本发明专利技术公开了一种石墨烯的生产方法,该方法包括以下步骤:S1.将石墨鳞片和剥离液注入带有搅拌器的釜体内,启动釜体的电机进行搅拌,使物料混合均匀,其中剥离液的组成为:植物油100份、非水极性溶剂30~50份、分散剂1~3份;S2.加热釜体,保持釜体内温度为50℃~150℃,压力为1~3atm,搅拌轴转速为1000~2000rpm/min,反应时间3~6h;S3.停止反应后将上层悬浮液排出至储料罐内,静置;S4.将石墨烯悬浮液输送至离心机内离心,离心后取上层清液真空过滤得到滤饼;S5.将滤饼洗涤,冷冻干燥。该生产方法在剥离石墨烯的同时,不腐蚀设备,不损伤石墨烯结构。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及石墨烯生产
,具体涉及一种石墨烯的生产方法。
技术介绍
石墨烯是一种具有良好柔性、电性能的二维材料。需要补充的是,严格意义上说,石墨烯是一种单层的片状;不过由于单层石墨烯的制备难度,一般也把具有相近性能的寡层石墨烯也归类于石墨烯的范畴内。目前,石墨烯制备的方法主要有:化学生长法和物理剥离法。相比于效率低、不适合于工业化批量生产的化学生长法,物理剥离法主要是采用低廉的石墨为原料,通过对石墨晶体施加机械力使石墨层间发生剥离,打破石墨层间的范德华力,形成单片石墨烯或寡层石墨烯,这种物理剥离方法更具有工业化前景和适合规模化生产。在石墨烯剥离方法中,需要加入一些助剂以增加石墨的层间间距或是所谓的插层,从而使石墨更好地剥离。如采用硝酸、高锰酸钾、三氧化铬或过氧化氢作为氧化剂,浓硫酸作为插层剂,在石墨层间或边缘引入羟基、环氧基团和羧基等含氧基团,增大了石墨层间距,利于后续石墨层间剥离。但是这种化学物质插层工艺耗酸量大,生产过程中有SOx、NOx等有害气体或重金属离子的污染,产品中有硫残留,最终得到的石墨烯易产生缺陷,并且在应用中对设备有腐蚀,降低了设备的使用寿命,增加了生产成本。
技术实现思路
本专利技术的目的在于克服现有技术中存在的缺陷,提供一种石墨烯的生产方法,该生产方法通过从石墨中物理剥离出石墨烯,不仅可以有效地剥离石墨,且对石墨烯的结构破坏小。为实现本专利技术的目的,本专利技术的技术方案是:一种石墨烯的生产方法,该方法包括以下步骤:S1.将石墨鳞片和剥离液按照1∶2~5的重量比注入带有搅拌器的釜体内,启动釜体的电机进行搅拌,使物料混合均匀,其中剥离液的组成为:植物油 100份、非水极性溶剂 30~50份、分散剂 1~3份;其中,各组份以其重量份数计;S2.加热釜体,保持釜体内温度为50℃~150℃,压力为1~3atm,搅拌轴转速为1000~2000rpm/min,反应时间3~6h;S3.停止反应后通过出料口将上层悬浮液排出至储料罐内,静置24h以上得到初产品;S4.将步骤S3得到的储料罐内的石墨烯悬浮液输送至离心机内,离心机转速为1000~6000 rpm/min,离心时间10min~2h,取上层清液,在真空过滤装置中真空过滤得到滤饼;S5.将步骤S4得到的滤饼以适量的蒸馏水洗涤,滤饼在冷冻干燥装置内冷冻干燥3h以上,即得到石墨烯产品。优选的技术方案是,在步骤S1中,所述非水极性溶剂为甲酰胺、甲醇、乙醇、丙醇、乙酸、丙酮、四氢呋喃、正丁醇、乙酸乙酯、N、N二甲基甲酰胺中的一种或几种。优选的技术方案是,在步骤S1中,所述植物油为玉米油、豆籽油、葵花籽油、大豆油中的一种或几种。优选的技术方案是,在步骤S1中,所述分散剂为聚乙烯吡咯烷酮、聚乙烯醇中的一种。优选的技术方案是,在步骤S1中,所述石墨鳞片的纯度在98%以上,粒径为30~500μm。现有技术相比,本专利技术石墨烯剥离方法通过特殊的剥离液,其中油相用于分散石墨烯,非极性溶剂加热到沸点以上,其对石墨片层产生冲击力,配合剪切作用即可实现对石墨烯的剥离。该生产方法在剥离石墨烯的同时,不腐蚀设备,不
损伤石墨烯结构。具体实施方式下面结合实施例,对本专利技术的具体实施方式作进一步描述。以下实施例仅用于更加清楚地说明本专利技术的技术方案,而不能以此来限制本专利技术的保护范围。实施例1本专利技术是一种石墨烯的生产方法,该方法包括以下步骤:S1.将纯度在98%以上,粒径为30~500μm石墨鳞片和剥离液注入带有搅拌器的釜体内,启动釜体的电机进行搅拌,使物料混合均匀,其中剥离液的组成为:玉米油100重量份数、甲醇30重量份数、聚乙烯吡咯烷酮1重量份数。石墨鳞片和剥离液的重量比为1∶2。S2.加热釜体,保持釜体内温度为50℃,压力为1atm,搅拌轴转速为2000 rpm/min,反应时间3h。S3.停止反应后通过出料口将上层悬浮液排出至储料罐内,静置24h以上得到初产品。S4.将步骤S3得到的储料罐内的石墨烯悬浮液输送至离心机内,离心机转速为1000 rpm/min,离心时间2h,取上层清液,在真空过滤装置中真空过滤得到滤饼。S5.将步骤S4得到的滤饼以适量的蒸馏水洗涤,滤饼在冷冻干燥装置内冷冻干燥3h以上,即得到石墨烯产品。实施例2本专利技术是一种石墨烯的生产方法,该方法包括以下步骤:S1.将纯度在98%以上,粒径为30~500μm石墨鳞片和剥离液注入带有搅拌器的釜体内,启动釜体的电机进行搅拌,使物料混合均匀,其中,剥离液的组成为:豆籽油100重量份数、乙醇40重量份数、聚乙烯吡咯烷酮2重量份数。石墨鳞片和剥离液的重量比为1∶3。S2.加热釜体,保持釜体内温度为100℃,压力为3atm,搅拌轴转速为1000rpm/min,反应时间6h。S3.停止反应后通过出料口将上层悬浮液排出至储料罐内,静置24h以上得到初产品。S4.将步骤S3得到的储料罐内的石墨烯悬浮液输送至离心机内,离心机转速为6000 rpm/min,离心时间10min,取上层清液,在真空过滤装置中真空过滤得到滤饼。S5.将步骤S4得到的滤饼以适量的蒸馏水洗涤,滤饼在冷冻干燥装置内冷冻干燥3h以上,即得到石墨烯产品。实施例3本专利技术是一种石墨烯的生产方法,该方法包括以下步骤:S1.将纯度在98%以上,粒径为30~500μm石墨鳞片和剥离液注入带有搅拌器的釜体内,启动釜体的电机进行搅拌,使物料混合均匀,其中,剥离液的组成为:葵花籽油100重量份数、正丁醇50重量份数、聚乙烯醇2.5重量份数;。石墨鳞片和剥离液的重量比为1∶4。S2.加热釜体,保持釜体内温度为120℃,压力为2atm,搅拌轴转速为1500rpm/min,反应时间5h。S3.停止反应后通过出料口将上层悬浮液排出至储料罐内,静置24h以上得到初产品。S4.将步骤S3得到的储料罐内的石墨烯悬浮液输送至离心机内,离心机转速为3000 rpm/min,离心时间1h,取上层清液,在真空过滤装置中真空过滤得到滤饼。S5.将步骤S4得到的滤饼以适量的蒸馏水洗涤,滤饼在冷冻干燥装置内冷冻干燥3h以上,即得到石墨烯产品。实施例4本专利技术是一种石墨烯的生产方法,该方法包括以下步骤:S1.将纯度在98%以上,粒径为30~500μm石墨鳞片和剥离液注入带有搅拌器的釜体内,启动釜体的电机进行搅拌,使物料混合均匀,其中,剥离液的组成为:大豆油100重量份数、乙酸乙酯45重量份数、聚乙烯醇3重量份数。石墨鳞片和剥离液的重量比为1∶5。S2.加热釜体,保持釜体内温度为130℃,压力为2atm,搅拌轴转速为1800rpm/min,反应时间4h。S3.停止反应后通过出料口将上层悬浮液排出至储料罐内,静置24h以上得到初产品。S4.将步骤S3得到的储料罐内的石墨烯悬浮液输送至离心机内,离心机转速为5000 rpm/min,离心时间30min,取上层清液,在真空过滤装置中真空过滤得到滤饼。S5.将步骤S4得到的滤饼以适量的蒸馏水洗涤,滤饼在冷冻干燥装置内冷冻干燥3h以上,即得到石墨烯产品。以上所述仅是本专利技术的优选实施方式,应当指出,对于本
的普通技术人员来说,在不脱离本专利技术技术原理的前提下,还可以做出若干改进和润饰,这些改进和润饰也应视为本专利技术的保护范围。本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种石墨烯的生产方法,其特征在于,该方法包括以下步骤:S1.将石墨鳞片和剥离液按照1∶2~5的重量比注入带有搅拌器的釜体内,启动釜体的电机进行搅拌,使物料混合均匀,其中剥离液的组成为:植物油 100份、非水极性溶剂 30~50份、分散剂 1~3份;其中,各组份以其重量份数计;S2.加热釜体,保持釜体内温度为50℃~150℃,压力为1~3atm,搅拌轴转速为1000~2000rpm/min,反应时间3~6h;S3.停止反应后通过出料口将上层悬浮液排出至储料罐内,静置24h以上得到初产品;S4.将步骤S3得到的储料罐内的石墨烯悬浮液输送至离心机内,离心机转速为1000~6000rpm/min,离心时间10min~2h,取上层清液,在真空过滤装置中真空过滤得到滤饼;S5.将步骤S4得到的滤饼以适量的蒸馏水洗涤,滤饼在冷冻干燥装置内冷冻干燥3h以上,即得到石墨烯产品。
【技术特征摘要】
1.一种石墨烯的生产方法,其特征在于,该方法包括以下步骤:S1.将石墨鳞片和剥离液按照1∶2~5的重量比注入带有搅拌器的釜体内,启动釜体的电机进行搅拌,使物料混合均匀,其中剥离液的组成为:植物油 100份、非水极性溶剂 30~50份、分散剂 1~3份;其中,各组份以其重量份数计;S2.加热釜体,保持釜体内温度为50℃~150℃,压力为1~3atm,搅拌轴转速为1000~2000rpm/min,反应时间3~6h;S3.停止反应后通过出料口将上层悬浮液排出至储料罐内,静置24h以上得到初产品;S4.将步骤S3得到的储料罐内的石墨烯悬浮液输送至离心机内,离心机转速为1000~6000rpm/min,离心时间10min~2h,取上层清液,在真空过滤装置中真空过...
【专利技术属性】
技术研发人员:戴加龙,
申请(专利权)人:戴加龙,
类型:发明
国别省市:江苏;32
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