本发明专利技术公开了一种固体浮力材料的制备方法，属于固体浮力材料制备技术领域。本发明专利技术取空心玻璃微球，与双氧水溶液搅拌反应，加入聚二甲基硅烷等对其改性，再与环氧氯丙烷搅拌反应得到嵌段型空心玻璃微珠，静置分层取有机相，经减压蒸馏干燥后，与环氧树脂、羧甲基纤维素钠等高速搅拌混合，于模具中固化、脱模制得固体浮力材料。本发明专利技术的有益效果是：本发明专利技术制备步骤简单，制备过程中空心玻璃微珠与聚合物基体相容性好；所得产品耐压强度高，吸水率低，抗冲击性能好。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及一种固体浮力材料的制备方法，属于固体浮力材料制备
技术介绍
目前，深海勘探开发主要以深潜技术为基础，利用深海潜水器在深海进行观察、测量、取样，安装必要的仪器设施，以及进行水下作业等。深海潜水器由于下潜深、环境压力大，常采用无动力上浮技术，这就需要潜水器在耐压的同时，可以提供一定的浮力，从而保障潜水器和潜航员的安全。为了达到此目标，人们便开始研制轻质高强的固体浮力材料，并将其作为深海潜水器的外壳，对保证潜器浮力、增大潜器有效载荷和减小其外型尺寸等起到了重要作用。固体浮力材料是由无机轻质填充材料，填充到有机高分子材料中，经物理化学反应得到的固态化合物，树脂是承压主体，轻质填料起浮力调节的作用。该材料主要用于水下，基于其密度低耐压高的特性，主要为水下作业装备提供所需的浮力，根据需要可对其表面进行喷刷涂层或保护层处理，常制作加工成浮体、浮标等配重产品，也可直接进行机加工成形为产品零部件。具有既能满足产品结构的力学要求，又能大大降低产品重量等多种功能。目前主要利用空心玻璃微珠制备固体浮力材料，由于空心玻璃微珠属无机非金属材料，其极性与聚合物基体相差较大，相容性差，直接或过多填充容易导致复合材料性能下降，耐压强度低、吸水率大，抗冲击性能较差。
技术实现思路
本专利技术所要解决的技术问题：针对前利用空心玻璃微珠制备固体浮力材料，由于其属无机非金属材料，与聚合物基体相差较大，相容性差，导致材料耐压强度低、吸水率大，抗冲击性能较差的弊端，提供了一种取空心玻璃微球，与双氧水溶液搅拌反应，加入聚二甲基硅烷等对其改性，再与环氧氯丙烷搅拌反应得到嵌段型空心玻璃微珠，静置分层取有机相，经减压蒸馏干燥后，与环氧树脂、羧甲基纤维素钠等高速搅拌混合，于模具中固化、脱模制得固体浮力材料的方法。本专利技术制备步骤简单，制备过程中空心玻璃微珠与聚合物基体相容性好，有效解决了耐压强度低、吸水率大，抗冲击性能较差问题。为解决上述技术问题，本专利技术采用如下所述的技术方案是：（1）称取5～10g空心玻璃微球，将其加入带有温度计和回流装置的三口烧瓶中，再向三口烧瓶中加入50～60mL质量浓度为25%双氧水溶液，随后将烧瓶置于油浴锅中，控制温度在70～80℃，搅拌反应2～3h，得到表面羟基化的空心玻璃微球；（2）向上述表面羟基化的空心玻璃微球中加入1～3g聚二甲基硅烷，混合均匀后，控制温度在80～90℃，依次向混合物中加入10～20mLN，N-亚甲基双丙烯酰胺、0.1～0.3g过氧化月桂酰，搅拌反应3～4h，得到聚二甲基硅烷改性空心玻璃微球；（3）向上述聚二甲基硅烷改性空心玻璃微球中加入80～100mL0. 1mol/LNaOH溶液，搅拌反应30～40min，再加入2～3g环氧氯丙烷，控制温度在80～90℃，搅拌反应1～2h，得到嵌段型空心玻璃微珠溶液；（4）向上述嵌段型空心玻璃微珠溶液中加入200～300mL去离子水，搅拌5～10min，静置分层，用分液漏斗分相，得到有机相，将有机相进行减压蒸馏得到固体物，将固体物置于95～105℃烘箱中干燥2～3h，得到嵌段型空心玻璃微珠粉末；（5）将上述嵌段型空心玻璃微珠粉末加入转速为10000～12000rpm搅拌机中，同时分别向其中加入20～30g环氧树脂、10～20g乙二醇二缩水甘油醚、0.3～0.5g羧甲基纤维素钠、15～25g甲基四氢苯酐，高速搅拌30～40min，得混合物，将混合物注入模具中，在120～160℃、20～25MPa下，固化10～12h，自然冷却至室温，脱模，得一种固体浮力材料。本专利技术制得的固体浮力材料密度为0.32～0.56g/cm3，抗压强度为49.5～88.5MPa，比压缩强度为86.5～120.5MPa，压缩功为31.1～98.1kJ/m2，吸水率<0.86%，热导率为0.056～0.062W/m·K，拉伸强度为0.5～0.8MPa。本专利技术与其他方法相比，有益技术效果是：（1）本专利技术制备步骤简单，制备过程中空心玻璃微珠与聚合物基体相容性好；（2）所得产品耐压强度高，吸水率低，抗冲击性能好。具体实施方式首先称取5～10g空心玻璃微球，将其加入带有温度计和回流装置的三口烧瓶中，再向三口烧瓶中加入50～60mL质量浓度为25%双氧水溶液，随后将烧瓶置于油浴锅中，控制温度在70～80℃，搅拌反应2～3h，得到表面羟基化的空心玻璃微球；向上述表面羟基化的空心玻璃微球中加入1～3g聚二甲基硅烷，混合均匀后，控制温度在80～90℃，依次向混合物中加入10～20mLN，N-亚甲基双丙烯酰胺、0.1～0.3g过氧化月桂酰，搅拌反应3～4h，得到聚二甲基硅烷改性空心玻璃微球；再向上述聚二甲基硅烷改性空心玻璃微球中加入80～100mL0. 1mol/LNaOH溶液，搅拌反应30～40min，再加入2～3g环氧氯丙烷，控制温度在80～90℃，搅拌反应1～2h，得到嵌段型空心玻璃微珠溶液；然后向上述嵌段型空心玻璃微珠溶液中加入200～300mL去离子水，搅拌5～10min，静置分层，用分液漏斗分相，得到有机相，将有机相进行减压蒸馏得到固体物，将固体物置于95～105℃烘箱中干燥2～3h，得到嵌段型空心玻璃微珠粉末；最后将上述嵌段型空心玻璃微珠粉末加入转速为10000～12000rpm搅拌机中，同时分别向其中加入20～30g环氧树脂、10～20g乙二醇二缩水甘油醚、0.3～0.5g羧甲基纤维素钠、15～25g甲基四氢苯酐，高速搅拌30～40min，得混合物，将混合物注入模具中，在120～160℃、20～25MPa下，固化10～12h，自然冷却至室温，脱模，得一种固体浮力材料。实例1首先称取5g空心玻璃微球，将其加入带有温度计和回流装置的三口烧瓶中，再向三口烧瓶中加入50mL质量浓度为25%双氧水溶液，随后将烧瓶置于油浴锅中，控制温度在70℃，搅拌反应2h，得到表面羟基化的空心玻璃微球；向上述表面羟基化的空心玻璃微球中加入1g聚二甲基硅烷，混合均匀后，控制温度在80℃，依次向混合物中加入10mLN，N-亚甲基双丙烯酰胺、0.1g过氧化月桂酰，搅拌反应3h，得到聚二甲基硅烷改性空心玻璃微球；再向上述聚二甲基硅烷改性空心玻璃微球中加入80mL0. 1mol/LNaOH溶液，搅拌反应30min，再加入2g环氧氯丙烷，控制温度在80℃，搅拌反应1h，得到嵌段型空心玻璃微珠溶液；然后向上述嵌段型空心玻璃微珠溶液中加入200mL去离子水，搅拌5min，静置分层，用分液漏斗分相，得到有机相，将有机相进行减压蒸馏得到固体物，将固体物置于95℃烘箱中干燥2h，得到嵌段型空心玻璃微珠粉末；最后将上述嵌段型空心玻璃微珠粉末加入转速为10000rpm搅拌机中，同时分别向其中加入20g环氧树脂、10g乙二醇二缩水甘油醚、0.3g羧甲基纤维素钠、15g甲基四氢苯酐，高速搅拌30min，得混合物，将混合物注入模具中，在120℃、20MPa下，固化10h，自然冷却至室温，脱模，得一种固体浮力材料。制得的固体浮力材料密度为0.32g/cm3，抗压强度为49.5MPa，比压缩强度为86.5MPa，压缩功为31.1kJ/m2，吸水率为0.83%，热导率为0.056W/m·K，拉伸强度为0.5MPa。实例本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种固体浮力材料的制备方法，其特征在于具体制备步骤为：（1）称取5～10g空心玻璃微球，将其加入带有温度计和回流装置的三口烧瓶中，再向三口烧瓶中加入50～60mL质量浓度为25%双氧水溶液，随后将烧瓶置于油浴锅中，控制温度在70～80℃，搅拌反应2～3h，得到表面羟基化的空心玻璃微球；（2）向上述表面羟基化的空心玻璃微球中加入1～3g聚二甲基硅烷，混合均匀后，控制温度在80～90℃，依次向混合物中加入10～20mLN，N‑亚甲基双丙烯酰胺、0.1～0.3g过氧化月桂酰，搅拌反应3～4h，得到聚二甲基硅烷改性空心玻璃微球；（3）向上述聚二甲基硅烷改性空心玻璃微球中加入80～100mL0. 1mol/LNaOH溶液，搅拌反应30～40min，再加入2～3g环氧氯丙烷，控制温度在80～90℃，搅拌反应1～2h，得到嵌段型空心玻璃微珠溶液；（4）向上述嵌段型空心玻璃微珠溶液中加入200～300mL去离子水，搅拌5～10min，静置分层，用分液漏斗分相，得到有机相，将有机相进行减压蒸馏得到固体物，将固体物置于95～105℃烘箱中干燥2～3h，得到嵌段型空心玻璃微珠粉末；（5）将上述嵌段型空心玻璃微珠粉末加入转速为10000～12000rpm搅拌机中，同时分别向其中加入20～30g环氧树脂、10～20g乙二醇二缩水甘油醚、0.3～0.5g羧甲基纤维素钠、15～25g甲基四氢苯酐，高速搅拌30～40min，得混合物，将混合物注入模具中，在120～160℃、20～25MPa下，固化10～12h，自然冷却至室温，脱模，得一种固体浮力材料。...
【技术特征摘要】
1.一种固体浮力材料的制备方法，其特征在于具体制备步骤为：（1）称取5～10g空心玻璃微球，将其加入带有温度计和回流装置的三口烧瓶中，再向三口烧瓶中加入50～60mL质量浓度为25%双氧水溶液，随后将烧瓶置于油浴锅中，控制温度在70～80℃，搅拌反应2～3h，得到表面羟基化的空心玻璃微球；（2）向上述表面羟基化的空心玻璃微球中加入1～3g聚二甲基硅烷，混合均匀后，控制温度在80～90℃，依次向混合物中加入10～20mLN，N-亚甲基双丙烯酰胺、0.1～0.3g过氧化月桂酰，搅拌反应3～4h，得到聚二甲基硅烷改性空心玻璃微球；（3）向上述聚二甲基硅烷改性空心玻璃微球中加入80～100mL0. 1mol/LNaOH溶液，搅拌反应30～40min，再加入2～3g环氧氯丙...
【专利技术属性】
技术研发人员：吴迪，盛海丰，孟浩影，
申请(专利权)人：吴迪，
类型：发明
国别省市：江苏;32
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