一种添加卫矛的微胶囊蚊香液的制备方法技术

本发明专利技术公开了一种添加卫矛的微胶囊蚊香液的制备方法，步骤如下：(1)制备丙烯菊酯萃取液；(2)卫矛提取液制备；(3)将阿拉伯胶水溶液、丙烯菊酯萃取液以及卫矛提取液混合搅拌得到混合液A；(4)在真空条件下，制得乳化液A；（5）调节该溶液的pH值调至2.6～4.6,析出微胶囊A；（6）调节步骤（5）得到的微胶囊A的pH值调至5.8～6.8，加入三氮化硼乙胺络合物得到固化后的微胶囊B；（7）在步骤（6）得到的微胶囊B中加可溶性淀粉0.5～1.1g、枸椽酸0.1～0.5g、甲基三甲氧基硅烷1～5g以及去离子水45～55ml，22℃反应35min，加入高取代羟丙基纤维素0.45g、季戊四醇0.6g和草酸氧钛钾0.3g，30℃反应2h，混合均匀得到微胶囊蚊香液。本发明专利技术作用持久，抗菌效果佳。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及蚊香制备
，尤其涉及一种添加卫矛的微胶囊蚊香液的制备方法。
技术介绍
艾蒿，为菊科蒿属多年生野生草本植物，从中提取的艾蒿精油生理活性成分种类较多，其中许多单萜及倍半萜类化学物质均有抗菌和驱蚊，其作为一种天然、环保的抗菌防霉剂，符合人们的绿色消费观念。但由于艾蒿精油的不稳定性使其药效持续时间短，限制了应用。微胶囊技术通过对香精油进行包覆, 使其透过囊壁缓慢释放, 改善艾蒿精油的压敏性、光敏性及热敏性，提高产品档次和附加值。丙烯菊酯的主要用途为：拟除虫菊酯杀虫剂。为扰乱轴突传导的触杀型神经毒剂。作用于昆虫引起剧烈的订麻痹作用，倾仰落下，直至死亡。主要用于家蝇和蚊子等卫生害虫，有很强的触杀和驱避作用，击倒力较强。用于制作蚊香、电热蚊香片、气雾剂的有效成分。我国蚊香制作是先把烯丙菊酯制成乳油。乳油的配方:用90%益必添原油90份，加钟山乳化剂(8203)10%，配得83.7%乳油;也可用92%强力毕那命90份，加钟山乳化剂(8203)配得82.2%乳油;或者用92%强力毕那命87份加入钟山乳化剂(8203)6份和二甲苯7份，配得80%乳油。然后用上述某一种乳油，加水及制蚊香木粉，混合制成蚊午。通常含有效成分0.1%～0.2%。一般烯丙菊酯用于制作蚊香，含量为0.4%。烯丙菊酯产品均应避免在直射阳光及高温下保存。主要用于室内防除蚊蝇。和其他农药混配，亦可用于防治其他飞行和爬行害虫，以及牲畜的体外寄生虫。微胶囊技术是利用一类物质作为成膜材料将另一类物质进行包覆，形成微型胶囊的一种技术。微胶囊尺寸通常在纳米至微米级，随着纳米制备技术的发展, 制备纳米级粒径的微胶囊得到广泛研究。微胶囊通常为单层的核壳结构，囊膜所包覆的芯材也可以呈多核状，包裹在微胶囊内部的物质称为囊心, 活性物质，芯材等，微胶囊外部的包覆膜称为壁材，囊壁，壳体等。对物质进行微胶囊化可以提高物质的稳定性，控制芯材的释放速度，改善被包覆物质的物理性质，便于处理等。明胶是一种有效的保护胶体, 可以阻止晶体或离子的聚集，并且具有良好的生物相容性、可生物降解性及成模性，是制备微胶囊中重要的壁材原料。制备明胶微胶囊通常选用的方法有单凝聚法、复凝聚法、冷冻干燥法、喷雾干燥法等。明胶侧链上的羧基、氨基以及羟基使其具有较高的化学活性，可以通过各种方法对明胶进行改性，得到许多既保留明胶优异性能，又具有新特性的新型材料。冷延国等利用丙烯酰胺对明胶进行接枝改性, 以单凝聚法制备的微胶囊, 研究表明随接枝明胶分子量的增大, 微胶囊粒径分布变宽，随着接枝明胶分子量的减小，微胶囊的粒径分布更集中, 更趋向于正态分布。通过其它天然高分子材料与明胶的共混, 明显改善了其生物相容性、可控降解性, 如壳聚糖等。高取代羟丙基纤维素：常温下溶于水和多种有机溶剂,也可溶于丙酮、氯仿、甲苯和溶纤剂,溶液均透明；是良好的热塑性物质,具有优良的成膜性,所成膜非常坚韧,光泽性良好,弹性充分；具有优良的粘结性,作为乳液增粘用,十分稳定,而且分散性好；无药理作用,无毒,对生理无害；呈化学惰性,难与其他物质发生化学反应；取代基分布比较均匀、充分,H-HPC抗菌强；平衡湿含量较低；由于本身是非离子性质,本品在酸性溶液中不会凝胶,在广泛PH值中显示优良稳定性；其水溶液具有表面活性作用等。现有的技术对艾蒿释放速率快，而且抗菌驱蚊效果不佳，本专利技术提高其抗菌驱蚊效果。
技术实现思路
本专利技术利用带负电荷的明胶和阿拉伯胶对艾蒿油、丙烯菊酯、卫矛提取液进行包覆，可溶性淀粉、枸椽酸、甲基三甲氧基硅烷对明胶改性，增加包覆层的致密性，降低艾蒿油、丙烯菊酯的释放速率，作用持久。本专利技术是采取以下技术方案来实现的：一种添加卫矛的微胶囊蚊香液的制备方法，制备步骤如下：(1)将丙烯菊酯8g加入500ml去离子水和烷基酚聚氧乙烯醚4g，于80～90℃下水浴萃取24h，得萃取液，抽滤得到的滤液为丙烯菊酯萃取液,备用；(2)卫矛提取液制备：称取晾干的卫矛40g置于粉碎机中粉碎，过100-200目筛，泡入10-12倍量乙醇中，浸泡24小时，加热提取2次，每次1.5小时，去上清液，合并提取液，100-120目滤过，再经截流分子量为5000-10000的超滤柱超滤，制得卫矛提取液备用；(3)将质量浓度为4%～6% 的阿拉伯胶水溶液220～240ml、丙烯菊酯萃取液以及步骤（2）制得的卫矛提取液混合搅拌得到混合液A,搅拌速度450～550r/min，搅拌温度为55～65℃，搅拌时间30～45min；(4)在真空条件下，将步骤（3）得到的混合液A浸泡置于有盖不锈钢桶内，加70%乙醇液，质量为混合液A的0.8-1倍，同时，向有盖不锈钢桶内滴加质量浓度为6.2%～7.2%的明胶水溶液260～280ml和艾蒿油10g，搅拌均匀，湿润密闭放置2-3小时，使充分膨胀，得到乳化液A，搅拌速度300～500r/min，搅拌温度为50～60℃，搅拌时间30～40min；（5）向步骤（4）得到的乳化液A中加去离子水100～150ml，调节该溶液的pH 值调至2.6～4.6 ,析出微胶囊A，搅拌速度为400～ 500r/min 条件下，搅拌时间60～70min；（6）在真空条件、搅拌速度为300～500r/min 的条件下，调节步骤（5）得到的微胶囊A的pH 值调至5.8～6.8，加入三氮化硼乙胺络合物并同时将温度降低至-2～0℃，保温80min，得到固化后的微胶囊B；（7）在步骤（6）得到的微胶囊B中加可溶性淀粉0.5～1.1g、枸椽酸0.1～0.5g、甲基三甲氧基硅烷1～5g以及去离子水45～55ml，22℃反应35min，加入高取代羟丙基纤维素0.45g、季戊四醇0.6g和草酸氧钛钾0.3g，30℃反应2h，混合均匀得到微胶囊蚊香液。进一步地，步骤（6）得到的固化后的微胶囊B的粒径为6～ 10μm。进一步地，步骤（4）中加70%乙醇液的质量为混合液A的0.9倍，明胶水溶液的质量浓度为6.7%、体积为270ml，湿润密闭放置2.5小时，搅拌速度400r/min，搅拌温度为55℃，搅拌时间35min。进一步地，步骤（3）中加入质量浓度为5%的阿拉伯胶水溶液230ml，搅拌速度500r/min，搅拌温度为60℃，搅拌时间38min。进一步地，步骤（5）中加去离子水125ml，调节该溶液的pH 值调至3.6 ,析出微胶囊A，搅拌速度为450r/min，搅拌时间65min。进一步地，步骤（7）中加可溶性淀粉0.8g、枸椽酸0.3g、甲基三甲氧基硅烷3g以及去离子水50ml。综上所述本专利技术具有以下有益效果：（1）选择丙烯菊酯、卫矛提取液增强艾蒿的抗菌和驱蚊效果；（2）可溶性淀粉、枸椽酸、甲基三甲氧基硅烷对明胶改性，增加包覆层的致密性，降低艾蒿油、丙烯菊酯的释放速率，作用持久；（3）烷基酚聚氧乙烯醚促使萃取丙烯菊酯中的有效成分；（4）卫矛具有抗菌效果；（5）对于微胶囊最容易发生团聚，本专利技术用高取代羟丙基纤维素、季戊四醇和草酸氧钛钾，增加胶囊表面的疏水性，减少胶囊之间的团聚；其中，高取代羟丙基纤维素：常温下溶于水和多种有机溶剂,也可溶于丙酮、氯仿、甲苯和溶纤剂,溶液均透明；是良好的热塑性物质,具有优良的成膜性,所成膜非常坚韧,光泽性良好,弹性本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种添加卫矛的微胶囊蚊香液的制备方法，其特征在于：制备步骤如下：将丙烯菊酯8g加入500ml去离子水和烷基酚聚氧乙烯醚4g，于80～90℃下水浴萃取24h，得萃取液，抽滤得到的滤液为丙烯菊酯萃取液,备用；卫矛提取液制备：称取晾干的卫矛40g置于粉碎机中粉碎，过100‑200目筛，泡入10‑12倍量乙醇中，浸泡24小时，加热提取2次，每次1.5小时，去上清液，合并提取液，100‑120目滤过，再经截流分子量为5000‑10000的超滤柱超滤，制得卫矛提取液备用；将质量浓度为4%～6% 的阿拉伯胶水溶液220～240ml、丙烯菊酯萃取液以及步骤（2）制得的卫矛提取液混合搅拌得到混合液A,搅拌速度450～550r/min，搅拌温度为55～65℃，搅拌时间30～45min；在真空条件下，将步骤（3）得到的混合液A浸泡置于有盖不锈钢桶内，加70%乙醇液，质量为混合液A的0.8‑1倍，同时，向有盖不锈钢桶内滴加质量浓度为6.2%～7.2%的明胶水溶液260～280ml和艾蒿油10g，搅拌均匀，湿润密闭放置2‑3小时，使充分膨胀，得到乳化液A，搅拌速度300～500r/min，搅拌温度为50～60℃，搅拌时间30～40min；（5）向步骤（4）得到的乳化液A中加去离子水100～150ml，调节该溶液的pH 值调至2.6～4.6 ,析出微胶囊A，搅拌速度为400～ 500r/min 条件下，搅拌时间60～70min；（6）在真空条件、搅拌速度为300～500r/min 的条件下，调节步骤（5）得到的微胶囊A的pH 值调至5.8～6.8，加入三氮化硼乙胺络合物并同时将温度降低至‑2～0℃，保温80min，得到固化后的微胶囊B；（7）在步骤（6）得到的微胶囊B中加可溶性淀粉0.5～1.1g、枸椽酸0.1～0.5g、甲基三甲氧基硅烷1～5g以及去离子水45～55ml，22℃反应35min，加入高取代羟丙基纤维素0.45g、季戊四醇0.6g和草酸氧钛钾0.3g，30℃反应2h，混合均匀得到微胶囊蚊香液。...

【技术特征摘要】
1.一种添加卫矛的微胶囊蚊香液的制备方法，其特征在于：制备步骤如下：将丙烯菊酯8g加入500ml去离子水和烷基酚聚氧乙烯醚4g，于80～90℃下水浴萃取24h，得萃取液，抽滤得到的滤液为丙烯菊酯萃取液,备用；卫矛提取液制备：称取晾干的卫矛40g置于粉碎机中粉碎，过100-200目筛，泡入10-12倍量乙醇中，浸泡24小时，加热提取2次，每次1.5小时，去上清液，合并提取液，100-120目滤过，再经截流分子量为5000-10000的超滤柱超滤，制得卫矛提取液备用；将质量浓度为4%～6% 的阿拉伯胶水溶液220～240ml、丙烯菊酯萃取液以及步骤（2）制得的卫矛提取液混合搅拌得到混合液A,搅拌速度450～550r/min，搅拌温度为55～65℃，搅拌时间30～45min；在真空条件下，将步骤（3）得到的混合液A浸泡置于有盖不锈钢桶内，加70%乙醇液，质量为混合液A的0.8-1倍，同时，向有盖不锈钢桶内滴加质量浓度为6.2%～7.2%的明胶水溶液260～280ml和艾蒿油10g，搅拌均匀，湿润密闭放置2-3小时，使充分膨胀，得到乳化液A，搅拌速度300～500r/min，搅拌温度为50～60℃，搅拌时间30～40min；（5）向步骤（4）得到的乳化液A中加去离子水100～150ml，调节该溶液的pH 值调至2.6～4.6 ,析出微胶囊A，搅拌速度为400～ 500r/min 条件下，搅拌时间60～70min；（6）在真空条件、搅拌速度为300～500r/min 的条件下，调节步骤（5）得到的微胶囊A的pH 值调至5.8～6...

【专利技术属性】
技术研发人员：程家利，
申请(专利权)人：黄山力神日用品有限公司，
类型：发明
国别省市：安徽;34