在二甲基吡啶盐酸盐酸性条件下回收二氯甲烷、异丁醇的回收精制装置制造方法及图纸

本实用新型专利技术公开了一种在二甲基吡啶盐酸盐酸性条件下回收二氯甲烷、异丁醇的回收精制装置，包括一级逆水洗罐、二级逆水洗罐、三级逆水洗罐、二氯甲烷塔、异丁醇蒸发釜，一级逆水洗罐连接有进水管，三级逆水洗罐连接有母液进料管，一级逆水洗罐与二级逆水洗罐连接，二级逆水洗罐与三级逆水洗罐连接，一级逆水洗罐与二氯甲烷塔连接，二级逆水洗罐与污水处理厂连接，二氯甲烷塔顶部采出二氯甲烷成品，二氯甲烷塔底部与异丁醇蒸发釜，异丁醇蒸发釜顶部采出异丁醇产品，底部采出的含盐异丁醇返回母液至三级逆水洗罐，母液为含有二甲基吡啶盐酸盐，且溶液为酸性的二氯甲烷、异丁醇混合物。工艺流程简单，适合产业化操作，设备大小根据回收量调节裕度较大，适合中小型溶剂回收企业采用。

【技术实现步骤摘要】

本技术涉及用于二氯甲烷、异丁醇的回收精制装置，尤其是一种在二甲基吡啶盐酸盐酸性条件下回收二氯甲烷、异丁醇的回收精制装置。
技术介绍
二氯甲烷、异丁醇均为常用型化工溶剂，且在制药领域的头孢母核生产中，常常伴随着二甲基吡啶盐酸盐，且溶液为酸性条件，回收处理大。其一，盐酸异丁醇由于加热后会产生大量的盐酸气，塔的气相负荷会较大，而且对普通精馏塔的材质要求首先就是耐盐酸，而常用的不锈钢不耐盐酸，所以直接进行精馏处理，对材质的选定较为困难；其二，由于有二甲基吡啶盐存在，所以传统的精馏方法不能将其蒸出，而会在塔底富集积累，而且久而久之会堵塞塔内填料，影响塔的正常生产，或者敷在再沸器加热管上，造成传热效率大大降低，影响正常操作。
技术实现思路
本技术所要解决的技术问题是，提供一种工艺流程简单，适合产业化操作，设备大小根据回收量调节裕度较大，适合中小型溶剂回收企业采用的在二甲基吡啶盐酸盐酸性条件下回收二氯甲烷、异丁醇的回收精制装置。为了解决上述技术问题，本技术采用的技术方案是：一种在二甲基吡啶盐酸盐酸性条件下回收二氯甲烷、异丁醇的回收精制装置，包括一级逆水洗罐、二级逆水洗罐、三级逆水洗罐、二氯甲烷塔、异丁醇蒸发釜，一级逆水洗罐连接有进水管，三级逆水洗罐连接有母液进料管，一级逆水洗罐与二级逆水洗罐连接，二级逆水洗罐与三级逆水洗罐连接，一级逆水洗罐与二氯甲烷塔连接，二级逆水洗罐与污水处理厂连接，二氯甲烷塔顶部采出二氯甲烷成品，二氯甲烷塔底部与异丁醇蒸发釜，异丁醇蒸发釜顶部采出异丁醇产品，底部采出的含盐异丁醇返回母液至三级逆水洗罐，母液为含有二甲基吡啶盐酸盐，且溶液为酸性的二氯甲烷、异丁醇混合物。所述一级逆水洗罐、二级逆水洗罐、三级逆水洗罐、二氯甲烷塔和污水
处理厂之间的连接管路通过一台泵和管路上的不同阀门进行控制。所述二氯甲烷塔塔内件为高效规整填料组成。所述二氯甲烷塔的冷凝器介质采用冷却水。所述三个逆水洗罐顶部有搅拌装置，底部有视镜。本技术的有益效果是：通过优化工艺过程，精馏前先进行水洗进行预处理，既保证盐酸盐及盐酸最大程度上的溶解在水中，保证后续二氯甲烷、异丁醇处理的简易化。且合理设计，整个流程简单，操作方便，稳定性好，同时产品纯度有保证。附图说明图1为本技术在二甲基吡啶盐酸盐酸性条件下回收二氯甲烷、异丁醇的回收精制装置及流程图。具体实施方式下面结合附图和具体实施方式对本技术作进一步详细说明：如图1所示，本技术的包括一级逆水洗罐1、二级逆水洗罐2、三级逆水洗罐3、二氯甲烷塔4、异丁醇蒸发釜5，一级逆水洗罐1连接有进水管，三级逆水洗罐3连接有母液进料管，一级逆水洗罐1与二级逆水洗罐2连接，二级逆水洗罐2与三级逆水洗罐3连接，一级逆水洗罐1与二氯甲烷塔4连接，二级逆水洗罐2与污水处理厂连接，二氯甲烷塔4顶部采出二氯甲烷成品，二氯甲烷塔4底部与异丁醇蒸发釜5，异丁醇蒸发釜5顶部采出异丁醇产品，底部采出的含盐异丁醇返回母液至三级逆水洗罐3，母液为含有二甲基吡啶盐酸盐，且溶液为酸性的二氯甲烷、异丁醇混合物。所述一级逆水洗罐1、二级逆水洗罐2、三级逆水洗罐3、二氯甲烷塔4和污水处理厂之间的连接管路通过一台泵6和管路上的不同阀门进行控制。所述二氯甲烷塔4塔内件为高效规整填料组成。所述二氯甲烷塔4的冷凝器介质采用冷却水。所述三个逆水洗罐顶部有搅拌装置，底部有视镜7。上述的回收精制装置在二甲基吡啶盐酸盐酸性条件下回收二氯甲烷、异丁醇的分离方法，包括以下步骤：(1)含有二甲基吡啶盐酸盐酸性条件下的二氯甲烷、异丁醇首先经三
级逆水洗罐与新鲜水逆向水洗，母液由三级逆水洗罐至一级逆水洗罐，含盐量越来越低；分相后重相采出至二氯甲烷塔；(2)新鲜水由一级逆水洗罐至三级逆水洗罐，水中含盐量越来越高；分相后轻相采至废水处理；(3)二氯甲烷、异丁醇进二氯甲烷塔经精馏后，顶部采出二氯甲烷成品，底部采出含盐异丁醇；(4)含盐异丁醇经异丁醇蒸发釜蒸发，顶部采出异丁醇产品，底部采出含少量盐的异丁醇返回母液。所述的三级逆水洗罐操作条件均为：操作压力为常压，操作温度为常温；二氯甲烷塔操作条件为：塔压为常压，回流比为2:1，塔顶温度为30～40℃，塔底温度为100～110℃；异丁醇蒸发釜操作条件为：塔压为常压，顶部温度为100～110℃。具体地说，一级逆水洗罐1分相后轻相进入二级逆水洗罐2，重相至后面二氯甲烷塔4处理，一级逆水洗罐1轻相与三级逆水洗罐3重相在二级逆水洗罐分相后，轻相至三级逆水洗罐3，重相至一级逆水洗罐1，二级逆水洗罐2的轻相与母液在三级逆水洗罐3分相后，轻相为废盐水至后续处理，重相至二级逆水洗罐2。一级逆水洗罐1重相至二氯甲烷塔4，二氯甲烷塔4精馏后塔顶采出二氯甲烷成品，底部为含盐异丁醇进入异丁醇蒸发釜5，蒸发后，顶部为异丁醇产品，底部的含盐异丁醇返回至母液一起进入三级逆水洗罐3进一步处理。所述的三个逆水洗罐均有搅拌装置，物料经搅拌一段时间后静置后进行分相。所述的一级逆水洗罐分相后的重相为二氯甲烷、异丁醇，轻相为含盐废水。本技术工艺流程简单，适合产业化操作，设备大小根据回收量调节裕度较大，适合中小型溶剂回收企业采用。为回收操作稳定、废物排放少、收率高的回收精制装置及方法。不仅解决了采用传统精馏方法无法处理的酸性溶液，而且对不易处理的盐类进行处理，一举两得。本技术的有益效果是：1)盐酸异丁醇由于加热后会产生大量的盐酸气，塔的气相负荷会较大，而且对普通精馏塔的材质要求首先就是耐盐酸，而常用的不锈钢不耐盐酸，所以直接进行精馏处理，对材质的选定较为困难；2)由于有二甲基吡啶盐存在，所以传统的精馏方法不能将其蒸出，而会在塔底富集积累，而且久而久之会堵塞塔内填料，影响塔的正常生产，或者敷在再沸器加热管上，造成传热效率大大降低，影响正常操作；3)三级逆水洗不仅循序渐进的对母液中的盐酸盐及酸性物质进行水洗，效果比直接水洗效率高，且由于一级逆水洗罐的含盐量是最低，能最大程度的保证采出的二氯甲烷和异丁醇的盐酸盐含量至较低程度。本技术为由三台水洗罐、一台蒸发釜和一台精馏塔所组成的回收、精制装置，三台水洗罐对酸性含盐母液进行预处理，既保证盐酸盐及盐酸最大程度上的溶解在水中，保证后续二氯甲烷、异丁醇处理的简易化。且合理设计，整个流程简单，操作方便，稳定性好，同时产品纯度有保证。实施例1针对国内生产制药领域头孢母核生产中，所产生含有二甲基吡啶盐酸盐的二氯甲烷和盐酸异丁醇(二氯甲烷：40％，盐酸异丁醇：58％，二甲基吡啶盐酸盐：2％)。首先将原料进入三级逆水洗罐与一级逆水洗罐的新鲜水进行逆流萃取洗，操作条件为常压，常温。通过三级的水洗，二氯甲烷、异丁醇母液中的PH由3～4下降至5～6左右，酸性减弱，含盐量由1～2％左右，下降至0.1％以内，通过水洗预处理，不仅酸性减少，且母液中盐含量大大降低。水洗后的二氯甲烷、异丁醇母液进入到二氯甲烷塔，进行常压精馏，塔顶温度37.6℃，塔底温度为102℃，回流比为2:1，塔压差为1.8KPa，顶部采出的二氯甲烷纯度为99％以上，收率为99.5％以上。异丁醇蒸发釜顶部温度为107℃，回收的异丁醇纯度为99.5％以上，收率为95％以上。实施例2一家医药中间体的生产企业，所产生废本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种在二甲基吡啶盐酸盐酸性条件下回收二氯甲烷、异丁醇的回收精制装置，其特征在于，包括一级逆水洗罐(1)、二级逆水洗罐(2)、三级逆水洗罐(3)、二氯甲烷塔(4)、异丁醇蒸发釜(5)，一级逆水洗罐(1)连接有进水管，三级逆水洗罐(3)连接有母液进料管，一级逆水洗罐(1)与二级逆水洗罐(2)连接，二级逆水洗罐(2)与三级逆水洗罐(3)连接，一级逆水洗罐(1)与二氯甲烷塔(4)连接，二级逆水洗罐(2)与污水处理厂连接，二氯甲烷塔(4)顶部采出二氯甲烷成品，二氯甲烷塔(4)底部与异丁醇蒸发釜(5)，异丁醇蒸发釜(5)顶部采出异丁醇产品，底部采出的含盐异丁醇返回母液至三级逆水洗罐(3)，母液为含有二甲基吡啶盐酸盐，且溶液为酸性的二氯甲烷、异丁醇混合物。

【技术特征摘要】
1.一种在二甲基吡啶盐酸盐酸性条件下回收二氯甲烷、异丁醇的回收精制装置，其特征在于，包括一级逆水洗罐(1)、二级逆水洗罐(2)、三级逆水洗罐(3)、二氯甲烷塔(4)、异丁醇蒸发釜(5)，一级逆水洗罐(1)连接有进水管，三级逆水洗罐(3)连接有母液进料管，一级逆水洗罐(1)与二级逆水洗罐(2)连接，二级逆水洗罐(2)与三级逆水洗罐(3)连接，一级逆水洗罐(1)与二氯甲烷塔(4)连接，二级逆水洗罐(2)与污水处理厂连接，二氯甲烷塔(4)顶部采出二氯甲烷成品，二氯甲烷塔(4)底部与异丁醇蒸发釜(5)，异丁醇蒸发釜(5)顶部采出异丁醇产品，底部采出的含盐异丁醇返回母液至三级逆水洗罐(3)，母液为含有二甲基吡啶盐酸盐，且溶液为酸性的二氯甲烷、异丁醇混合物。2.根据权利要求书1所...

【专利技术属性】
技术研发人员：张力明，张帆，潘宝虎，刘素英，
申请(专利权)人：天津美科泰化工科技有限公司，
类型：新型
国别省市：天津;12