本发明专利技术涉及一种二硫化钼改性的催化湿式氧化催化剂及其制备方法，属于催化湿式氧化催化剂的技术领域。本发明专利技术包括以下按照重量份数计的组分：二氧化钛70～95份、二硫化钼5～15份、添加剂5～15份、有机粘结剂1～10份、活性组分0.01～5份。本发明专利技术中催化剂成品的侧向抗压强度可以达到240N/cm，增加了稳定性、强度及韧性，不易碎裂。同时钼元素作为过渡金属，有传递电子的作用，可以有效提高湿法催化氧化效率。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及一种二硫化钼改性的催化剂及其制备方法，更具体地说，本专利技术涉及一种二硫化钼改性的催化湿式氧化催化剂及其制备方法，属于催化湿式氧化催化剂与废水处理的
技术介绍
催化湿式氧化（Catalytic Wet Air Oxidation）近年来逐渐成为处理高浓度难生物降解工业废水的新型技术，而这种技术的核心与关键就是相应的催化剂。相对湿式氧化技术，催化剂的加入可以降低其反应所需的压力与温度，同时提高其处理效率。催化湿式氧化具有占地少、应用范围广、处理效率高、不产生二次废弃物等优点。但是相应的高温、高压反应条件，则对催化剂的强度、抗磨损要求高，而目前常用载体二氧化钛成型性比较差，强度较低，侧压强度仅有100N/cm左右，抗磨损性能不佳，易掉粉成渣，寿命不长。目前为克服这一缺点，有提出添加二氧化锆、稀土氧化物、用过渡金属做涂层等工艺。国家知识产权局于2008.10.15公开了一件公开号为CN101284248，名称为“一种无碱玻璃纤维改性的二氧化钛成型载体及其制备方法”的专利技术，该专利技术公开了一种高水热稳定性TiO2成型载体，所述的TiO2成型载体中各组分的质量百分比为：无碱玻璃纤维为0.5%～20%，二氧化钛为80%～99.5%，其比表面积为40～150m2/g，抗压强度为80～160N/cm，经水热处理后载体的抗压强度降低在15%以下。本专利技术的优点是：在TiO2成型载体的制备过程中引入了无碱玻璃纤维，显著提高了高温水热环境下TiO2成型载体的抗压强度，提高了其水热稳定性。该TiO2成型载体应用前景广阔，可用于反应条件相对温和或苛刻的催化加氢反应过程中，特别适合于作为高温高压下水相或其它液相加氢反应的催化剂载体。本专利技术的制备方法工艺简单，成本较低，适宜工业化生产。本专利技术公开了其制法。上述现有技术方案中采用无碱玻璃纤维进行改性，虽然抗压强度得到了一定的提高，但是还是较低，且还是存在成型性和抗磨损性能不佳的问题。
技术实现思路
本专利技术旨在解决现有催化剂中二氧化钛载体成型差，强度低，抗磨损性能差的问题，提出了一种二硫化钼改性的催化湿式氧化催化剂，使得该催化剂具有强度高、成型性好、耐磨损的特性，进而延长了使用寿命。为了实现上述专利技术目的，其具体的技术方案如下：一种二硫化钼改性的催化湿式氧化催化剂，其特征在于：包括以下按照重量份数计的组分：二氧化钛70～95份二硫化钼5～15份添加剂5～15份有机粘结剂1～10份活性组分0.01～5份。优选的，一种二硫化钼改性的催化湿式氧化催化剂，其特征在于：包括以下按照重量份数计的组分：二氧化钛85～95份二硫化钼5～10份添加剂5～10份有机粘结剂2～5份活性组分0.5～2份。本专利技术优选的，所述添加剂为石墨、二氧化硅、氧化锆和氧化铈中的一种或任意比例两种以上的混合物。本专利技术优选的，所述有机粘结剂为甲基纤维素、田菁粉、粘土、聚乙烯醇、聚丙烯酰胺或丙三醇。本专利技术优选的，所述活性组分为钌、钯和铂中的一种或任意比例两种以上的组合。上述方案中，所用到的二氧化钛、二氧化硅、氧化锆、氧化铈均是纳米级粉体，且二氧化钛和二氧化硅的比表面积均不低于100m2/g，氧化锆和氧化铈的比表面积为20～50m2/g。所用二硫化钼为2000目98.5%含量的二硫化钼。所用有机粘结剂优先选用田菁粉和甲基纤维素。一种二硫化钼改性的催化湿式氧化催化剂的制备方法，其特征在于：包括以下工艺步骤：A、将二氧化钛、二硫化钼、添加剂、有机粘结剂置于捏合机中混合，得混合物；B、将酸溶液均匀喷洒在步骤A得到的混合物中，混合，得到结块状湿润混合物；C、将步骤B得到的结块状湿润混合物在挤压机上挤条成型，得到柱状物；D、将步骤C得到的柱状物经70～100℃干燥，并经600～900℃焙烧，得到催化剂载体；E、将活性组分的可溶性盐配制成溶液；F、通过等体积浸渍或过量浸渍法将步骤E得到的溶液分散在催化剂载体上，干燥得到催化剂前驱体；G、将催化剂前驱体进行还原得到催化剂。本专利技术在步骤A中，所述混合时间为20～60min。本专利技术在步骤B中，所述酸溶液为质量浓度5～15%的无机酸溶液，或者有机酸溶液，如盐酸溶液、硝酸溶液、乳酸溶液、柠檬酸溶液、乙酸溶液。本专利技术在步骤B中，所述酸溶液与所述混合物的质量比为0.6～1:1。本专利技术在步骤B中，所述混合的时间为2～4h。本专利技术在步骤C中，所述柱状物的长度为0.5～1cm。本专利技术在步骤E中，所述活性组分的可溶性盐为氯化钌、硝酸钌、醋酸钌、氯化钯、醋酸钯和氯铂酸中的一种或任意比例的两种以上的混合物。本专利技术在步骤E中，所述溶液的金属含量为0.5～5g/100mL。本专利技术在步骤F中，具体为：将催化剂载体浸于溶液中0.5～3h，然后将多余水分减压蒸馏除去，再于70～120℃干燥得到催化剂前驱体。本专利技术在步骤G中，所述还原为将催化剂前驱体用甲醛还原，或者300～600℃条件下氢气还原得到催化剂。本专利技术带来的有益技术效果：1、由于二氧化钛具有锐钛矿和金红石两种常见晶型，在高温高压的条件下会发生缓慢的晶相转变，从而导致催化剂出现破损。本专利技术解决了现有催化剂中二氧化钛载体成型差，强度低，抗磨损性能差的问题。通过加入特定量的二硫化钼，同时与其他特定量组分的配合，在焙烧过程中转化氧化钼，与二氧化钛形成桥连从而增加了稳定性、强度及韧性，不易碎裂。同时钼元素作为过渡金属，有传递电子的作用，可以有效提高湿法催化氧化效率。2、本专利技术的催化剂活性高，使用后流失少，使用时间长，不会出现均相催化氧化中加入可溶性过渡金属盐造成的二次污染。3、本专利技术的催化剂非常适用于非均相湿式氧化处理，能够将生产草甘膦过程中产生的废水中的有机物氧化分解为CO2和水等小分子化合物，有机化合物中的磷元素转化为无机磷，进一步通过结晶过滤回收无机磷酸盐循环利用。废水中COD的去除率≥98%，催化剂损失率≤0.02%。具体实施方式实施例1一种二硫化钼改性的催化湿式氧化催化剂，包括以下按照重量份数计的组分：二氧化钛70份二硫化钼5份添加剂5份有机粘结剂1份活性组分0.01份。实施例2一种二硫化钼改性的催化湿式氧化催化剂，包括以下按照重量份数计的组分：二氧化钛95份二硫化钼15份添加剂15份有机粘结剂10份活性组分5份。实施例3一种二硫化钼改性的催化湿式氧化催化剂，包括以下按照重量份数计的组分：二氧化钛82.5份二硫化钼10份添加剂10份有机粘结剂5.5份活性组分2.5份。实施例4一种二硫化钼改性的催化湿式氧化催化剂，包括以下按照重量份数计的组分：二氧化钛90份二硫化钼12份添加剂7份有机粘结剂3份活性组分1份。实施例5一种二硫化钼改性的催化湿式氧化催化剂，包括以下按照重量份数计的组分：二氧化钛85份二硫化钼5份添加剂5份有机粘结剂2份活性组分0.5份。实施例6一种二硫化钼改性的催化湿式氧化催化剂，包括以下按照重量份数计的组分：二氧化钛95份二硫化钼10份添加剂10份有机粘结剂5份活性组分2份。实施例7一种二硫化钼改性的催化湿式氧化催化剂，包括以下按照重量份数计的组分：二氧化钛90份二硫化钼7.5份添加剂7.5份有机粘结剂3.5份活性组分1.25份。实施例8一种二硫化钼改性的催化湿式氧化催化剂，包括以下按照重量份数计的组分：二氧化钛86份二硫化本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种二硫化钼改性的催化湿式氧化催化剂，其特征在于：包括以下按照重量份数计的组分：二氧化钛 70～95份二硫化钼 5～15份添加剂 5～15份有机粘结剂 1～10份活性组分 0.01～5份。
【技术特征摘要】
1.一种二硫化钼改性的催化湿式氧化催化剂，其特征在于：包括以下按照重量份数计的组分：二氧化钛70～95份二硫化钼5～15份添加剂5～15份有机粘结剂1～10份活性组分0.01～5份。2.根据权利要求1所述的一种二硫化钼改性的催化湿式氧化催化剂，其特征在于：包括以下按照重量份数计的组分：二氧化钛85～95份二硫化钼5～10份添加剂5～10份有机粘结剂2～5份活性组分0.5～2份。3.根据权利要求1或2所述的一种二硫化钼改性的催化湿式氧化催化剂的制备方法，其特征在于：包括以下工艺步骤：A、将二氧化钛、二硫化钼、添加剂、有机粘结剂置于捏合机中混合，得混合物；B、将酸溶液均匀喷洒在步骤A得到的混合物中，混合，得到结块状湿润混合物；C、将步骤B得到的结块状湿润混合物在挤压机上挤条成型，得到柱状物；D、将步骤C得到的柱状物经70～100℃干燥，并经600～900℃焙烧，得到催化剂载体；E、将活性组分的可溶性盐配制成溶液；F、通过等体积浸渍或过量浸渍法将步骤E得到的溶液分散在催化剂载体上，干燥得到催化剂前驱体；G、将催化剂前驱体进行还原得到催化剂。4.根据权利要求3所述的一种二硫化钼改性的催化湿式氧化催...
【专利技术属性】
技术研发人员：李丹丹，王文，吴狄峰，刘修兵，张强，宋云钊，王蕾，张华，
申请(专利权)人：四川福思达生物技术开发有限责任公司，
类型：发明
国别省市：四川;51
还没有人留言评论。发表了对其他浏览者有用的留言会获得科技券。