一种氯化铬的制备方法技术

本发明专利技术公开了一种氯化铬的生产方法。本发明专利技术包括以下步骤：1)硫酸铬和8-15％的氢氧化钠溶液发生中和反应得到氢氧化铬。2)步骤1)合成的氢氧化铬和2-2.5倍量盐酸反应得到反应液。3)将反应液浓缩后加入活性炭，保持料液在50-60℃经过一次活性炭、两次滤膜的三级过滤，取滤液。4)经喷雾干燥后得到氯化铬成品。本发明专利技术通过对反应液浓度、物料配比的筛选和优化达到提高收率、降低杂志的目的。通过改变结晶机干燥方法，优选喷雾干燥法替代传统的有机溶媒结晶、真空干燥方法，达到了环保、节约工时、降低能耗、有效控制水分的目的。生产操作步骤简短、成本更低、耗时更短、收率更高、含量更高、对环境的污染更小，非常适合工业化生产。旨在为三价铬药品制剂提供优质的原料。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及一种氯化铬的制备新方法，属于化学领域。
技术介绍
氯化铬，化学式：CrCl3·6H2O，为绿色或深绿色的结晶性粉末，溶于水，溶于乙醇，不溶于乙醚。与水长时间沸腾后成绿色溶液。在空气中灼热则变为三氧化二铬。在氯气流中可升华，和四氯化碳在400℃下共热可以得到动力学惰性的紫色无水物。六水物有深绿色、浅绿色和紫色三种变体，在水溶液中都变成深绿色和紫色混合物，但在DMSO，DMF，乙醇等有机溶剂中呈现墨绿色。用于制铬盐、镀铬和作媒染剂等。印染工业用作媒染剂；电镀工业用于镀铬；化学工业用于生产其他铬盐；颜料工业用于制造各种含铬颜料；有机合成方面用于制造铬催化剂，也可作分解试剂用。氯化铬还是一种用于治疗糖尿病的特效药物，铬被认为是人体重要的微量元素。尽管它没有被美国国家研究委员会指定为推荐膳食供给(RDA)，但是设定了一个成人每日安全和适当的摄取量为50-200ug。尽管已经知道了铬在糖和脂质代谢中起到了重要的作用，但是在人类代谢中的作用机理还是不是很清楚。已有报道说铬对糖耐量和胰岛素抵抗是重要的。铬在体内和体外的生物活性的不同已经被证实。铬缺乏能够明显的被无机三价铬和其他有机结合的铬所治疗。铬的药理作用包括：1.控制血糖。铬具有胰岛素功能所必须的辅助因子作用。或者可提高胰岛素与细胞表面受体结合，或提高受休的数目，使糖尿病患者的血糖正常化。2.调解脂类。铬可降低总脂蛋白和低密度脂蛋白、血清胆固醇，而提高高密度皮脂蛋白。铬可明显提高胰岛素对蛋白的合成作用。3.控制基本老化过程。老人体内铬浓度降低，推测老化过程本身可能与体内长期铬缺少或者耗
>尽有关。文献报道的氯化铬的合成方法有以下几种：碳素铬氯化法制备氯化铬、氢氧化铬氯化制备氯化铬、氢氧化铬盐酸酸溶制备氯化铬和铬酸酐乙醇还原法制备氯化铬等方法。但因工艺技术、制备方法等问题均存在产品含量低、收率低、成本高或难工业化等各种各样的缺陷。中国专利CN201310374697公开了一种六水氯化铬的生产方法，该方法采用铬酸酐乙醇还原法。该工艺路线虽然比较简短、易操作，但是过程中使用大量有机溶剂，生产成本高、收率低且不环保。
技术实现思路
现有氯化铬的制备技术中，或者工艺耗时长；或者后续进行结晶时，所得所需溶剂级洗脱液体积大；或者直接加有机溶剂进行结晶时杂质处理程度不高；种种原因，导致杂质、收率级成本成为该产品生产的需要解决的难题。本专利技术的目的是通过对反应液浓度、物料配比的筛选和优化达到提高收率、降低杂志的目的。通过改变结晶机干燥方法，优选喷雾干燥法替代传统的有机溶媒结晶、真空干燥方法，达到了环保、节约工时、降低能耗、有效控制水分的目的。生产操作步骤简短、成本更低、耗时更短、收率更高、含量更高、对环境的污染更小，非常适合工业化生产。旨在为三价铬药品制剂提供优质的原料。为实现上述目的，本专利技术采用如下技术方案：一种门氯化铬的制备方法，包括如下步骤：1)硫酸铬和8-15％的氢氧化钠溶液发生中和反应得到氢氧化铬。2)步骤1)合成的氢氧化铬和2-2.5倍量盐酸反应得到反应液。3)将反应液浓缩后加入活性炭，保持料液在50-60℃经过一次活性炭、两次滤膜的三级过滤，取滤液。4)滤液经喷雾干燥后得到氯化铬成品。具体氧化铬具体合成路线如下(仅例举示意)：6NaOH+Cr2(SO4)3→3Na2SO4+2Cr(OH)3+6HCL→2CrCl3本专利技术所述氯化铬的制备方法，所述步骤1)的中和反应中选用的氢氧化钠
溶液的浓度为8-15％，优选为12％。本专利技术所述氯化铬的制备方法，所述步骤2)中滴加2-2.5，倍量盐酸，优选为2倍量。本专利技术所述氯化铬的制备方法，所述步骤4)中干燥方法为喷雾干燥。作为本专利技术的一种最佳实施方式，所述的制备方法包括如下步骤：1)室温下，搪玻璃罐内硫酸铬用3倍量的纯化水溶解后缓慢滴加10％的氢氧化钠溶液发生中和反应1小时，过滤后将滤饼在70-80度进行真空干燥得到氢氧化铬。2)室温下，向搪玻璃罐内加入氢氧化铬，加入5倍量纯化水搅拌溶解。滴加2.2倍量的盐酸进行反应，30min滴加完，90℃反应2小时得到反应液。3)将反应液于80℃～85℃、真空度不大于-0.08mp条件下，浓缩至一半后加5％入活性炭脱色30min，保持料液在50-60℃经过一次活性炭、两次滤膜的三级过滤，取滤液。4)滤液于70-75℃经喷雾干燥器干燥后得到氯化铬成品。本专利技术最明显的特点就是控制氢氧化钠和盐酸的量及加入的浓度来达到控制杂质、提高产量的目的。其次，优选了结晶干燥过程，采用喷雾干燥替代了有机溶剂结晶的过程，大大提高了产品的产量和收率，并减少了污染、降低了成本。整个工艺过程简单、易操作，污染比传统方法小得多，综合考虑成本低，工艺方法适合工业生产。附图说明图1为本专利技术制备方法的工艺流程图。具体实施方式以下实施例用于说明本专利技术，但不用来限制本专利技术的范围。若未特别指明，实施例中所用的技术手段为本领域技术人员所熟知的常规手段，所用原料均为市售商品。实施例1氯化铬的制备1)室温下，向搪玻璃罐内加入50kg硫酸铬和150kg的纯化水，搅拌溶解。缓慢滴加8％的氢氧化钠溶液320L发生中和反应1小时，过滤后将滤饼在70-80
度进行真空干燥得到氢氧化铬15.45kg。2)室温下，向搪玻璃罐内加入上一步得到的15.45kg氢氧化铬，加入77.25kg纯化水搅拌溶解。滴加30.9kg浓盐酸进行反应，30min滴加完，90℃反应2小时得到112L反应液。3)将反应液于80℃～85℃、真空度不大于-0.08mp条件下，浓缩至56L后加0.75kg入活性炭脱色30min，保持料液在50-60℃经过一次活性炭、两次滤膜的三级过滤，取滤液。4)滤液于70-75℃经喷雾干燥器干燥后得到19.35kg氯化铬成品。总收率60％，含量99.5％。实施例2氯化铬的制备(最佳方案)1)室温下，向搪玻璃罐内加入50kg硫酸铬和150kg的纯化水，搅拌溶解。缓慢滴加10％的氢氧化钠溶液250L发生中和反应1小时，过滤后将滤饼在70-80度进行真空干燥得到氢氧化铬16.15kg。2)室温下，向搪玻璃罐内加入上一步得到的16.15kg氢氧化铬，加入80.75kg纯化水搅拌溶解。滴加32.3kg浓盐酸进行反应，30min滴加完，90℃反应2小时得到118L反应液。3)将反应液于80℃～85℃、真空度不大于-0.08mp条件下，浓缩至59L后加0.8kg入活性炭脱色30min，保持料液在50-60℃经过一次活性炭、两次滤膜的三级过滤，取滤液。4)滤液于70-75℃经喷雾干燥器干燥后得到19.85kg氯化铬成品。总收率61.5％，含量99.4％。实施例3氯化铬的制备1)室温下，向搪玻璃罐内加入50kg硫酸铬和150kg的纯化水，搅拌溶解。缓慢滴加15％的氢氧化钠溶液166.7L发生中和反应1小时，过滤后将滤饼在70-80度进行真空干燥得到氢氧化铬16.10kg。2)室温下，向搪玻璃罐内加入上一步得到的16.10kg氢氧化铬，加入80.5kg纯化水搅拌溶解。滴加32.2kg浓盐酸进行反应，30min滴加完，90℃反应2小时得到115L反应液。3)将反应液于80℃～85℃、真空度不大于-0.08mp条件下，浓缩至5本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种氯化铬的制备方法，其特征在于，该氯化铬的生产方法包括以下步骤：1)硫酸铬和8‑15％的氢氧化钠溶液发生中和反应得到氢氧化铬。2)步骤1)合成的氢氧化铬和2‑2.5倍量盐酸反应得到反应液。3)将反应液浓缩后加入活性炭，保持料液在50‑60℃经过一次活性炭、两次滤膜的三级过滤，取滤液。4)滤液经喷雾干燥后得到氯化铬成品。

【技术特征摘要】
1.一种氯化铬的制备方法，其特征在于，该氯化铬的生产方法包括以下步骤：1)硫酸铬和8-15％的氢氧化钠溶液发生中和反应得到氢氧化铬。2)步骤1)合成的氢氧化铬和2-2.5倍量盐酸反应得到反应液。3)将反应液浓缩后加入活性炭，保持料液在50-60℃经过一次活性炭、两次滤膜的三级过滤，取滤液。4)滤液经喷雾干燥后得到氯化铬成品。2.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤1)的中和反应中选用的氢氧化钠溶液的浓度为8-15％，优选为12％。3.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤2)中滴加2-2.5，倍量盐酸，优选为2倍量。4.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤4...

【专利技术属性】
技术研发人员：杨立志，杨育平，
申请(专利权)人：山西国润制药有限公司，
类型：发明
国别省市：山西;14