一种石英玻璃的制备方法技术

本发明专利技术公开了一种石英玻璃的制备方法，包括以下步骤：(a)将石英颗粒加热至部分熔融，形成多孔石英体；(b)将步骤(a)中获得的多孔石英体进行脱水处理，获得脱水后的多孔石英体；(c)将步骤(b)中获得的多孔石英体加热烧结形成所述石英玻璃。本发明专利技术涉及以石英砂或石英粉为原材料，通过氢氧焰制备石英玻璃材料制备技术领域，突破性地将石英砂在半熔融状态喷涂多孔石英体，并将多孔石英体脱水，大幅降低羟基含量至15ppm以下，甚至5ppm以下，从而在不大幅增加制备成本，制备工艺较简单的前提下，提升制备得到的石英玻璃材料的纯度，制备高纯度的石英玻璃。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术属于光纤光缆领域，更具体地，涉及一种石英玻璃的制备方法。
技术介绍
石英玻璃由于其优异的耐高温性能、热膨胀系数、耐热震性、化学稳定性、绝缘性和光学性能，被广泛的应用于光源、电子、光通讯、仪表、激光、航天、核技术和国防等高科技领域。目前制作高纯石英玻璃主流的制作方法是化学合成法、电熔法、气炼法和等离子喷涂。化学合成法是用含硅的前驱体(例如SiCl4等)，通过火焰加热，与氢气和氧气反应，水解生成二氧化硅烟炱体，沉积在目标靶材上形成多孔石英体，然后通过高温脱水和烧结，形成透明石英玻璃，该方法制备的石英玻璃，缺陷和杂质含量低，内部均匀，光学性能卓越，被广泛应用于光纤预制棒和半导体元件。但化学合成法制备石英玻璃，其设备造价昂贵，原材料利用率只有70％左右，另外需要投入大量的费用去收集处理排放的粉尘和HCl/Cl2等废气，增加了制造成本。电熔法、气炼法和等离子喷涂主要使用石英砂为原材料制备石英玻璃。电熔法是将石英砂放置于耐高温容器中，通过电炉加热，将石英砂直接熔融形成石英玻璃，此方法制备的石英玻璃其纯度和均匀性不高，而且内部容易产生气泡，一般用于制备要求较低的石英制品；等离子喷涂技术是将石英砂通过等离子焰熔融喷涂在目标靶材上，直接形成透明石英玻璃，该技术已经在一些企业内应用于制备高纯石英柱和石英管，但是由于设备造价高，能耗高，生产周期长的限制，并未得到大范围的使用；气炼法是目前石英制品行业应用最广泛的制备技术，将石英砂通过氢氧焰加热，熔融沉积在目标靶材上，通过火焰的加热直接形成石英玻璃，该方法早期制备的石英玻璃内气泡和缺陷的含量较高，随着技术的发展，制得的石英玻璃在尺寸和性能上都得到了改善，专利CN105314825A中提到在火焰中加入低压乙炔，可提高石英内部的均匀性；专利JP6122131A中将氢氧焰替换成了CO和O2，从而降低了石英玻璃中羟基的含量，但由于CO和O2燃烧的热量只有氢氧焰的1/3，延长了生产周期，而且也引入了CO这种有毒气体。虽然气炼设备制作成本低，容易实现大规模生产，但制造的石英玻璃普遍羟基含量较高(150ppm以上)，内部存在气泡，应力分布不均匀。
技术实现思路
针对现有技术的以上缺陷或改进需求，本专利技术提供了一种石英玻璃的制备方法，其目的在于通过在石英砂半熔融状态下对其进行脱水处理，降低羟基及碱金属含量从而提高成品石英玻璃的纯度，由此解决现有的石英玻璃生产方法，例如气炼法，成品石英玻璃羟基含量高的技术问题。为实现上述目的，按照本专利技术的一个方面，提供了一种石英玻璃的制备方法，包括以下步骤：(a)将石英颗粒加热至部分熔融，形成多孔石英体；(b)将步骤(a)中获得的多孔石英体进行脱水处理，获得脱水后的多孔石英体；(c)将步骤(b)中获得的多孔石英体加热烧结形成所述石英玻璃。优选地，所述石英玻璃的制备方法，其步骤(b)将步骤(a)中获得的多孔石英体进行脱水处理，获得脱水后的多孔石英体，使得其羟基含量在15ppm以下。优选地，所述石英玻璃的制备方法，其步骤(b)所述进行脱水处理具体为：将步骤(a)中获得的多孔石英体在含氯或氟的气氛中加热处理。优选地，所述石英玻璃的制备方法，其步骤(b)所述含氯或氟的气氛为含有氯气或氟利昂的混合气氛，该混合气氛还含有辅助气体，辅助气体为氮气、氧气、氦气、氩气、四氟化碳气体、四氟化硅气体、四氟化硫气体的一种或几种，所述混合气体流速0.2slm-10slm，其中，氯气和/或氟利昂所占的比例为大于2％。优选地，所述石英玻璃的制备方法，其步骤(b)所述加热处理其处理温度在1000℃至1300℃之间。优选地，所述石英玻璃的制备方法，其步骤(b)所述加热处理其处理时间在60min以上。优选地，所述石英玻璃的制备方法，其步骤(a)维持加热温度在1500℃至1800℃之间，加热时间5至10小时。优选地，所述石英玻璃的制备方法，其步骤(a)采用氢氧焰加热将石英颗粒加热至部分熔融，所述氢氧焰其氢气与氧气体积比例控制在1.0:1至1.8:1之间。优选地，所述石英玻璃的制备方法，其步骤(a)采用的石英颗粒粒径分布在50μm～500μm。优选地，所述石英玻璃的制备方法，其步骤(a)为：将石英颗粒加热至部分熔融，喷涂在基板上，所述基板可在垂直方向上移动且水平旋转。总体而言，通过本专利技术所构思的以上技术方案与现有技术相比，能够取得下列有益效果：本专利技术涉及以石英砂或石英粉为原材料，通过氢氧焰制备石英玻璃材料制备
，突破性地将石英砂在半熔融状态喷涂多孔石英体，并将多孔石英体脱水，大幅降低羟基含量至15ppm以下，甚至5ppm以下，从而在不大幅增加制备成本，制备工艺较简单的前提下，提升制备得到的石英玻璃材料的纯度，制备高纯度的石英玻璃。本专利技术制得的石英玻璃经过后续拉伸和机械加工，可以应用于光纤通信、半导体等领域。优选方案，通过精确的下料，原材料利用率高，可以达到95％以上；石英制品尺寸和内应力更加均匀，直径波动小于2％。附图说明图1为本专利技术实施例中石英玻璃制备装置结构示意图；图2为本专利技术实施例中石英玻璃制备装置的供料器的结构示意图；图3本专利技术实施例中脱水处理示意图；图4石英玻璃烧结示意图；在所有附图中，相同的附图标记用来表示相同的元件或结构，其中：1料斗,2供料器,3石英颗粒,4喷灯,5炉腔,6熔炉,7旋转支架,8火焰,9多孔石英体,10石英基层,11基板,12载气入口,13氢气入口,14氧气入口,15加热炉,16加热元件,17旋转底座,18石英玻璃。具体实施方式为了使本专利技术的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合附图及实施例，对本专利技术进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本专利技术，并不用于限定本专利技术。此外，下面所描述的本专利技术各个实施方式中所涉及到的技术特征只要彼此之间未构成冲突就可以相互组合。本专利技术提供的石英玻璃的制备方法，包括以下步骤：预沉积：将石英颗粒在环境温度1500℃至1800℃之间加热熔融，喷涂在基板上完全熔融形成透明石英玻璃基层。优选地，环境温度1550℃至1700℃之间；采用旋转喷涂的方式，供料速率低于100g/min，更优选8g/min至40g/min之间；所述透明石英玻璃基层高度在10mm以上，优选15mm以上。(a)将石英颗粒加热至部分熔融，形成多孔石英体；具体地：采用氢氧焰加热石英颗粒加热至部分熔融，喷涂在基板上，形成多孔石英体。优选地，喷涂在预沉积形成的透明石英玻璃基板上，所述基板可在垂直方向上移动且水平旋转，从而形成旋转喷涂；维持加热温度在1500℃至1800℃之间，加热时间5至10小时；所述氢氧焰其氢气与氧气体积比例控制在1.0:1至1.8:1之间。本专利技术优选石英砂或石英粉体，如天然石英砂或气相沉积法和溶胶凝胶法制成的石英粉体；石英颗粒粒径分布在50μm～500μm，优选50μm～200μm，选用棱形为佳。优选方案，控制石英颗粒下料速度在低于100g/min，更优选8g/min至40g/min之间。为精准控制石英颗粒下料速度，采用载气下料，例如采用氢气作为载气，带动石英颗粒下落。(b)将步骤(a)中获得的多孔石英体进行脱水处理，获得脱水后的多孔石英体。本专利技术中，将半熔融状态的多孔石英体，进行脱水处理，从而大幅本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种石英玻璃的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：(a)将石英颗粒加热至部分熔融，形成多孔石英体；(b)将步骤(a)中获得的多孔石英体进行脱水处理，获得脱水后的多孔石英体；(c)将步骤(b)中获得的多孔石英体加热烧结形成所述石英玻璃。

【技术特征摘要】
1.一种石英玻璃的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：(a)将石英颗粒加热至部分熔融，形成多孔石英体；(b)将步骤(a)中获得的多孔石英体进行脱水处理，获得脱水后的多孔石英体；(c)将步骤(b)中获得的多孔石英体加热烧结形成所述石英玻璃。2.如权利要求1所述的石英玻璃的制备方法，其特征在于，所述步骤(b)将步骤(a)中获得的多孔石英体进行脱水处理，获得脱水后的多孔石英体，使得其羟基含量在15ppm以下。3.如权利要求1所述的石英玻璃的制备方法，其特征在于，步骤(b)所述进行脱水处理具体为：将步骤(a)中获得的多孔石英体在含氯或氟的气氛中加热处理。4.如权利要求3所述的石英玻璃的制备方法，其特征在于，步骤(b)所述含氯或氟的气氛为含有氯气或氟利昂的混合气体，该混合气体流速0.2slm-10slm，其中，氯气和/或氟利昂所占的比例为大于2％。...

【专利技术属性】
技术研发人员：郭飞，熊良明，曹蓓蓓，吕大娟，魏华珍，
申请(专利权)人：长飞光纤光缆股份有限公司，
类型：发明
国别省市：湖北;42