N,N,N’-三甲基-N’-氨丙基双胺基乙基醚制造技术

本技术提供了二种工艺生产新型聚氨酯催化剂N，N，N’-三甲基-N’-氨丙基双胺基乙基醚的合成方法。方法一：是以三甲基双胺基乙基醚为原料，与丙烯晴反应，产物再在催化剂骨架镍、钯炭、铂炭、钌炭等条件下加氢，经分离后即可得目的产品。方法二：是以二甲基乙醇胺与N-甲基-N-氨丙基乙醇胺缩合，经分离获得。

【技术实现步骤摘要】

本技术属于聚氨酯工业，主要涉及一种聚氨酯催化剂的合成。技术背景目前该产品目前仅有美国亨斯曼公司生产，产品名称为N，N，N’-三甲基-N’-氨丙基双胺基乙基醚，其商品代号NE-300，属于低气味高活性的反应型催化剂，国内尚无生产。
技术实现思路
本技术有二种生产工艺工艺一：以N，N，N’-三甲基双胺基乙基醚为原料与丙烯晴反应，后在骨架镍、钯炭、钌炭、铂炭等催化剂存在下氢化而得。工艺二：以N，N-二甲基乙醇胺为原料与N-甲基-N-氨丙基乙醇胺缩合而得。实施方案(一)工艺一1.三甲基双胺基乙基醚的制备(1)在2000ML反应瓶中投入N，N-二甲基乙醇胺300克，搅拌状态下慢慢加入金属钠51克，温度逐步上升至145℃，保温30分钟，降温待用。2000ML反应瓶中投入投入氯化亚砜320克和甲苯900ML，搅拌状态下慢慢滴加N-甲基乙醇胺170克，控制温度≤40℃，滴加完毕保温半小时，逐步升温到90℃，保温半小时，再降温到10℃，在此温度下滴加液碱360克，静止半小时，分去水层。将有机层加入到上述醇钠的反应瓶中，回流反应4小时，降温到30℃过滤，滤饼用甲苯100ML洗涤。将滤液用精馏塔分别回收甲苯和N，N-二甲基乙醇胺，在-0.08Mpa下收集120℃以上的馏分，得220克，用气相色谱分析96.8％。(2)在2000ML反应瓶中投入N，N-二甲基乙醇胺300克，搅拌状态下加入甲醇钠120克，同时回收甲醇，温度逐步上升至120℃，保温30分钟，降温待用。2000ML反应瓶中投入投入氯化亚砜320克和甲苯900ML，搅拌状态下慢慢滴加N-甲基乙醇胺170克，控制温度≤40℃，滴加完毕保温半小时，逐步升温到90℃，保温半小时，再降温到10℃，在此温度下滴加液碱360克，静止半小时，分去水层。将有机层加入到上述醇钠的反应瓶中，回流反应4小时，降温到30℃过滤，滤饼用甲苯100ML洗涤。将滤液用精馏塔分别同收甲苯和N，N-二甲基乙醇胺，在-0.08Mpa下收集120℃以上的馏分，得207克，用气相色谱分析96.5％。(3)在2000ML反应瓶中投入N，N-二甲基乙醇胺300克，搅拌状态下加入片碱90克，分去生成，温度逐步上升至135℃，保温30分钟，降温待用。2000ML反应瓶中投入投入氯化亚砜320克和甲苯900ML，搅拌状态下慢慢滴加N-甲基乙醇胺170克，控制温度≤40℃，滴加完毕保温半小时，逐步升温到90℃，保温半小时，再降温到10℃，在此温度下滴加液碱360克，静止半小时，分去水层。将有机层加入到上述醇钠的反应瓶中，回流反应4小时，降温到30℃过滤，滤饼用甲苯100ML洗涤。将滤液用精馏塔分别回收甲苯和N，N-二甲基乙醇胺，在-0.08Mpa下收集120℃以上的馏分，得202克，用气相色谱分析96.0％。(4)在2000ML反应瓶中投入N-甲基乙醇胺300克，搅拌状态下慢慢加入金属钠51克，温度逐步上升至145℃，保温30分钟，降温待用。2000ML反应瓶中投入投入氯化亚砜320克和甲苯900ML，搅拌状态下慢慢滴加N，N-二甲基乙醇胺190克，控制温度≤40℃，滴加完毕保温半小时，逐步升温到90℃，保温半小时，再降温到10℃，在此温度下滴加液碱360克，静止半小时，分去水层。将有机层加入到上述醇钠的反应瓶中，回流反应4小时，降温到30℃过滤，滤饼用甲苯100ML洗涤。将滤液用精馏塔分别回收甲苯和N-甲基乙醇胺，在-0.08Mpa下收集120℃以上的馏分，得203克，用气相色谱分析96.0％。(5)在2000ML反应瓶中投入N-甲基乙醇胺300克，搅拌状态下加入甲醇钠120克，收集甲醇，温度逐步上升至120℃，保温30分钟，降温待用。2000ML反应瓶中投入投入氯化亚砜320克和甲苯900ML，搅拌状态下慢慢滴加N，N-二甲基乙醇胺190克，控制温度≤40℃，滴加完毕保温半小时，逐步升温到90℃，保温半小时，再降温到10℃，在此温度下滴加液碱360克，静止半小时，分去水层。将有机层加入到上述醇钠的反应瓶中，回流反应4小时，降温到30℃过滤，滤饼用甲苯100ML洗涤。将滤液用精馏塔分别同收甲苯和N-甲基乙醇胺，在-0.08Mpa下收集120℃以上的馏分，得200克，用气相色谱分析96.5％。(6)在2000ML反应瓶中投入N-甲基乙醇胺300克，搅拌状态下加入片碱90克，分去生成水，温度逐 步上升至135℃，保温30分钟，降温待用。2000ML反应瓶中投入投入氯化亚砜320克和甲苯900ML，搅拌状态下慢慢滴加N，N-二甲基乙醇胺190克，控制温度≤40℃，滴加完毕保温半小时，逐步升温到90℃，保温半小时，再降温到10℃，在此温度下滴加液碱360克，静止半小时，分去水层。将有机层加入到上述醇钠的反应瓶中，回流反应4小时，降温到30℃过滤，滤饼用甲苯100ML洗涤。将滤液用精馏塔分别回收甲苯和N-甲基乙醇胺，在-0.08Mpa下收集120℃以上的馏分，得206克，用气相色谱分析96.2％。2.N，N，N’-三甲基-N’-氨丙基双胺基乙基醚的合成(1)在1000ML反应中，投300克98％三甲基双胺基乙基醚，在20-40℃下滴加丙烯晴120克，滴加结束，逐步升温至70℃，保温30分钟，后收集过量的丙烯晴，产物经气相色谱分析，确保无丙烯晴后，投入1000ML压力釜中，加入骨架镍20克，浓氨水100ML，密闭压力釜，用氮气置换3次，再用氢气置换3次，冲压到1.5MPa，搅拌升温，120℃时，压力开始下降，继续冲压至3.0MPa，反复多次操作，至压力不变为反应终点，保温30分钟，降温至50℃时，泄压，氮气置换后出料，滤去催化剂，减压蒸馏，收集140℃，表压-0.095MPa下的馏分，得280克，用气相色谱分析含量97％以上。(2)在1000ML反应中，投300克98％三甲基双胺基乙基醚，在20-40℃下滴加丙烯晴120克，滴加结束，逐步升温至70℃，保温30分钟，后收集过量的丙烯晴，产物经气相色谱分析，确保无丙烯晴后，投入1000ML压力釜中，加入5％钯炭催化剂20克，浓氨水100ML，密闭压力釜，用氮气置换3次，再用氢气置换3次，冲压到1.5MPa，搅拌升温，108℃时，压力开始下降，继续冲压至3.0MPa，反复多次操作，至压力不变为反应终点，保温30分钟，降温至50℃时，泄压，氮气置换后出料，滤去催化剂，减压蒸馏，收集140℃，表压-0.095MPa下的馏分，得260克，用气相色谱分析含量96％以上。(3)在1000ML反应中，投300克98％三甲基双胺基乙基醚，在20-40℃下滴加丙烯晴120克，滴加结束，逐步升温至70℃，保温30分钟，后收集过量的丙烯晴，产物经气相色谱分析，确保无丙烯晴后，投入1000ML压力釜中，加入5％铂炭催化剂20克，浓氨水100ML，密闭压力釜，用氮气置换3次，再用氢气置换3次，冲压到1.5MPa，搅拌升温，110℃时，压力开始下降，继续冲压至3.0MPa，反复多次操作，至压力不变为反应终点，保温30分钟，降温至50℃时，泄压，氮气置换后出料，滤去催化剂，减压蒸馏，收集140℃，表压-0.095MPa下的馏分，得285克，用气相色谱分析含量96％以上。(4)在1000ML反应本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种合成N，N，N’‑三甲基‑N’‑氨丙基双胺基乙基醚的工艺：其特征是在1000ML反应中，投300克98％三甲基双胺基乙基醚，在20‑40℃下滴加丙烯晴120克，滴加结束，逐步升温至70℃，保温30分钟，后收集过量的丙烯晴，产物经气相色谱分析，确保无丙烯晴后，投入1000ML压力釜中，加入骨架镍20克，浓氨水100ML(或相当量的氨气)，密闭压力釜，用氮气置换3次，再用氢气置换3次，冲压到1.5MPa，搅拌升温，120℃时，压力开始下降，继续冲压至3.0MPa，反复多次操作，至压力不变为反应终点，保温30分钟，降温至50℃时，泄压，氮气置换后出料，滤去催化剂，减压蒸馏，收集140℃，表压‑0.095MPa下的馏分，得280克，用气相色谱分析含量97％以上。

【技术特征摘要】
1.一种合成N，N，N’-三甲基-N’-氨丙基双胺基乙基醚的工艺：其特征是在1000ML反应中，投300克98％三甲基双胺基乙基醚，在20-40℃下滴加丙烯晴120克，滴加结束，逐步升温至70℃，保温30分钟，后收集过量的丙烯晴，产物经气相色谱分析，确保无丙烯晴后，投入1000ML压力釜中，加入骨架镍20克，浓氨水100ML(或相当量的氨气)，密闭压力釜，用氮气置换3次，再用氢气置换3次，冲压到1.5MPa，搅拌升温，120℃时，压力开始下降，继续冲压至3.0MPa，反复多次操作，至压力不变为反应终点，保温30分钟，降温至50℃时，泄压，氮气置换后出料，滤去催化剂，减压蒸馏，收集140℃，表压-0.095MPa下的馏分，得280克，用气相色谱分析含量97％以上。2.一种如权利要求1所述的方法。三甲基双胺基乙基醚的制备：(1)在2000ML反应瓶中投入N，N-二甲基乙醇胺300克，搅拌状态下慢慢加入金属钠51克，温度逐步上升至145℃，保温30分钟，降温待用。2000ML反应瓶中投入投入氯化亚砜320克和甲苯(或苯、环己烷、甲基环己烷或石油醚)900ML，搅拌状态下慢慢滴加N-甲基乙醇胺170克，控制温度≤40℃，滴加完毕保温半小时，逐步升温到90℃，保温半小时，再降温到10℃，在此温度下滴加液碱360克，静止半小时，分去水层。将有机层加入到上述醇钠的反应瓶中，回流反应4小时，降温到30℃过滤，滤饼用甲苯100ML洗涤。将滤液用精馏塔分别回收甲苯(或苯、环己烷、甲基环己烷或石油醚)和N，N-二甲基乙醇胺，在-0.08Mpa下收集120℃以上的馏分，得220克，用气相色谱分析96.8％。(2)在2000ML反应瓶中投入N，N-二甲基乙醇胺300克，搅拌状态下加入甲醇钠120克，同时回收甲醇，温度逐步上升至120℃，保温30分钟，降温待用。2000ML反应瓶中投入投入氯化亚砜320克和甲苯(或苯、环己烷、甲基环己烷或石油醚)900ML，搅拌状态下慢慢滴加N-甲基乙醇胺170克，控制温度≤40℃，滴加完毕保温半小时，逐步升温到90℃，保温半小时，再降温到10℃，在此温度下滴加液碱360克，静止半小时，分去水层。将有机层加入到上述醇钠的反应瓶中，回流反应4小时，降温到30℃过滤，滤饼用甲苯100ML洗涤。将滤液用精馏塔分别回收甲苯(或苯、环己烷、甲基环己烷或石油醚)和N，N-二甲基乙醇胺，在-0.08Mpa下收集120℃以上的馏分，得207克，用气相色谱分析96.5％。(3)在2000ML反应瓶中投入N，N-二甲基乙醇胺300克，搅拌状态下加入片碱90克，分去生成，温度逐步上升至135℃，保温30分钟，降温待用。2000ML反应瓶中投入投入氯化亚砜320克和甲苯(或苯、环己烷、甲基环己烷或石油醚)900ML，搅拌状态下慢慢滴加N-甲基乙醇胺170克，控制温度≤40℃，滴加完毕保温半小时，逐步升温到90℃，保温半小时，再降温到10℃，在此温度下滴加液碱360克，静止半小时，分去水层。将有机层加入到上述醇钠的反应瓶中，回流反应4小时，降温到30℃过滤，滤饼用甲苯100ML洗涤。将滤液用精馏塔分别回收甲苯(或苯、环己烷、甲基环己烷或石油醚)和N，N-二甲基乙醇胺，在-0.08Mpa下收集120℃以上的馏分，得202克，用气相色谱分析96.0％。(4)在2000ML反应瓶中投入N-甲基乙醇胺300克，搅拌状态下慢慢加入金属钠51克，温度逐步上升至145℃，保温30分钟，降温待用。2000ML反应瓶中投入投入氯化亚砜320克和甲苯(或苯、环己烷、甲基环己烷或石油醚)900ML，搅拌状态下慢慢滴加N，N-二甲基乙醇胺190克，控制温度≤40℃，滴加完毕保温半小时，逐步升温到90℃，保温半小时，再降温到10℃，在此温度下滴加液碱360克，静止半小时，分去水层。将有机层加入到上述醇钠的反应瓶中，回流反应4小时，降温到30℃过滤，滤饼用甲苯100ML洗涤。将滤液用精馏塔分别回收甲苯(或苯、环己烷、甲基环己烷或石油醚)和N-甲基乙醇胺，在-0.08Mpa下收集120℃以上的馏分，得203克，用气相色谱分析96.0％。(5)在2000ML反应瓶中投入N-甲基乙醇胺300克，搅拌状态下加入甲醇钠120克，收集甲醇，温度逐步上升至120℃，保温30分钟，降温待用。2000ML反应瓶中投入投入氯化亚砜320克和甲苯(或苯、环己烷、甲基环己烷或石油醚)900ML，搅拌状态下慢慢滴加N，N-二甲基乙醇胺190克，控制温度≤40℃，滴加完毕保温半小时，逐步升温到90℃，保温半小时，再降温到10℃，在此温度下滴加液碱360克，静止半小时，分去水层。将有机层加入到上述醇钠的反应瓶中，回流反应4小时，降温到30℃过滤，滤饼用甲苯100ML洗涤。将滤液用精馏塔分别回收甲苯(或苯、环己烷、甲基环己烷或石油醚)和N-甲基乙醇胺，在-0.08Mpa下收集120℃以上的馏分，得200克，用气相色谱分析96.5％。(6)在2000ML反应瓶中投入N-甲基乙醇胺300克，搅拌状态下加入片碱90克，分去生成水，温度逐步上升至135℃，保温30分钟，降温待用。2000ML反应瓶中投入投入氯化亚砜320克和甲苯(或苯、环己烷、甲基环己烷或石油醚)900ML，搅拌状态下慢慢滴加N，N-二甲基乙醇胺190克，控制温度≤40℃，滴加完毕保温半小时，逐步升温到90℃，保温半小时，再降温到10℃，在此温度下滴加液碱360克，静
\t止半小时，分去水层。将有机层加入到上述醇钠的反应瓶中，回流反应4小时，降温到30℃过滤，滤饼用甲苯100...

【专利技术属性】
技术研发人员：史小鸣，
申请(专利权)人：史小鸣，
类型：发明
国别省市：江苏;32