本发明专利技术公开了一种五氧化三钛晶体的制作工艺，采用分阶段升温烧结的方法：第一阶段常温升至1200℃，升温速率为5～7℃/min，真空度保持在10-3～10-4pa以下；第二阶段，1200升至1500℃，升温速率为2～4℃/min，当温度达到1400℃时充入惰性保护气体；第三阶段，C.1500℃升至1750～1850℃，升温速率为1.0～2.0℃/min，制备过程均不易引入杂质，也有效避免了大量气孔的形成，制得的五氧化三钛纯度和质量较高，同时采用电磁感应加热的方式对整个系统分阶段升温烧结，省去了电阻加热法中必不可少的低电压强电流变电器，装置简单，运行安全可靠，操作方便，节能30％以上。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及镀膜材料领域，尤其一种五氧化三钛晶体的制作工艺。
技术介绍
五氧化三钛，是一种蓝黑色粉末，具有金属光泽。含氧量在62.3％～64.3％(原子)。五氧化三钛晶体，属于斜方晶系结构，是通过高温升华结晶而产生的，晶格常数α＝0.3747nm。密度4.29g/cm3，熔点2180℃。为真空镀膜用材料，它的优点是放气量小、纯度高、无崩点、不跳药、折射率稳定，生产技术在国内同行业中达到领先水平。五氧化三钛是钛的低价系列氧化物中相对稳定的化合物，具有类金属特性，在常温下具有很高的导电性，与贵金属电极材料相比，它价格低廉、耐酸碱腐蚀性强，因此可以用作电极材料来替代贵金属。五氧化三钛是一种非化学计量化合物，O/Ti可在1.66～1.70之间变化，其内部含有大量的氧空位，准自由电子浓度较高，其电阻可随气氛的改变而改变，因此是一种潜在的氧敏材料。目前，五氧化三钛作为二氧化钛涂层的蒸镀靶材广泛应用在光电子器件的制造中，如显示技术、成像技术、光输出和光集成的器件等。二氧化钛膜层在可见光和近红外光谱范围内具有很高的折射率、良好的稳定性和牢固性。前期，人们主要用二氧化钛膜料来蒸镀二氧化钛涂层，但二氧化钛膜料在加热和预熔的过程中会释放大量的氧气，即使进行充分的预热，溅射还是不可避免的，并且很难得到膜厚均一、折射率稳定的膜层。随着研究的深入，人们发现二氧化钛膜料预熔后其化学组成约为五氧化三钛，从而会导致大量氧气的放出；并且，如果二氧化钛膜料预熔的不充分，其熔化物成分的不一致性则会导致很难得到稳定光学特征的膜层。而如果用五氧化三钛作为蒸镀材料则可以避免二氧化钛膜料的缺点，降低放气量，避免溅射，得到膜厚均一、折射率稳定的高性能膜层。现在，五氧化三钛膜料己逐步取代二氧化钛膜料而在高折射率膜料中占据主要的地位。现有技术中，颗粒状的五氧化三钛在制备过程均容易引入杂质，形成大量气孔，存在 含氧量相对差异较大的物质，从而影响制得的镀膜层的纯度和质量。而起现有的制备五氧化三钛镀膜材料通常采用电阻加热的方法，电阻加热法对绝缘技术要求严格，工艺复杂，同时需要高功率的低压、强流变电器，电能消耗大，生产成本高。
技术实现思路
本专利技术要解决的技术问题是克服现有技术的缺陷，提供一种新的五氧化三钛晶体的制作工艺。为了解决上述技术问题，本专利技术提供了如下的技术方案：一种五氧化三钛晶体的制作工艺，包括以下步骤：1)、将原料钛粉和二氧化钛粉末按质量比为钛：二氧化钛＝1∶9～12，混合均匀、造粒，在100～300℃下烘干，成为烧结料；优选的，钛：二氧化钛＝1∶10。2)、将烧结料放入坩埚中，坩埚转移至高温下降炉内，抽真空至炉内真空度为10-3～10-4pa以下；3)、对整个系统分阶段升温烧结，各阶段的参数设定如下：第一阶段：常温升至1200℃，升温速率为5～7℃/min，真空度保持在10-3～10-4pa以下；第二阶段：1200升至1500℃，升温速率为2～4℃/min，当温度达到1400℃时充入惰性保护气体；第三阶段：C.1500℃升至1750～1850℃，升温速率为1.0～2.0℃/min；4)、在1750～1850℃下，保温3～6小时，原料熔化充分，晶体生长的固液界面温度梯度在30～48℃/cm的范围内，坩埚下降速率在1.5～3.5mm/h之间，5)、待晶体生长结束后，在生长炉内适当位置保温10～24小时，然后匀速降至室温。进一步的，所述步骤3)中对整个系统的加热方式是电磁感应加热。进一步的，所述步骤4)中，晶体生长的固液界面温度梯度在35～40℃/cm的范围内，坩埚下降速率在2mm/h之间。优选的，所述步骤5)中以25～80℃/h的速度降至室温，对所生长的晶体进行退火处理。优选的，所述步骤5)中以40～45℃/h的速度降至室温，对所生长的晶体进行退火处理。优选的，所述钛粉的粒径为10～12μm，纯度为99.9％以上；所述二氧化钛的粒 径为3～5μm，纯度为99.99％以上。优选的，所述步骤3)中第二阶段充入的惰性保护气体为Ar、He、H2中的任一种。本专利技术的工艺采用分阶段升温烧结的方法，先将抽真空至炉内真空度为10-3～10-4pa，当温度达到1400℃时充入惰性保护气体；制备过程均不易引入杂质，也有效避免了大量气孔的形成，制得的五氧化三钛纯度和质量较高，同时采用电磁感应加热的方式对对整个系统分阶段升温烧结，省去了电阻加热法中必不可少的低电压强电流变电器，装置简单，运行安全可靠，操作方便，节能30％以上。具体实施方式以下对本专利技术的优选实施例进行说明，应当理解，此处所描述的优选实施例仅用于说明和解释本专利技术，并不用于限定本专利技术。实施例1一种五氧化三钛晶体的制作工艺，包括以下步骤：1)、将原料钛粉和二氧化钛粉末按质量比为钛：二氧化钛＝1∶9，混合均匀、造粒，在100～300℃下烘干，成为烧结料；钛粉的粒径为10μm，纯度为99.9％以上；所述二氧化钛的粒径为3μm，纯度为99.99％以上。2)、将烧结料放入坩埚中，坩埚转移至高温下降炉内，抽真空至炉内真空度为10-3～10-4pa以下；3)、采用电磁感应加热对整个系统分阶段升温烧结，各阶段的参数设定如下：第一阶段：常温升至1200℃，升温速率为5℃/min，真空度保持在10-3～10-4pa以下；第二阶段：1200升至1500℃，升温速率为2℃/min，当温度达到1400℃时充入惰性保护气体Ar；第三阶段：C.1500℃升至1750℃，升温速率为2.0℃/min；4)、在1750℃下，保温6小时，原料熔化充分，晶体生长的固液界面温度梯度在30℃/cm的范围内，坩埚下降速率在1.5mm/h之间，5)、待晶体生长结束后，在生长炉内适当位置保温24小时，85℃/h匀速降至室温。实施例2一种五氧化三钛晶体的制作工艺，包括以下步骤：1)、将原料钛粉和二氧化钛粉末按质量比为钛：二氧化钛＝1∶12，混合均匀、造粒， 在100～300℃下烘干，成为烧结料；钛粉的粒径为12μm，纯度为99.9％以上；所述二氧化钛的粒径为5μm，纯度为99.99％以上。2)、将烧结料放入坩埚中，坩埚转移至高温下降炉内，抽真空至炉内真空度为10-3～10-4pa以下；3)、采用电磁感应加热对整个系统分阶段升温烧结，各阶段的参数设定如下：第一阶段：常温升至1200℃，升温速率为7℃/min，真空度保持在10-3～10-4pa以下；第二阶段：1200升至1500℃，升温速率为4℃/min，当温度达到1400℃时充入惰性保护气体He；第三阶段：C.1500℃升至1850℃，升温速率为1.0℃/min；4)、在1850℃下，保温3小时，原料熔化充分，晶体生长的固液界面温度梯度在48℃/cm的范围内，坩埚下降速率在3.5mm/h之间，5)、待晶体生长结束后，在生长炉内适当位置保温10小时，然后25℃/h匀速降至室温。实施例3一种五氧化三钛晶体的制作工艺，包括以下步骤：1)、将原料钛粉和二氧化钛粉末按质量比为钛：二氧化钛＝1∶10，混合均匀、造粒，在100～300℃下烘干，成为烧结料；所述钛粉的粒径为11μm，纯度为99.9％以上；所述二氧化钛的粒径为4μm，纯度为99.99％以上。2)、将烧结料放入坩埚本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种五氧化三钛晶体的制作工艺，其特征在于，包括以下步骤：1)、将原料钛粉和二氧化钛粉按质量比为钛∶二氧化钛＝1∶9～12，混合均匀、造粒，在100～300℃下烘干，成为烧结料；2)、将烧结料放入坩埚中，坩埚转移至高温下降炉内，抽真空至炉内真空度为10‑3～10‑4pa以下；3)、对整个系统分阶段升温烧结，各阶段的参数设定如下：第一阶段：常温升至1200℃，升温速率为5～7℃/min，真空度保持在10‑3～10‑4pa以下；第二阶段：1200升至1500℃，升温速率为2～4℃/min，当温度达到1400℃时充入惰性保护气体；第三阶段：C.1500℃升至1750～1850℃，升温速率为1.0～2.0℃/min；4)、在1750～1850℃下，保温3～6小时，原料熔化充分，晶体生长的固液界面温度梯度在30～48℃/cm的范围内，坩埚下降速率在1.5～3.5mm/h之间，5)、待晶体生长结束后，在生长炉内适当位置保温10～24小时，然后经过匀速降至室温。
【技术特征摘要】
1.一种五氧化三钛晶体的制作工艺，其特征在于，包括以下步骤：1)、将原料钛粉和二氧化钛粉按质量比为钛∶二氧化钛＝1∶9～12，混合均匀、造粒，在100～300℃下烘干，成为烧结料；2)、将烧结料放入坩埚中，坩埚转移至高温下降炉内，抽真空至炉内真空度为10-3～10-4pa以下；3)、对整个系统分阶段升温烧结，各阶段的参数设定如下：第一阶段：常温升至1200℃，升温速率为5～7℃/min，真空度保持在10-3～10-4pa以下；第二阶段：1200升至1500℃，升温速率为2～4℃/min，当温度达到1400℃时充入惰性保护气体；第三阶段：C.1500℃升至1750～1850℃，升温速率为1.0～2.0℃/min；4)、在1750～1850℃下，保温3～6小时，原料熔化充分，晶体生长的固液界面温度梯度在30～48℃/cm的范围内，坩埚下降速率在1.5～3.5mm/h之间，5)、待晶体生长结束后，在生长炉内适当位置保温10～24小时，然后经过匀速降至室温。2.如权利要求1所述的一种五氧化三钛晶体的制作工艺，其特征在于，所述步...
【专利技术属性】
技术研发人员：陈道理，
申请(专利权)人：盱眙新远光学科技有限公司，
类型：发明
国别省市：江苏;32
还没有人留言评论。发表了对其他浏览者有用的留言会获得科技券。