复多次使用，再生工艺简单，回收成本价格低廉。4、本专利技术的方法所使用的吸附材料，在常温下对植物油脱臭馏出物中的角鲨烯进行静态和动态吸附，具有很好的选择性吸附和脱附效果，且脱附活化后，再次使用，吸附量基本不发生变化。具体实施方式下面结合实施例对本专利技术做进一步的说明，但本专利技术的保护范围并不局限于此。实施例1：称取D101型大孔吸附树脂0.20 g，投入50 mL 2000 mg/L的角鲨烯橄榄油脱臭馏出物溶液中，置于20℃下，以200 rpm/min的转速振荡的全温气浴培养摇床振荡24 h，振荡完毕后，取上清液使用高效液相色谱测定溶液中角鲨烯的含量（4.6 mm×160 mm, 5 um, XDB-C18色谱柱，流动相为甲醇，流速1 ml/min，进样量10 um，检测波长210 nm，柱温30℃），由结果得知，吸附材料对角鲨烯的吸附量为165 mg/g。将吸附有角鲨烯的吸附材料加入到正己烷有机溶剂中常温下进行搅拌洗脱，使用高效液相色谱测得溶液中角鲨烯的含量，由结果可知洗脱率为96%。实施例2：称取D101型大孔吸附树脂0.20 g，投入50 mL 1000 mg/L的角鲨烯大豆油脱臭馏出物溶液中，置于20℃下，以200 rpm/min的转速振荡的全温气浴培养摇床振荡24 h，振荡完毕后，取上清液使用高效液相色谱测定溶液中角鲨烯的含量（4.6 mm×160 mm, 5 um, XDB-C18色谱柱，流动相为甲醇，流速1 ml/min，进样量10 um，检测波长210 nm，柱温本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种吸附分离植物油脱臭馏出物中角鲨烯的方法，其特征在于选择D101型大孔吸附树脂作为吸附剂。

【技术特征摘要】
1.一种吸附分离植物油脱臭馏出物中角鲨烯的方法，其特征在于选择D101型大孔吸附树脂作为吸附剂。2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于包括如下步骤：(1) 将吸附剂加入含角鲨烯的植物油脱臭馏出物中，室温下振荡或搅拌，过滤分离，角鲨烯被吸附留于吸附剂中；(2) 将吸附有角鲨烯的D101型大孔吸附树脂加入到脱附剂中，室温下振荡或搅拌、过滤，使角鲨烯脱附，回收得到含有角鲨烯的脱附剂溶液和吸附剂；(3) 将含有角鲨烯的...

【专利技术属性】
技术研发人员：纪红兵，杨祖金，李海波，
申请(专利权)人：中山大学惠州研究院，
类型：发明
国别省市：广东;44