一种去除三氯化镓中微量氯气的工艺制造技术

技术编号:13646740 阅读:60 留言:0更新日期:2016-09-04 12:47
本发明专利技术涉及一种三氯化镓的纯化工艺,该工艺是通过氯气过量来判断反应终点,再通过反加金属镓来消耗多余氯气来除去氯杂质,其工艺步骤是:向反应釜中投入500g‑3000 g金属镓,反应温度为180℃,通氯气反应,在三氯化镓反应到终点时,即反应液呈现淡黄绿色的时,停止通入氯气,开启氮气吹扫,向反应釜中加入1.0g‑2.0g的金属镓,并继续保持180℃直至反应液由黄绿色变成无色;该工艺是通过氯气过量来判断反应终点,再通过反加金属镓来消耗多余氯气来除去氯杂质,使三氯化镓中氯气杂质含量降低到1ppm以下,且有着很高的产品收率。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及一种三氯化镓的纯化工艺,具体的是一种去除三氯化镓中微量氯气的工艺,属于化工

技术介绍
由于三氯化镓生产工艺中使用氯气进行反应,反应历程经过二氯化镓过渡后生成三氯化镓,在反应终点的判断是通过颜色变化来判断的,当颜色由无色变成淡黄绿色时,即反应达到终点,此时氯气已经过量。所以三氯化镓产品中常含有微量氯气,且微量的氯气会导致产品颜色偏黄。在电子级高纯三氯化镓的实际应用中,氯气是一种有害杂质, 因此对氯气含量的要求一般要小于1ppm。为了达到指标要求,目前大都选择使用精馏塔进行精馏提纯,但由于氯气在三氯化镓中有一定溶解度,简单的精馏提纯很难达到提纯要求。
技术实现思路
鉴于上述技术存在的缺陷,本专利技术的目的是提供一种去除三氯化镓中微量氯气的工艺,使三氯化镓中含有的过量氯气降低至1ppm一下,使其指标达到电子级高纯三氯化镓的要求。本专利技术的技术方案是:一种去除三氯化镓中微量氯气的工艺,该工艺是通过氯气过量来判断反应终点,再通过反加金属镓来消耗多余氯气来除去氯杂质,其工艺步骤是:向反应釜中投入500g-3000 g金属镓,反应温度为180℃,通氯气反应,在三氯化镓反应到终点时,即反应液呈现淡黄绿色的时,停止通入氯气,开启氮气吹扫,向反应釜中加入1.0g-2.0g的金属镓,并继续保持180℃直至反应液由黄绿色变成无色。本专利技术是在以前的由颜色来判断终点的基础上,再向反应釜中加入极少量的金属镓,使反应液颜色再变回无色,来消耗多余的氯气。因为三氯化镓与其中间态一氯化镓及二氯化镓的沸点相差较大,通过简单的减压蒸馏就能很好的分离开来,这样既保证之前反应釜中的金属镓全部反应生成三氯化镓,而且也使得多余的氯气被消耗掉。通过此方法不仅可以保证产品有着很高的收率,也保证了产品的纯度要求。本专利技术的有益效果在于:该工艺是通过氯气过量来判断反应终点,再通过反加金属镓来消耗多余氯气来除去氯杂质,使三氯化镓中氯气杂质含量降低到1ppm以下,且有着很高的产品收率。具体实施方式下面结合具体实施例,使用氯气含量不同的三氯化镓纯化试验对本专利技术进行详细说明。实施例1:投入500g金属镓,180℃,通氯气反应。在三氯化镓反应到终点时,即反应液呈现淡黄绿色的时,停止通入氯气,开启氮气吹扫,向反应釜中加入1.0g的金属镓,并继续保持180℃直至反应液由黄绿色变成无色。纯化前后氯气含量对比如下:氯气含量(ppm)氯气过量15.8补加金属镓后0.4实施例2:投入1000g金属镓,180℃,通氯气反应。在三氯化镓反应到终点时,即反应液呈现淡黄绿色的时,停止通入氯气,开启氮气吹扫,向反应釜中加入1.0g的金属镓,并继续保持180℃直至反应液由黄绿色变成无色。纯化前后氯气含量对比如下:氯气含量(ppm)氯气过量20.5补加金属镓后0.6实施例3:投入3000g金属镓,180℃,通氯气反应。在三氯化镓反应到终点时,即反应液呈现淡黄绿色的时,停止通入氯气,开启氮气吹扫,向反应釜中加入2.0g的金属镓,并继续保持180℃直至反应液由黄绿色变成无色。纯化前后氯气含量对比如下:氯气含量(ppm)氯气过量18.6补加金属镓后0.5本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种去除三氯化镓中微量氯气的工艺,其特征在于,该工艺是通过氯气过量来判断反应终点,再通过反加金属镓来消耗多余氯气来除去氯杂质,其工艺步骤是:向反应釜中投入500g‑3000 g金属镓,反应温度为180℃,通氯气反应,在三氯化镓反应到终点时,即反应液呈现淡黄绿色的时,停止通入氯气,开启氮气吹扫,向反应釜中加入1.0g‑2.0g的金属镓,并继续保持180℃直至反应液由黄绿色变成无色。

【技术特征摘要】
1.一种去除三氯化镓中微量氯气的工艺,其特征在于,该工艺是通过氯气过量来判断反应终点,再通过反加金属镓来消耗多余氯气来除去氯杂质,其工艺步骤是:向反应釜中投入500g-3000 g金属镓,反应...

【专利技术属性】
技术研发人员:赵毅裴凯计燕秋刘颖
申请(专利权)人:大连科利德光电子材料有限公司
类型:发明
国别省市:辽宁;21

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