【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及医药化工
,尤其涉及一种氨基乙醛缩二甲醇的制备方法。
技术介绍
氨基乙醛缩二甲醇,别名2,2-二甲氧基乙胺和氨基乙醛二甲基缩醛,分子式为C4H12NO2,是合成盐酸伊法布雷定、普氨酸类似物等原料药的关键中间体。其制备方法带来的成本、安全性能、简便与否成为其作为关键中间体参与制备其他原料药的关键环节,因此,对其制备方法的改善具有非常重要的意义。现有生产氨基乙醛缩二甲醇的方法主要是以乙酸乙烯酯为起始原料,经过溴化、合成等工艺过程生成目标产物,但其工艺复杂、成本高、不易推广和工业化。
技术实现思路
为了克服现有技术的不足,本专利技术提供一种制备工艺简单、适于工业化、纯度高的氨基乙醛缩二甲醇的制备方法。为此,本专利技术提供一种氨基乙醛缩二甲醇的制备方法,其特征在于,包括如下步骤:S1、向压力反应釜中加入氯乙醛缩二甲醇和甲醇,搅拌均匀;S2、向压力反应釜中通入液氨,加热、高压反应;S3、将步骤S2反应得到的中间物料加入浓缩釜中,蒸馏回收甲醇,并离心过滤;S4、向步骤S3的离心液中加入强碱调节Ph值;S5、将步骤S4的溶液进行一次精馏并萃取脱水;S6、将步骤S5的溶液进行二次精馏直至收集合格馏份,即可产品氨基乙醛缩二甲醇。优选地,步骤S2中将反应液加热至150℃。进一步地,步骤S3中,包括多个蒸馏子步骤,每个子步骤中设定由高至低不同的压力,直至蒸馏回收所有甲醇。优选地,步骤S4中,加入的强碱为氢氧化钠,且所述氢氧化钠的浓度为50%-70%。优选地,步骤S6中二次精馏为减压精馏。优选地,对步骤S5萃取脱水后产物进行提纯。本专利技术提供的所述氨基乙醛缩二 ...
【技术保护点】
一种氨基乙醛缩二甲醇的制备方法,其特征在于,包括如下步骤:S1、向压力反应釜中加入氯乙醛缩二甲醇和甲醇,搅拌均匀;S2、向压力反应釜中通入液氨,加热、高压反应;S3、将步骤S2反应得到的中间物料加入浓缩釜中,蒸馏回收甲醇,并离心过滤;S4、向步骤S3的离心液中加入强碱调节Ph值;S5、将步骤S4的溶液进行一次精馏并萃取脱水;S6、将步骤S5的溶液进行二次精馏直至收集合格馏份,即可产品氨基乙醛缩二甲醇。
【技术特征摘要】
1.一种氨基乙醛缩二甲醇的制备方法,其特征在于,包括如下步骤:S1、向压力反应釜中加入氯乙醛缩二甲醇和甲醇,搅拌均匀;S2、向压力反应釜中通入液氨,加热、高压反应;S3、将步骤S2反应得到的中间物料加入浓缩釜中,蒸馏回收甲醇,并离心过滤;S4、向步骤S3的离心液中加入强碱调节Ph值;S5、将步骤S4的溶液进行一次精馏并萃取脱水;S6、将步骤S5的溶液进行二次精馏直至收集合格馏份,即可产品氨基乙醛缩二甲醇。2.根据权利要求1所述的一种氨基乙醛缩二甲醇的制备方法,其特征在于,步骤S2中将反应液加热至150℃。3.根据权利要求1所述的一...
【专利技术属性】
技术研发人员:李一彪,潘美玲,
申请(专利权)人:福建万科药业有限公司,
类型:发明
国别省市:福建;35
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