一种球形氧化钽或球形氧化铌的制备方法技术

一种球形氧化钽或球形氧化铌的制备方法，属于冶金领域。该方法包括如下步骤：采用碳酸铵作为沉淀剂，在5—20L反应器中加入氟钽酸溶液或氟铌酸溶液，在常温持续搅拌条件下，控制搅拌转速100—300r/min，将配制好的碳酸铵溶液采用计量泵控制流量的方式加入至反应器中，同钽酸溶液反应，继续用碳酸铵溶液调节反应液的PH值，加入后，料液需要持续搅拌1‑4小时，反应结束后料液经过3‑5遍去离子水漂洗，进入离心机或压滤机脱水后，放入烘箱烘干后进入马弗炉或推舟炉在空气氛围下焙烧6小时。可得到球形氧化钽或球形氧化铌产品。本发明专利技术有效的解决了产品形态不规则、杂质多、物理性能差等产品质量问题。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术属于冶金领域，特别涉及一种球形氧化钽或球形氧化铌的制备方法。
技术介绍
钽、铌氧化物广泛应用于晶体制造、光学玻璃、电子行业等领域，在这些领域要求钽氧化物不仅纯度高、粒度细，对其分散性、流动性提出了很高的要求。制取氧化物的常规方法是：在钽、铌酸溶液中通入氨气或氨水溶液，生成钽，铌的氢氧化物，后续产品需要大量去离子水洗涤，压滤，烘干及长时间高温煅烧得到氧化物产品。此方法制备的产品形貌为无规则型，产品中的杂质含量较高，F离子很难去除。因此采用常规方法制备制备的产品不仅成本很高，产品无定型，洗涤过滤难度大，用水量大；为降低杂质含量，尤其是F含量，后续需要在1000℃焙烧8小时以上，而且其形貌、分散性等均不能满足技术和市场发展和要求，需要新的方法和技术来实现这一目标。
技术实现思路
本专利技术的目的是针对现有制备钽、铌氧化物的不足之处，提供一种球形氧化钽或球形氧化铌的制备方法，能够制备出分散性好，尤其是具有良好流动性的球形氧化钽或球形氧化铌产品。要制备球形氧化钽或球形氧化铌，关键在于沉淀剂的选择，加入方式，PH值控制，搅拌陈化等因素有关，通过本专利技术方法，可制备球形度、分散性良好的球形氧化钽或球形氧化铌产品。本专利技术的技术方案是这样的：一种球形氧化钽或球形氧化铌的制备方法，其特征在于，该制备方法包括如下步骤：采用碳酸铵作为沉淀剂，在5—20L反应器中加入氟钽酸溶液或氟铌酸溶液，在常温持续搅拌条件下，控制搅拌转速100—300r/min，将配制好的碳酸铵溶液采用计量泵控制流量的方式加入至反应器中，同钽酸溶液反应，继续用碳酸铵溶液调节反应液的PH值，加入后，料液需要持续搅拌1-4小时，反应结束后料液经过3-5遍去离子水漂洗，进入离心机或压滤机脱水后，放入烘箱烘干后进入马弗炉或推舟炉在空气氛围下焙烧6小时。可得到球形氧化钽或球形氧化铌产品。本专利技术的优点是：1、本专利技术可以制备球形度良好的球形氧化钽或球形氧化铌产品，其粒径大小控制在0.2-2.0微米，具备很好的加工性能。2、通常选用的沉淀剂为碳酸钠、氨水和碳酸氢铵，采用氨水做沉淀剂PH值太高，反应速度太快，制备的产品为无规则形貌，采用碳酸氢铵PH值又太低，反应不能顺利进行。本专利技术选择碳酸铵为沉淀剂，是因为碳酸铵作为沉淀剂可制备出分散性良好的球形氧化钽或球形氧化铌产品。同时，碳酸铵不带入Na离子，便于后续的洗涤。3、本专利技术采用控制碳酸铵溶液流量的方式加入是控制反应速度，防止反应速度太快，生成絮状的无规则形貌的产品。4、本专利技术采用大于钽、铌摩尔量2-4倍的碳酸铵用量可保证反应完全，同时保证反应液在较高的PH环境下，有利于后续的搅拌陈化。5、本专利技术方法反应后持续搅拌是动态陈化过程，在1-4小时的搅拌陈化是氢氧化钽或氢氧化铌小颗粒溶解，大颗粒长大的过程，使样品的球形度及粒径均匀性得到改善。6、本专利技术方法静置时间是氢氧化钽或氢氧化铌小颗粒溶解，大颗粒长大的过程，使样品的球形度及粒径均匀性得到改善。7、采用本专利技术方法制备的球形氧化钽或球形氧化铌产品杂质更少，产品质量和物理性能更佳。附图说明附图1为传统工艺制备球形氧化钽产品形貌图。附图2为本专利技术方法制备球形氧化钽产品形貌图。具体实施方式本专利技术的具体实施方式为：一种球形氧化钽或球形氧化铌的制备方法，包括如下步骤：采用碳酸铵作为沉淀剂，在5—20L反应器中加入0.2-0.5摩尔/L的氟钽酸或氟铌酸溶液。在常温持续搅拌条件下，控制搅拌转速100—300r/min，将配制好的0.2-2摩尔/L的碳酸铵溶液用计量泵按照流速10—100ml/min注入至反应器中，同钽酸溶液反应。加入的碳酸铵的总量是钽、铌摩尔量的2—4倍。加入碳酸铵后溶液的PH值应大于7.5，更优应大于8.0，最优应大于9.0。加入后，料液需要持续搅拌1-4小时。反应结束后料液经过3-5遍去离子水漂洗，后进入离心机或压滤机脱水，后放入烘箱在90-100℃烘干6-8小时，后进入马弗炉或推舟炉在空气氛围下600℃焙烧6小时后过可得到球形氧化钽或球形氧化铌产品。下面参照实施例做进一步说明：实施例1：传统工艺制备球形氧化钽或球形氧化铌产品工序：1、配制0.5摩尔/升的氟钽酸溶液25L，加入至50L反应釜中，开启搅拌至150r/min；2、在持续搅拌下，将10mol/L浓氨水缓慢注入至反应器中，继续搅拌10-15分钟；3、将物料放置洗涤罐中用50L去离子水漂洗5次后料液经离心分离，放入电热烘箱在100℃烘干6小时；4、将烘干的物料放入马弗炉中在空气氛围下900℃焙烧12小时后取出过200目筛。实施例2：本专利技术方法制备球形氧化钽或球形氧化铌产品工序：1、原料液的配制：配制0.2-0.5摩尔/升的氟钽酸或氟铌酸溶液；2、反应：第一步：在50L反应釜中加入配置好的氟钽（铌）酸溶液25L，开启搅拌至100-150r/min；第二步：用去离子水配制0.2-2摩尔/L的碳酸铵溶液，采用计量泵以10—100ml/min的速度加入至反应器中；第三步：用碳酸铵溶液继续调节反应液PH值在7.5以上；第四步：料液继续在100-150r/min持续搅拌下保持1-4小时；3、洗涤、烘干、烧结将物料用去离子水经过多次漂洗至溶液PH值为中性，经离心、压滤分离后烘干、烧结、筛分（在90-100℃烘干6-8小时，后放入马弗炉中在空气氛围下600℃焙烧6小时，后取出过200目筛）可得到本专利技术产品。实施例3：本专利技术方法制备球形氧化钽或球形氧化铌产品工序：1、配制0.2摩尔/升的氟钽酸溶液25L，加入至50L反应釜中，开启搅拌至150r/min；2、将配好的0.5mol/L的碳酸铵溶液，采用计量泵以50ml/min的速度加入至反应器中；检测PH值大于8.5后停止注入碳酸铵溶液；3、保持转速为150r/min持续搅拌2小时4、将物料放置洗涤罐中用50L去离子水漂洗3次后料液经离心分离，放入电热烘箱在100℃烘干6小时5、将烘干物料放入马弗炉中在空气氛围下600℃焙烧6小时，后取出过200目筛。下表为Ta2O5化杂成分对比：单位：ppm下表为Ta2O5物性指标对比目前高纯氧化钽或氧化铌产品的主要问题是形貌不规则，团聚现象严重，不仅影响了其独有特性，同时在电子、晶体等行业使用中加工性能较差。现有的生产技术主要采用液相沉淀法，选用氨水或氨气为沉淀剂同氟钽酸溶液反应，制备氢氧化钽或氢氧化铌，经过洗涤、烘干、烧结等工序得到氧化钽或氧化铌产品。由于在反应过程中大量的氨水或氨气提供大量的OH-，反应迅速，成核速度远远大于其生长过程，所以制备的氧化钽或氧化铌产品多为细小的无规则形貌组成。本专利技术除工艺方法更先进，还有效的解决了产品形态不规则的产品质量问题，可在制备高纯氧化钽或氧化铌产品得到广泛的应用。本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种球形氧化钽或球形氧化铌的制备方法，其特征在于，该制备方法包括如下步骤：采用碳酸铵作为沉淀剂，在5—20L反应器中加入氟钽酸溶液或氟铌酸溶液，在常温持续搅拌条件下，控制搅拌转速100—300r/min，将配制好的碳酸铵溶液采用计量泵控制流量的方式加入至反应器中，同钽酸溶液反应，继续用碳酸铵溶液调节反应液的PH值，加入后，料液需要持续搅拌1‑4小时，反应结束后料液经过3‑5遍去离子水漂洗，进入离心机或压滤机脱水后，放入烘箱烘干后进入马弗炉或推舟炉在空气氛围下焙烧6小时。可得到球形氧化钽或球形氧化铌产品。

【技术特征摘要】
1.一种球形氧化钽或球形氧化铌的制备方法，其特征在于，该制备方法包括如下步骤：采用碳酸铵作为沉淀剂，在5—20L反应器中加入氟钽酸溶液或氟铌酸溶液，在常温持续搅拌条件下，控制搅拌转速100—300r/min，将配制好的碳酸铵溶液采用计量泵控制流量的方式加入至反应器中，同钽酸溶液反应，继续用碳酸铵溶液调节反应液的PH值，加入后，料液需要持续搅拌1-4小时，反应结束后料液经过3-5遍去离子水漂洗，进入离心机或压滤机脱水后，放入烘箱烘干后进入马弗炉或推舟炉在空气氛围下焙烧6小时。可得到球形氧化钽或球形氧化铌产品。2.如权利要求1所述的一种球形氧化钽或球形氧化铌的制备方法，其特征在于：所述的氟钽酸溶液或氟铌酸溶液浓度为0.2-0.5摩尔/L。3.如权利要求1所述的一种球形氧化钽或球形氧化铌的制备方法，其特征在于：碳酸铵溶液的浓度为0.2-2摩尔/L。4.如权利要求1所述的一种球形氧化钽或球形氧化铌的制备方法，...

【专利技术属性】
技术研发人员：刘飞，罗文，杨国启，郭顺，张学清，郭涛，
申请(专利权)人：宁夏东方钽业股份有限公司，国家钽铌特种金属材料工程技术研究中心，
类型：发明
国别省市：宁夏;64