一种纳米二氧化钛掺银复合啶虫脒农药及其制备方法技术

本发明专利技术公开了一种纳米二氧化钛掺银复合啶虫脒农药及其制备方法，属于复合农药技术领域。本发明专利技术的技术方案要点为：将纳米二氧化钛掺银悬浊液加入硬脂酸乙醇溶液中，混合溶液减压抽滤得到硬脂酸改性纳米二氧化钛掺银粉体；在天达啶虫脒乳油中加入硬脂酸改性纳米二氧化钛掺银粉体和环己酮，再加入十二烷基硫酸钠的去离子水溶液，搅拌混合均匀得到纳米二氧化钛掺银复合啶虫脒农药。本发明专利技术的工艺方法简单，易于工业化生产，所制得的纳米二氧化钛掺银复合啶虫脒农药具有环境友好和化学残留时间短等优点。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术属于复合农药
，具体涉及一种纳米二氧化钛掺银复合啶虫脒农药及其制备方法。
技术介绍
啶虫脒属氯化烟碱类化合物，是一种新型杀虫剂，外观为白色晶体，25℃时在水中的溶解度为4200毫克/升，能够溶于丙酮、甲醇、乙醇、二氯甲烷、氯仿、乙腈和四氢呋喃等，在pH=7的水中稳定，pH=9时于45℃逐渐水解，在日光下稳定。目前，为解决农药残留问题，对啶虫脒农药的降解没有很好的解决方案，虽然有利用纳米材料来降解啶虫脒，但其降解效率低。因此，有待开发一种能够提高降解啶虫脒效率的农药，既能够起到杀虫的效果，又能够缩短在作物中的残留时间。
技术实现思路
本专利技术解决的技术问题是提供了一种纳米二氧化钛掺银复合啶虫脒农药及其制备方法。本专利技术为解决上述技术问题采用如下技术方案，一种纳米二氧化钛掺银复合啶虫脒农药的制备方法，其特征在于具体步骤为：步骤（1），配制质量分数为7%-25%的氨水溶液；步骤（2），将四氯化钛用外接干燥器保护的恒压滴液漏斗滴入配制的氨水溶液中，滴加完后滴加摩尔量为四氯化钛摩尔量0.015-0.3倍的摩尔浓度为0.01-0.4mol/L的硝酸银溶液，持续搅拌5-30min得到溶液A；步骤（3），将溶液A加入反应釜中，加入质量为溶液A质量0.1%-1.5%的十二烷基磺酸钠，超声振荡2-10min，然后置于50-160℃的干燥箱中反应3-26h；步骤（4），反应完全后自然冷却至室温，取出离心分离沉淀物，依次水洗和乙醇清洗，再置于真空干燥箱中于40-85℃干燥8-18h得到前驱体，再将前驱体置于球磨机中球磨30-60min至形成250-500目的纳米二氧化钛掺银前驱体；步骤（5），将二氧化钛掺银前驱体置于马弗炉中煅烧，采用程序升温，升温至150-240℃煅烧1-8h，升温至250-340℃煅烧1-8h，升温至350-440℃煅烧1-8h，升温至450-540℃煅烧3-8h，冷却后依次用水和乙醇清洗，再放入干燥箱中于100-140℃干燥2-8h得到纳米二氧化钛掺银粉末；步骤（6），将纳米二氧化钛掺银粉末加入到质量比为300-1150倍于纳米二氧化钛掺银粉末质量的去离子水中，于20-70℃搅拌25min得到纳米二氧化钛掺银悬浊液；步骤（7），将纳米二氧化钛掺银悬浊液加入与其质量比为1.5-3:1的质量分数为9%的硬脂酸乙醇溶液中，于46-80℃恒温搅拌30-70min，再将上述混合溶液减压抽滤，并用去离子水清洗2-4次，然后于40-90℃干燥1-4h，冷却至室温后研磨10-30min得到硬脂酸改性纳米二氧化钛掺银粉体；步骤（8），在质量分数为3%的天达啶虫脒乳油中加入质量比为0.02-0.06倍于天达啶虫脒乳油的硬脂酸改性纳米二氧化钛粉体和质量比为0.01-0.4倍于天达啶虫脒乳油的环己酮，再加入与上述溶液总质量比为1.5-3:1的含有质量分数为8%的十二烷基硫酸钠的去离子水溶液，然后于20-50℃搅拌混合30-60min得到纳米二氧化钛掺银复合啶虫脒农药。本专利技术所述的纳米二氧化钛掺银复合啶虫脒农药，是按照上述方法制备得到的。本专利技术的工艺方法简单，易于工业化生产，所制得的纳米二氧化钛掺银复合啶虫脒农药具有环境友好和化学残留时间短等优点。具体实施方式以下通过实施例对本专利技术的上述内容做进一步详细说明，但不应该将此理解为本专利技术上述主题的范围仅限于以下的实施例，凡基于本专利技术上述内容实现的技术均属于本专利技术的范围。实施例11、配制质量分数为7%的氨水溶液；2、将四氯化钛用外接干燥器保护的恒压滴液漏斗滴入配制的氨水溶液中，滴加完后滴加摩尔量为四氯化钛摩尔量0.015倍的摩尔浓度为0.01mol/L的硝酸银溶液，持续搅拌5min得到溶液A；3、将溶液A加入反应釜中，加入质量为溶液A质量0.1%的十二烷基磺酸钠，超声振荡2min，然后置于50℃的干燥箱中反应3h；4、反应完全后自然冷却至室温，取出离心分离沉淀物，依次水洗和乙醇清洗，再置于真空干燥箱中于40℃干燥8h得到前驱体，再将前驱体置于球磨机中球磨30min至形成纳米二氧化钛掺银前驱体；5、将二氧化钛掺银前驱体置于马弗炉中煅烧，采用程序升温，升温至150℃煅烧1h，升温至250℃煅烧1h，升温至350℃煅烧1h，升温至450℃煅烧3h，冷却后依次用水和乙醇清洗，再放入干燥箱中于100℃干燥2h得到纳米二氧化钛掺银粉末；6、将纳米二氧化钛掺银粉末加入到质量比为300倍于纳米二氧化钛掺银粉末质量的去离子水中，于20℃搅拌25min得到纳米二氧化钛掺银悬浊液；7、将纳米二氧化钛掺银悬浊液加入与其质量比为1.5:1的质量分数为9%的硬脂酸乙醇溶液中，于46℃恒温搅拌30min，再将上述混合溶液减压抽滤，并用去离子水清洗2次，然后于40℃干燥1h，冷却至室温后研磨10min得到硬脂酸改性纳米二氧化钛掺银粉体；8、在质量分数为3%的天达啶虫脒乳油中加入质量比为0.02倍于天达啶虫脒乳油的硬脂酸改性纳米二氧化钛粉体和质量比为0.01倍于天达啶虫脒乳油的环己酮，再加入与上述溶液总质量比为1.5:1的含有质量分数为8%的十二烷基硫酸钠的去离子水溶液，然后于20℃搅拌混合30min得到纳米二氧化钛掺银复合啶虫脒农药。实施例21、配制质量分数为18%的氨水溶液；2、将四氯化钛用外接干燥器保护的恒压滴液漏斗滴入配制的氨水溶液中，滴加完后滴加摩尔量为四氯化钛摩尔量0.15倍的摩尔浓度为0.2mol/L的硝酸银溶液，持续搅拌20min得到溶液A；3、将溶液A加入反应釜中，加入质量为溶液A质量0.8%的十二烷基磺酸钠，超声振荡6min，然后置于100℃的干燥箱中反应18h；4、反应完全后自然冷却至室温，取出离心分离沉淀物，依次水洗和乙醇清洗，再置于真空干燥箱中于60℃干燥14h得到前驱体，再将前驱体置于球磨机中球磨45min至形成纳米二氧化钛掺银前驱体；5、将二氧化钛掺银前驱体置于马弗炉中煅烧，采用程序升温，升温至200℃煅烧4h，升温至300℃煅烧4h，升温至400℃煅烧4h，升温至500℃煅烧5h，冷却后依次用水和乙醇清洗，再放入干燥箱中于120℃干燥5h得到纳米二氧化钛掺银粉末；6、将纳米二氧化钛掺银粉末加入到质量比为800倍于纳米二氧化钛掺银粉末质量的去离子水中，于60℃搅拌25min得到纳米二氧化钛掺银悬浊液；7、将纳米二氧化钛掺银悬浊液加入与其质量比为2:1的质量分数为9%的硬脂酸乙醇溶液中，于60℃恒温搅拌50min，再将上述混合溶液减压抽滤，并用去离子水清洗3次，然后于70℃干燥3h，冷却至室温后研磨20min得到硬脂酸改性纳米二氧化钛掺银粉体；8、在质量分数为3%的天达啶虫脒乳油中加入质量比为0.04倍于天达啶虫脒乳油的硬脂酸改性纳米二氧化钛粉体和质量比为0.2倍于天达啶虫脒乳油的环己酮，再加入与上述溶液总质量比为2:1的含有质量分数为8%的十二烷基硫酸钠的去离子水溶液，然后于30℃搅拌混合50min得到纳米二氧化钛掺银复合啶虫脒农药。实施例31、配制质量分数为25%的氨水溶液；2、将四氯化钛用外接干燥器保护的恒压滴液漏斗滴入配制的氨水溶液中，滴加完后滴加摩尔量为四氯化钛摩尔量0.3倍的摩尔浓度为0.4mol/L的硝酸银溶液，持续搅拌30min得到溶液A；3、将本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种纳米二氧化钛掺银复合啶虫脒农药的制备方法，其特征在于具体步骤为：步骤（1），配制质量分数为7%‑25%的氨水溶液；步骤（2），将四氯化钛用外接干燥器保护的恒压滴液漏斗滴入配制的氨水溶液中，滴加完后滴加摩尔量为四氯化钛摩尔量0.015‑0.3倍的摩尔浓度为0.01‑0.4mol/L的硝酸银溶液，持续搅拌5‑30min得到溶液A；步骤（3），将溶液A加入反应釜中，加入质量为溶液A质量0.1%‑1.5%的十二烷基磺酸钠，超声振荡2‑10min，然后置于50‑160℃的干燥箱中反应3‑26h；步骤（4），反应完全后自然冷却至室温，取出离心分离沉淀物，依次水洗和乙醇清洗，再置于真空干燥箱中于40‑85℃干燥8‑18h得到前驱体，再将前驱体置于球磨机中球磨30‑60min至形成250‑500目的纳米二氧化钛掺银前驱体；步骤（5），将二氧化钛掺银前驱体置于马弗炉中煅烧，采用程序升温，升温至150‑240℃煅烧1‑8h，升温至250‑340℃煅烧1‑8h，升温至350‑440℃煅烧1‑8h，升温至450‑540℃煅烧3‑8h，冷却后依次用水和乙醇清洗，再放入干燥箱中于100‑140℃干燥2‑8h得到纳米二氧化钛掺银粉末；步骤（6），将纳米二氧化钛掺银粉末加入到质量比为300‑1150倍于纳米二氧化钛掺银粉末质量的去离子水中，于20‑70℃搅拌25min得到纳米二氧化钛掺银悬浊液；步骤（7），将纳米二氧化钛掺银悬浊液加入与其质量比为1.5‑3:1的质量分数为9%的硬脂酸乙醇溶液中，于46‑80℃恒温搅拌30‑70min，再将上述混合溶液减压抽滤，并用去离子水清洗2‑4次，然后于40‑90℃干燥1‑4h，冷却至室温后研磨10‑30min得到硬脂酸改性纳米二氧化钛掺银粉体；步骤（8），在质量分数为3%的天达啶虫脒乳油中加入质量比为0.02‑0.06倍于天达啶虫脒乳油的硬脂酸改性纳米二氧化钛粉体和质量比为0.01‑0.4倍于天达啶虫脒乳油的环己酮，再加入与上述溶液总质量比为1.5‑3:1的含有质量分数为8%的十二烷基硫酸钠的去离子水溶液，然后于20‑50℃搅拌混合30‑60min得到纳米二氧化钛掺银复合啶虫脒农药。...

【技术特征摘要】
1.一种纳米二氧化钛掺银复合啶虫脒农药的制备方法，其特征在于具体步骤为：步骤（1），配制质量分数为7%-25%的氨水溶液；步骤（2），将四氯化钛用外接干燥器保护的恒压滴液漏斗滴入配制的氨水溶液中，滴加完后滴加摩尔量为四氯化钛摩尔量0.015-0.3倍的摩尔浓度为0.01-0.4mol/L的硝酸银溶液，持续搅拌5-30min得到溶液A；步骤（3），将溶液A加入反应釜中，加入质量为溶液A质量0.1%-1.5%的十二烷基磺酸钠，超声振荡2-10min，然后置于50-160℃的干燥箱中反应3-26h；步骤（4），反应完全后自然冷却至室温，取出离心分离沉淀物，依次水洗和乙醇清洗，再置于真空干燥箱中于40-85℃干燥8-18h得到前驱体，再将前驱体置于球磨机中球磨30-60min至形成250-500目的纳米二氧化钛掺银前驱体；步骤（5），将二氧化钛掺银前驱体置于马弗炉中煅烧，采用程序升温，升温至150-240℃煅烧1-8h，升温至250-340℃煅烧1-8h，升温至350-440℃煅烧1-8h，升温至450-540℃煅烧3-8h，冷却后依次用水和乙醇清洗...

【专利技术属性】
技术研发人员：陈政，高友君，
申请(专利权)人：贺州学院，
类型：发明
国别省市：广西;45