本发明专利技术涉及一种热性能优异的固‑固相变材料及其制备方法，属于相变材料技术领域。解决了如何制备一种热学性能优异、稳定性好的相变材料的问题。该制备方法是先将羟丙基纤维素溶于溶剂中，得到羟丙基纤维素溶液；惰性气氛下，将缚酸剂、长链脂肪酸、对甲苯磺酰氯依次加入羟丙基纤维素溶液中，得到混合溶液，搅拌下，40‑100℃聚合反应12‑120h，经过滤、提纯，即得到相变材料；混合溶液中，对甲苯磺酰氯和长链脂肪酸的摩尔浓度分别为羟丙基纤维素中羟基摩尔浓度的1‑10倍，缚酸剂的摩尔浓度为对甲苯磺酰氯摩尔浓度的1‑10倍。该制备方法简单，适合工业化生产，制备的相变材料热学性能优异、稳定性好。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及一种热性能优异的固-固相变材料及其制备方法，属于相变材料
技术介绍
随着科学技术的快速发展，能源逐渐成为人类赖以生存的基础，但是能源的供应和需求在很多情况下都有很强的时间依赖性，为了提高能源利用效率、保护环境、解决热能供给与需求失配的矛盾，相变蓄热技术得到了广泛的应用，成为世界范围内研究的热点，因此相变储能材料应运而生。相变材料(Phase Change Materials,PCMs)是一类随温度变化而改变物理性质从而进行能量储存和温度调控的物质，其有多种分类方式，通常按相变形式和相变过程将其分为固-气相变材料、液-气相变材料、固-液相变材料和固-固相变材料。固-气相变和液-气相变两种相变方式在相变过程中会产生大量的气体，并伴随材料体积的变大，因此尽管它们有很大的相变潜热，在实际应用中仍很少被选用。固-液相变材料和固-固相变材料是目前关注的重点。结晶水合盐类、熔融盐类、长链脂肪烃类、长链脂肪醇类等都是应用较广泛的固-液相变材料，它们作为研究相对成熟的一类相变材料，已经发展了很多可以利用的品种。但是，它们在相变过程中会产生大量的液体，液体泄漏会腐蚀污染环境，因此极大地限制了此类相变材料在实际中的应用，必须将其封装在固定的容器中或者吸附于某些介质内才能使用。固-固相变材料与其相比具有直接使用、体积变化小、无过冷相分离现象及无毒、无腐蚀、无污染等优点。但由于对固-固相变材料研究的时间相对较短，热性能仍有待提升。
技术实现思路
为解决上述技术问题，本专利技术提供一种热性能优异的固-固相变材料及其制备方法。本专利技术的热性能优异的固-固相变材料的制备方法，包括以下步骤：步骤一、将羟丙基纤维素溶于溶剂中，得到羟丙基纤维素溶液；步骤二、在惰性气氛保护下，将缚酸剂、长链脂肪酸、对甲苯磺酰氯(TSCl)依次加入步骤一的羟丙基纤维素溶液中，搅拌下，40℃-100℃聚合反应12-120h，经过滤、提纯，即可得到热性能优异的固-固相变材料；所述混合溶液中对甲苯磺酰氯的摩尔浓度为羟丙基纤维素中羟基摩尔浓度的1-10倍；所述缚酸剂为有机胺类、吡啶类或者碳酸钾，混合溶液中缚酸剂的摩尔浓度为TSCl摩尔浓度的1-10倍；所述长链脂肪酸的结构式为CnH2n+1COOH，n为12以上的整数，混合溶液中长链脂肪酸的摩尔浓度为羟丙基纤维素中羟基摩尔浓度的1-10倍。优选的，所述步骤一中，溶剂为N,N-二甲基甲酰胺(DMF)或者N,N-二甲基乙酰胺(DMAc)。优选的，所述步骤一中，羟丙基纤维素溶液的浓度为1％-20％。优选的，所述步骤二中，惰性气氛为氮气。优选的，所述步骤二中，聚合反应的温度为50-60℃，时间为24-48h。优选的，所述步骤二中，搅拌速度为200-1200转/分。优选的，所述步骤二中，过滤、提纯的过程是：先将反应后的混合溶液倒入体积比为1:1的水和甲醇混合溶液中沉淀，过滤，然后采用索式提取法对过滤收集的产物进行纯化。优选的，n为18以上的整数。本专利技术还提供上述制备方法制备的热性能优异的固-固相变材料。与现有技术相比，本专利技术的有益效果：本专利技术的热性能优异的固-固相变材料的制备方法简单易行，适合工业化生产，制备的相变材料的热学性能优异，稳定性好，所得相变材料熔融温度能够达到50.9℃，熔融焓值达到86.1J/g，结晶温度达到46.1℃，结晶焓值达到81.8J/g。且通过调节长链脂肪酸的链长，反应物用料的多少，反应时间等，能够得到不同取代度的材料，适用于不同环境下使用。具体实施方式为使本领域技术人员更好的理解本专利技术的技术方案，下面结合实施例进一步说明本专利技术。实施例中所提及的物质均可通过商购方式获得。实施例1热性能优异的固-固相变材料的制备方法：首先将羟丙基纤维素溶于DMAc中，得到羟丙基纤维素浓度为4％的混合溶液，在氮气保护下，向混合溶液中依次滴加吡啶、十六烷酸的DMAc溶液和TSCl的DMAc溶液，滴加后，体系中吡啶的摩尔浓度为TSCl摩尔浓度的3倍，十六烷酸的摩尔浓度为羟丙基纤维素摩尔浓度的2倍，TSCl的摩尔浓度为羟丙基纤维素摩尔浓度的2倍，以350转/分的搅拌速度，在60℃下反应24h。采用沉淀法，将反应后的混合物倒入体积比为1:1的水和甲醇混合溶液中沉淀，过滤收集的产物采用索式提取(甲醇)进行纯化，即可得到热性能优异的固-固相变材料。经检测，所得相变材料熔融温度为27.7℃，熔融焓值60.3J/g，结晶温度为17.3℃，结晶焓值57.2J/g，说明本专利技术制得的相变材料具有很好的热稳定性。实施例2热性能优异的固-固相变材料的制备方法：首先将羟丙基纤维素溶于DMAc中，得到羟丙基纤维素浓度为4％的混合溶液，在氮气保护下，向混合溶液中依次滴加吡啶、十二烷酸的DMAc溶液和TSCl的DMAc溶液，滴加后，体系中吡啶的摩尔浓度为TSCl摩尔浓度的3倍，十二烷酸的摩尔浓度为羟丙基纤维素摩尔浓度的2倍，TSCl的摩尔浓度为羟丙基纤维素摩尔浓度的2倍，以350转/分的搅拌速度，在60℃下反应24h。采用沉淀法，将反应后的混合物倒入体积比为1:1的水和甲醇混合溶液中沉淀，过滤收集的产物采用索式提取(甲醇)进行纯化，即可得到热性能优异的固-固相变材料。经检测，所得相变材料熔融温度为-17.6℃，熔融焓值23.1J/g，结晶温度为-21.7℃，结晶焓值23.5J/g。实施例3热性能优异的固-固相变材料的制备方法：首先将羟丙基纤维素溶于DMAc
中，得到羟丙基纤维素浓度为4％的混合溶液，在氮气保护下，向混合溶液中依次滴加吡啶、十二烷酸的DMAc溶液和TSCl的DMAc溶液，滴加后，体系中吡啶的摩尔浓度为TSCl摩尔浓度的3倍，十二烷酸的摩尔浓度为羟丙基纤维素摩尔浓度的2倍，TSCl的摩尔浓度为羟丙基纤维素摩尔浓度的2倍，以350转/分的搅拌速度，在60℃下反应24h。采用沉淀法，将反应后的混合物倒入体积比为1:1的水和甲醇混合溶液中沉淀，过滤收集的产物采用索式提取(甲醇)进行纯化，即可得到热性能优异的固-固相变材料。经检测，所得相变材料熔融温度为5.1℃，熔融焓值37.6J/g，结晶温度为-2.4℃，结晶焓值33.6J/g。实施例4热性能优异的固-固相变材料的制备方法：首先将羟丙基纤维素溶于DMAc中，得到羟丙基纤维素浓度为4％的混合溶液，在氮气保护下，向混合溶液中依次滴加吡啶、十八烷酸的DMAc溶液和TSCl的DMAc溶液，滴加后，体系中吡啶的摩尔浓度为TSCl摩尔浓度的3倍，十八烷酸的摩尔浓度为羟丙基纤维素摩尔浓度的2倍，TSCl的摩尔浓度为羟丙基纤维素摩尔浓度的2倍，以350转/分的搅拌速度，在60℃下反应24h。采用沉淀法，将反应后的混合物倒入体积比为1:1的水和甲醇混合溶液中沉淀，过滤收集的产物采用索式提取(甲醇)进行纯化，即可得到热性能优异的固-固相变材料。经检测，所得相变材料熔融温度为40.8℃，熔融焓值76.5J/g，结晶温度为34.9℃，结晶焓值73.2J/g。实施例5热性能优异的固-固相变材料的制备方法：首先将羟丙基纤维素溶于DMAc中，得到羟丙基纤维素浓度为4％的混合溶液，在氮气保护下，向混合溶液中依次滴加吡啶、二十烷酸的DMAc溶液和TSCl的DMAc溶液本文档来自技高网...
【技术保护点】
热性能优异的固‑固相变材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：步骤一、将羟丙基纤维素溶于溶剂中，得到羟丙基纤维素溶液；步骤二、在惰性气氛保护下，将缚酸剂、长链脂肪酸、对甲苯磺酰氯依次加入步骤一的羟丙基纤维素溶液中，得到混合溶液，搅拌下，40℃‑100℃聚合反应12‑120h，经过滤、提纯，即可得到热性能优异的固‑固相变材料；所述混合溶液中对甲苯磺酰氯的摩尔浓度为羟丙基纤维素中羟基摩尔浓度的1‑10倍；所述缚酸剂为有机胺类、吡啶类或者碳酸钾，混合溶液中缚酸剂的摩尔浓度为TSCl摩尔浓度的1‑10倍；所述长链脂肪酸的结构式为CnH2n+1COOH，n为12以上的整数，混合溶液中长链脂肪酸的摩尔浓度为羟丙基纤维素中羟基摩尔浓度的1‑10倍。
【技术特征摘要】
1.热性能优异的固-固相变材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：步骤一、将羟丙基纤维素溶于溶剂中，得到羟丙基纤维素溶液；步骤二、在惰性气氛保护下，将缚酸剂、长链脂肪酸、对甲苯磺酰氯依次加入步骤一的羟丙基纤维素溶液中，得到混合溶液，搅拌下，40℃-100℃聚合反应12-120h，经过滤、提纯，即可得到热性能优异的固-固相变材料；所述混合溶液中对甲苯磺酰氯的摩尔浓度为羟丙基纤维素中羟基摩尔浓度的1-10倍；所述缚酸剂为有机胺类、吡啶类或者碳酸钾，混合溶液中缚酸剂的摩尔浓度为TSCl摩尔浓度的1-10倍；所述长链脂肪酸的结构式为CnH2n+1COOH，n为12以上的整数，混合溶液中长链脂肪酸的摩尔浓度为羟丙基纤维素中羟基摩尔浓度的1-10倍。2.根据权利要求1所述的热性能优异的固-固相变材料的制备方法，其特征在于，所述步骤一中，溶剂为N,N-二甲基甲酰胺或者N,N-二甲基乙酰胺。3.根据权利要求1所述的热性能优异的固-固相变材料的制备方法...
【专利技术属性】
技术研发人员：陈曦，刘凌志，门永锋，
申请(专利权)人：中国科学院长春应用化学研究所，
类型：发明
国别省市：吉林;22
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