一种铵基交换法制备低酯果胶的方法技术

本发明专利技术公开了一种铵基交换法制备低酯果胶的方法，通过向高酯果胶溶液中加入乙酸铵，并严格控制反应的条件，制备得到低酯果胶。与传统的碱解法相比，本发明专利技术在中性条件下反应，不会发生β消除反应，不影响果胶分子量，本发明专利技术还具有反应条件温和，工艺流程简单，生产成本低等优点。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术属于食品加工
，具体涉及一种铵基交换法制备低酯果胶的方法。
技术介绍
果胶作为常用食品添加剂，广泛应用于食品及制药行业。酸水解法是提取果胶最常用的方法，果胶甲酯化是影响果胶性质的重要指标之一，根据甲酯化程度的不同，将果胶分为高酯果胶(酯化度>50％)和低酯果胶(酯化度<50％)，研究表明酸水解法提取得到的果胶多数为高酯果胶。果胶作为高分子多糖化合物，其独特的理化性质备受关注，研究发现低酯果胶具有抗癌功能。已报导的制备低酯果胶的方法有碱解法(CN102643883A)、高静压果胶甲酯酶法(CN 104059165A)、水萃取法(CN101240038)和微生物酶法(CN 103087922A)等。其中碱解法不能准确控制果胶酯化度，且随着碱解时间延长，果胶酯化度降低的同时果胶分子链也随着断裂，显著降低果胶理化性质；高静压果胶甲酯酶法对酶的种类要求比较高，且需要高静压设备辅助，生产成本大；水萃取法对设备要求较高；微生物酶解法对微生物的种类、配套辅助设备要求较高。
技术实现思路
本专利技术的目的是针对现有技术制备低酯果胶存在的缺陷，提供一种新的低酯果胶制备方法，该方法不仅能降低果胶的酯化度，而且不会使果胶分子链降解。本专利技术具体通过以下技术方案实现：一种铵基交换法制备低酯果胶的方法，包括以下步骤：1)称取高酯果胶粉末，加水溶解，配制成浓度为20～40g/L的果胶溶液；2)向果胶溶液中加入浓度为20～30g/L的乙酸铵溶液，所述乙酸铵溶液占果胶溶液体积的4.5～7％，然后在40～70℃条件下搅拌反应1～24h；3)用盐酸调节反应溶液的pH值至1～3，然后加入1～5倍体积无水乙醇，搅拌，过滤，将沉淀干燥即得低酯果胶粉。优选的方法是：1)称取高酯果胶粉末，加水溶解，配置成浓度为30g/L的果胶溶液；2)向果胶溶液中加入浓度为25g/L的乙酸铵溶液，所述乙酸铵溶液占果胶溶液体积的7％，然后在40℃条件下搅拌反应24h；3)调节反应溶液的pH值至2，然后加入2倍体积无水乙醇，搅拌，过滤，将沉淀干燥即得低酯果胶粉。本专利技术的机理是：在高酯果胶溶液中加入乙酸铵，由于铵基与果胶甲酯中的甲酯基进行交换，在酸性条件下交换后的氨基与盐酸生成氯化铵，从而制备出低酯果胶。在酯交换的过程中，部分氨基发生分子重排，生成酰氨基，故该方法制备的果胶为部分酰胺化的低酯果胶。本专利技术的有益效果：1)本专利技术制备的低酯果胶的酯化度低于50％。2)传统碱解法制备的低酯果胶，由于在碱性条件下发生β消除反应，使果胶分子链降解，从而降低果胶的分子量。而本专利技术在中性条件下反应，不会发生β消除反应，不影响果胶分子量。3)反应条件温和，没有碱性废水产生，工艺流程简单，适用于制备柑橘、苹果、甜菜等不同种类来源的高酯果胶，生产成本低。附图说明图1是柑橘果胶标准品的红外光谱图。图2是实施例1制备的低酯果胶的红外光谱图。图3是实施例2制备的低酯果胶的红外光谱图。图4是实施例3制备的低酯果胶的红外光谱图。具体实施方式下面结合实施例对本专利技术进行详细地说明。实施例1～3所用的原料是酯化度为63％的柑橘果胶，购于衢州果胶有限公司。实施例11)在100ml三角烧瓶中加入3g果胶粉末，再加入蒸馏水至100ml，摇晃使果胶完全溶解。2)当果胶完全溶解后，加入25g/L的乙酸铵溶液7ml，40℃搅拌反应24h。3)用盐酸调节溶液pH为2，然后加入2倍体积无水乙醇，搅拌均匀后，过滤，得到果胶沉淀，40℃热风干燥至恒重，粉粹即得低酯果胶。用滴定法测定低酯果胶的酯化度为43％。将样品干燥后用红外光谱分析样品组成并与低酯果胶标准品对比，如图1和图2。结果表明样品与标准品吸收峰值基本一致，说明该方法只降低了果胶酯化度，并没有改变果胶的基本结构。实施例21)在100ml三角烧瓶中加入2g果胶粉末，再加入蒸馏水至100ml，摇晃使果胶完全溶解。2)当果胶完全溶解后，加入20g/L的乙酸铵溶液4.5ml，70℃搅拌反应1h。3)用盐酸调节溶液pH为1，然后加入3倍体积无水乙醇，搅拌均匀后，过滤，得到果胶沉淀，50℃热风干燥至恒重，粉粹即得低酯果胶。所得低酯果胶的酯化度为49％，红外光谱见图3。实施例31)在100ml三角烧瓶中加入4g果胶粉末，再加入蒸馏水至100ml，摇晃使果胶完全溶解。2)当果胶完全溶解后，加入30g/L乙酸铵溶液6ml，50℃搅拌反应12h。3)用盐酸调节溶液pH为3，然后加入5倍体积无水乙醇，搅拌均匀后，过滤，得到果胶沉淀，60℃热风干燥至恒重，粉粹即得低酯果胶。所得低酯果胶的酯化度为45％，红外光谱见图4。本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种铵基交换法制备低酯果胶的方法，其特征在于包括以下步骤：1)称取高酯果胶粉末，加水溶解，配置成浓度为20～40g/L的果胶溶液；2)向果胶溶液中加入浓度为20～30g/L的乙酸铵溶液，所述乙酸铵溶液占果胶溶液体积的4.5～7％，然后在40～70℃条件下搅拌反应1～24h；3)调节反应溶液的pH值至1～3，然后加入1～5倍体积无水乙醇，搅拌，过滤，将沉淀干燥即得低酯果胶粉。

【技术特征摘要】
1.一种铵基交换法制备低酯果胶的方法，其特征在于包括以下步骤：1)称取高酯果胶粉末，加水溶解，配置成浓度为20～40g/L的果胶溶液；2)向果胶溶液中加入浓度为20～30g/L的乙酸铵溶液，所述乙酸铵溶液占果胶溶液体积的4.5～7％，然后在40～70℃条件下搅拌反应1～24h；3)调节反应溶液的pH值至1～3，然后加入1～5倍体积无水乙醇，搅拌，过滤，将沉淀干燥即得...

【专利技术属性】
技术研发人员：潘思轶，范传会，胡海娟，王鲁峰，王可兴，
申请(专利权)人：华中农业大学，
类型：发明
国别省市：湖北;42