一种快速检测镀锌液中亚铁离子含量的比色方法技术

技术编号:13732762 阅读:55 留言:0更新日期:2016-09-21 14:47
本发明专利技术涉及一种快速检测镀锌液中亚铁离子含量的比色方法,包括步骤:配制标准色阶系列溶液和测定镀锌溶液中亚铁含量。本发明专利技术的有益效果是:只依靠目视比色不需要任何光学仪器,步骤简单,操作快速,节省人力物力,能完全满足镀锌企业对分析结果的要求,所得的标准色阶系列溶液性质稳定,可保持长期使用不变色。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及一种快速检测镀锌液中亚铁离子含量的比色方法
技术介绍
铁元素是自然界中丰度较高的元素之一,同时也是现代工业生产领域使用量最大的金属元素之一。酸性镀锌溶液生产中亚铁杂质超过100mg/L时,镀液的黏度增大、分散能力下降、锌渣增多、锌耗增加,严重时会使上锌量增高、镀层表面发黑、粗糙、漏镀、钝化困难,并影响镀层的附着性。因此,需要频繁检测镀锌液中亚铁的含量并及时更换和处理,以保证镀锌层的质量,减少废品的产生。镀锌溶液中的铁含量测定具有重要的作用,主要测量方法有吸光光度法、原子吸收光谱分析法和原子发射光谱分析法等。常用的吸光光度法具有灵敏度高、准确度好等优点,但需要借助分析仪器,成本较高。采用邻二氮菲光度法测定亚铁离子时,每次测定均需要同时配制标准系列溶液并绘制标准曲线,在实际工作中因时间长、工作量大、消耗了人力物力且不能及时得出检测结果,难以满足镀锌企业生产中快速检测的需要。如何快速检测镀锌液中亚铁离子含量成为困扰镀锌企业的一个难题。在大量的实际工作中,有时并不需要准确的定量分析结果,而只需要按照标准限值判断亚铁离子的含量大概在什么范围内,此时快速检测镀锌液中亚铁离子含量的比色系列和方法更加实用,仅需要对那些处于临界点的样品进行准确的仪器分析。因此目视比色法快速检测亚铁离子含量的方法,在生产中具有较好的应用价值。为适应现场快速检测的要求,已经有研究者开发了多项技术专利,例如:乔善宝等专利技术的“高灵敏检测痕量铁离子的方法”(申请号:201010131708.2),李树华等专利技术的“总铁比色测定管”(申请号:200420010674.1)和“总铁测定液及其比色测定管”(申请号:200410010221.3),均涉及到总铁含量的测定,且用到光学仪器或操作过程复杂。危晶等专利技术的“一种快速检测铅离子或者亚铁离子的电增强显色方法及其装置”(申请号:201210204817.1)中标准色阶制作较繁琐,同时引入电增强显色方法而需使用特殊的装置。商品化的铁离子检测试纸也有供应,如杭州陆恒生物科技有限公司经销的一种二价铁检测试纸,可以检测二价铁离子的浓度范围在2、10、25、50、100、250、500mg/L,此检测试纸检测范围较宽,亚铁含量差距大而色阶的颜色差异小,因而不能满足镀锌企业的需求。基于上述问题,开发适合镀锌液中亚铁离子含量的新型快速检测法是一项非常迫切且有价值的工作。
技术实现思路
本专利技术要解决的技术问题是:基于上述问题,本专利技术提供一种快速检测镀锌液中亚铁离子含量的比色方法。本专利技术解决其技术问题所采用的一个技术方案是:一种快速检测镀锌液中亚铁离子含量的比色方法,包括以下步骤:选取若干支带有刻度且直径相同的比色管,分成三组:a、配制标准色阶系列溶液第一组比色管中依次加入浓度递增的亚铁标准溶液,每支比色管再分别加入邻二氮菲溶液和醋酸缓冲溶液,每加入一种溶液都要摇匀,用水稀释至刻度,
摇匀,放置10min,得到标准系列溶液;第二组比色管中分别加入不同体积的重铬酸钾溶液和氯化钴溶液,摇匀,用水稀释至刻度,摇匀,得到颜色与第一组比色管中标准系列溶液相一致的色阶系列溶液,并标示出相同颜色所对应的亚铁标准溶液的浓度,得到标准色阶系列溶液;将第二组比色管下端浸于冰水中,上端用高温喷枪熔封,经淬火后置于比色管架上备用;b、测定镀锌溶液中亚铁离子含量用于测定的第三组比色管中,依次加入镀锌溶液、邻二氮菲溶液和醋酸缓冲溶液后摇匀,用水稀释至刻度,与步骤a中所得的第二组比色管中的标准色阶系列溶液对比,通过目测得到镀锌液中亚铁离子的含量或含量范围。进一步地,步骤a中第一组比色管中亚铁离子标准溶液的浓度分别为0mg/L、30mg/L、50mg/L、70mg/L、90mg/L和110mg/L。进一步地,步骤a中第二组比色管中重铬酸钾溶液的浓度为0.01mol/L,氯化钴溶液的浓度为0.04mol/L。进一步地,步骤a中第一组比色管和步骤b中第三组比色管的邻二氮菲溶液和醋酸缓冲溶液的加入量均相同,亚铁离子标准溶液和镀锌溶液的加入量相同,邻二氮菲溶液的浓度均为2.5g/L。本专利技术的有益效果是:不需要任何光学仪器,步骤简单,操作快速,节省人力物力,能完全满足镀锌企业对分析结果的要求,所得的标准色阶系列溶液性质稳定,可保持长期使用不变色。具体实施方式现在结合具体实施例对本专利技术作进一步说明,以下实施例旨在说明本专利技术而不是对本专利技术的进一步限定。(1)配制标准色阶系列溶液于6支50ml比色管中,用吸量管分别移取0mg/L、30mg/L、50mg/L、70mg/L、90mg/L和110mg/L亚铁标准溶液5ml至比色管中,每支比色管再分别移取2ml2.5g/L的邻二氮菲和5ml醋酸缓冲溶液,每加入一种试剂后都要摇匀,然后用水稀释至刻度,摇匀,放置10min,得到标准系列溶液。以重铬酸钾溶液和氯化钴溶液为原料,加入6支50ml比色管中,混合,摇匀,用水稀释至刻度,摇匀,得到颜色与标准系列溶液一致的标准色阶系列溶液。以不同体积的0.01mol/L重铬酸钾溶液和不同体积的0.04mol/L氯化钴溶液,调配出与标准系列溶液相对应的不同浓度的亚铁配合物的颜色一致的标准色阶系列溶液。重铬酸钾溶液和氯化钴溶液的用量与标准系列溶液颜色相对应的亚铁离子的浓度见表1所示。将装有标准色阶系列溶液的比色管下端浸于冰水中,上端用高温喷枪熔封,经淬火后置于比色管架上备用。表1标准系列色阶成分和对应的亚铁离子含量Fe2+(mg/L)0.01mol/L重铬酸钾(ml)0.04mol/L氯化钴(ml)300.411.92500.502.38700.814.28901.005.721101.306.50(2)测定镀锌溶液中亚铁离子含量移取5ml镀锌溶液于50ml比色管中,移取2ml 2.5g/L的邻二氮菲和5ml醋酸缓冲溶液,每加入一种试剂后都要摇匀,然后用水稀释至刻度,摇匀,放置10min,与标准色阶系列溶液目测对比,得出镀锌液中亚铁离子的含量或含量范围。镀锌液中亚铁离子的浓度应小于100mg/L。以上述依据本专利技术的理想实施例为启示,通过上述的说明内容,相关工作
人员完全可以在不偏离本项专利技术技术思想的范围内,进行多样的变更以及修改。本项专利技术的技术性范围并不局限于说明书上的内容,必须要根据权利要求范围来确定其技术性范围。本文档来自技高网
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【技术保护点】
一种快速检测镀锌液中亚铁离子含量的比色方法,其特征是:包括以下步骤:选取若干支带有刻度且直径相同的比色管,分成三组:a、配制标准色阶系列溶液第一组比色管中依次加入浓度递增的亚铁标准溶液,每支比色管再分别加入邻二氮菲溶液和醋酸缓冲溶液,每加入一种溶液都要摇匀,用水稀释至刻度,摇匀,放置10min,得到标准系列溶液;第二组比色管中分别加入不同体积的重铬酸钾溶液和氯化钴溶液,摇匀,用水稀释至刻度,摇匀,得到颜色与第一组比色管中标准系列溶液相一致的色阶系列溶液,并标示出相同颜色所对应的亚铁标准溶液的浓度,得到标准色阶系列溶液;将第二组比色管下端浸于冰水中,上端用高温喷枪熔封,经淬火后置于比色管架上备用;b、测定镀锌溶液中亚铁离子含量用于测定的第三组比色管中,依次加入镀锌溶液、邻二氮菲溶液和醋酸缓冲溶液后摇匀,用水稀释至刻度,与步骤a中所得的第二组比色管中的标准色阶系列溶液对比,通过目测得到镀锌液中亚铁离子的含量或含量范围。

【技术特征摘要】
1.一种快速检测镀锌液中亚铁离子含量的比色方法,其特征是:包括以下步骤:选取若干支带有刻度且直径相同的比色管,分成三组:a、配制标准色阶系列溶液第一组比色管中依次加入浓度递增的亚铁标准溶液,每支比色管再分别加入邻二氮菲溶液和醋酸缓冲溶液,每加入一种溶液都要摇匀,用水稀释至刻度,摇匀,放置10min,得到标准系列溶液;第二组比色管中分别加入不同体积的重铬酸钾溶液和氯化钴溶液,摇匀,用水稀释至刻度,摇匀,得到颜色与第一组比色管中标准系列溶液相一致的色阶系列溶液,并标示出相同颜色所对应的亚铁标准溶液的浓度,得到标准色阶系列溶液;将第二组比色管下端浸于冰水中,上端用高温喷枪熔封,经淬火后置于比色管架上备用;b、测定镀锌溶液中亚铁离子含量用于测定的第三组比色管中,依次加入镀锌溶液、邻二氮菲溶液和醋酸缓冲溶液后摇匀,用水稀释至刻度,与步骤a中所得的第...

【专利技术属性】
技术研发人员:范义春王琪蒋昊黄红缨刘夕纯
申请(专利权)人:常州钇金环保科技有限公司
类型:发明
国别省市:江苏;32

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